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一種利用磁場取向制備聚偏氟乙烯導(dǎo)熱復(fù)合材料的方法

文檔序號:10714364閱讀:596來源:國知局
一種利用磁場取向制備聚偏氟乙烯導(dǎo)熱復(fù)合材料的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用磁場取向制備聚偏氟乙烯導(dǎo)熱復(fù)合材料的方法,先將磁性金屬粉末用硅烷偶聯(lián)劑改性,然后將改性的磁性金屬粉末與聚偏氟乙烯在溶劑中混合均勻,加熱濃縮混合液至固含量為60?70%,將濃縮液置于磁場中,使磁性金屬粉末沿磁場線方向定向排列,再經(jīng)干燥揮發(fā)溶劑,即制得聚偏氟乙烯導(dǎo)熱復(fù)合材料。經(jīng)過磁場處理后的導(dǎo)熱復(fù)合材料較未經(jīng)磁場取向的樣品具有更高的導(dǎo)熱系數(shù)。本發(fā)明使聚偏氟乙烯導(dǎo)熱復(fù)合材料在更低的磁性填料用量下具有更高的導(dǎo)熱系數(shù),降低成本,且工藝操作簡便。
【專利說明】
一種利用磁場取向制備聚偏氟乙烯導(dǎo)熱復(fù)合材料的方法 一、
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法,具體地說是一種利用磁場取向制備聚 偏氟乙烯導(dǎo)熱復(fù)合材料的方法,屬于高分子導(dǎo)熱復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。 二、
【背景技術(shù)】
[0002] 聚偏氟乙烯(PVDF)具有良好的機(jī)械性能、耐腐蝕、耐高溫等性能,在工業(yè)上多用于 栗、管道等襯里以及熱交換材料等。聚偏氟乙烯可通過加入導(dǎo)熱填料來提高導(dǎo)熱性能,制備 導(dǎo)熱復(fù)合材料。聚偏氟乙烯基導(dǎo)熱復(fù)合材料應(yīng)用廣泛,如電子設(shè)備及車輛的散熱系統(tǒng)、LED 設(shè)備等。
[0003] 例如,公開號為CN104530615A的專利提出氧化石墨烯/PVDF復(fù)合材料的制備方法, 該發(fā)明以N,N-二甲基甲酰胺為溶劑,利用溶液法制備導(dǎo)熱復(fù)合材料,使導(dǎo)熱填料在基體中 較好的分散,但氧化石墨烯價格昂貴且易團(tuán)聚,限制了此種復(fù)合材料的廣泛應(yīng)用。Kiho Kim 等報道了一種A1N/BN/PVDF導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法(Ceramics International 41(2015) 179-187),當(dāng)導(dǎo)熱填料質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)70%,且填料配比Α1Ν/ΒΝ=2/8時復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能較 純PVDF提高近30倍,但填料填充量大,很難保證復(fù)合材料具有良好導(dǎo)電性能的同時保持良 好的機(jī)械性能。Yan-jun Xiao等(J.Phys.Chem.C 120(2016)6344-6355)將片層狀BN與纖維 狀碳納米管復(fù)配添加到PVDF基體,制得具有良好導(dǎo)熱性能與高介電常數(shù)的復(fù)合材料,但該 方法所用原料成本高且制備工藝復(fù)雜,兩種填料在基體中隨機(jī)分散,難以很好地利用不同 填料的結(jié)構(gòu)特點。為了使復(fù)合材料在更低填充量下具有更好的導(dǎo)熱性能,研究者利用各種 方法使填料在基體中排列取向,其中利用磁場取向是一種簡單有效的方法。例如,黃開金等 (世界科技研究與發(fā)展,6(2008),684-687)對磁場誘導(dǎo)排列的微米鐵/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的 性能進(jìn)行了研究,發(fā)現(xiàn)經(jīng)磁場誘導(dǎo)后固化的復(fù)合材料有更好的導(dǎo)電性能。但迄今很少有以 PVDF為基體,通過磁場使導(dǎo)熱填料在基體中定向排列以提高其導(dǎo)熱性能的研究報道。
[0004] 本發(fā)明用溶液法混合磁性金屬粉末與基體PVDF,促使磁性金屬粉末在PVDF中均勻 分散,并利用磁場取向作用使具有鐵磁性的金屬粉末呈規(guī)整排列,形成導(dǎo)熱通路,從而在提 高導(dǎo)熱系數(shù)的同時,減少填料用量。本發(fā)明中所述的PVDF導(dǎo)熱復(fù)合材料原料來源廣泛,制備 工藝簡便,有利于其實現(xiàn)工業(yè)化。 三、

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明旨在提供一種利用磁場取向制備聚偏氟乙烯導(dǎo)熱復(fù)合材料的方法,以提高 復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能,并保證基體原有的機(jī)械性能。
[0006] 本發(fā)明利用磁場作用使磁性金屬粉末沿磁場線方向定向排列,所制得的聚偏氟乙 烯導(dǎo)熱復(fù)合材料較未經(jīng)磁場取向的樣品更易形成導(dǎo)熱通路,具有更高的導(dǎo)熱系數(shù)。本發(fā)明 可以使聚偏氟乙烯導(dǎo)熱復(fù)合材料在更低的磁性填料用量下具有更高的導(dǎo)熱系數(shù),降低成 本。
[0007] 本發(fā)明利用磁場取向制備聚偏氟乙烯導(dǎo)熱復(fù)合材料的方法,是將5-40體積份的磁 性填料置于硅烷偶聯(lián)劑水溶液中超聲分散改性,將改性后的磁性填料與60-95體積份的聚 偏氟乙烯(PVDF)混合。
[0008] 所述磁性填料為鐵粉、鎳粉或鈷粉,所述磁性填料的目數(shù)多100目。
[0009] 本發(fā)明利用磁場取向制備聚偏氟乙烯導(dǎo)熱復(fù)合材料的方法,包括以下步驟:
[0010] (1)磁性填料的預(yù)處理
[0011] 將5-40體積份的磁性填料置于0.1-0.5mol/L的硅烷偶聯(lián)劑水溶液中,35-60°C下 超聲分散4-6h,過濾后蒸餾水洗滌,80-120 °C干燥8-12h后獲得改性磁性填料;
[0012] (2)磁性填料與基體混合
[0013]將改性磁性填料置于溶劑中,60-90 °C下攪拌分散3-6h,隨后加入60-95體積份的 聚偏氟乙烯,60-90 °C下繼續(xù)攪拌4-8h溶解獲得混合液;
[0014] (3)磁場取向處理
[0015]將所述混合液在100-155 °C下加熱濃縮至固含量為60-70%,獲得濃縮液;將所述 濃縮液倒入模具中,施加磁場作用,使磁性填料沿磁場線規(guī)整排列,干燥后獲得聚偏氟乙烯 導(dǎo)熱復(fù)合材料。
[0016] 步驟(1)中所述硅烷偶聯(lián)劑為KH550、KH560、KH570中的任一種。
[0017] 步驟(2)中所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲 基吡咯烷酮(NMP)中的任一種。
[0018] 步驟(3)中所述磁場為交流磁場,磁場強(qiáng)度為25-145Gs,處理時間為30-60min。
[0019] 步驟(3)中干燥溫度為35-135°C,時間為24-48h。
[0020] 本發(fā)明用偶聯(lián)劑處理磁性填料,可以促進(jìn)填料與樹脂基體的相容性,減小界面熱 阻,有利于聲子傳播。
[0021] 本發(fā)明采用溶液法混合磁性填料與樹脂基體,填料可以更均勻地分散在樹脂基體 中,有利于形成導(dǎo)熱通路。
[0022] 本發(fā)明利用磁場調(diào)控磁性填料在樹脂基體中的定向排列,形成導(dǎo)熱通路,可以減 少填料用量,降低成本。
[0023]本發(fā)明以同等工藝條件下,不經(jīng)磁場處理的樣品為對比例。 四、
【附圖說明】
[0024] 圖1為本發(fā)明混合裝置示意圖。其中1攪拌槳,2冷凝管,3控溫水浴鍋,4圓底燒瓶,5 鐵架臺。
[0025] 圖2為本發(fā)明磁場取向裝置示意圖。其中1濃縮液,2磁場線,3磁線圈。
[0026]圖3為本發(fā)明中樣品截面的電子顯微鏡形貌表征。其中3(a)-實施例l、3(b)_對比 例l、3(c)_實施例2、3(d)_對比例2、3(e)_實施例3、3(f)_對比例3。圖中發(fā)光的白色顆粒即 鐵粉顆粒,樣品經(jīng)磁場處理后基體中的鐵粒子沿磁場線做定向有序排列,在低填料量下形 成導(dǎo)電通路,使樣品的導(dǎo)電性能得到了明顯的提高。 五、
【具體實施方式】
[0027]通過以下實例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步地描述,在以下各實施例中各組分均以體積份 計。以下實施例只是對該導(dǎo)熱復(fù)合材料及其制備方法的進(jìn)一步說明,不能理解為對本發(fā)明 保護(hù)??圍的限制。
[0028] 實施例1:
[0029] 1、配比
[0030] PVDF 90 份
[0031] 鐵粉(1〇〇 目)1〇份
[0032] DMF 500份
[0033] 2、制備
[0034] (1)將10體積份的鐵粉置于0. lmol/L的硅烷偶聯(lián)劑ΚΗ560水溶液中,35°C下超聲分 散改性4h,過濾后蒸餾水洗滌,100°C干燥12h后獲得改性鐵粉;
[0035] (2)將改性鐵粉置于500體積份的溶劑DMF中,75 °C下攪拌分散4h,隨后加入90體積 份的聚偏氟乙烯顆粒,75 °C下繼續(xù)攪拌8h獲得混合液;
[0036] (3)將所述混合液于130 °C下加熱濃縮至固含量為70 %,獲得濃縮液;將所述濃縮 液倒入模具并使其處于交流磁場中,使鐵粉顆粒沿磁場線規(guī)整排列,磁場強(qiáng)度為120Gs,處 理時間為30min;將經(jīng)磁場處理的濃縮液放入烘箱干燥,干燥溫度85°C,干燥時間24h,獲得 聚偏氟乙烯導(dǎo)熱復(fù)合材料。
[0037] 所制備的樣品采用導(dǎo)熱系數(shù)測試儀測試其導(dǎo)熱系數(shù),如表1所示;采用電子顯微鏡 觀察沿磁場線方向樣品的截面形貌,如圖3(a)所示。
[0038] 對比例1:
[0039] 1、配比
[0040] PVDF 90 份
[0041] 鐵粉(1〇〇 目)1〇份
[0042] DMF 500份
[0043] 2、制備
[0044] (1)將10體積份的鐵粉置于0. lmol/L的硅烷偶聯(lián)劑KH560水溶液中,35°C下超聲分 散改性4h,過濾后蒸餾水洗滌,100°C干燥12h后獲得改性鐵粉;
[0045] (2)將改性鐵粉置于500體積份的溶劑DMF中,75 °C下攪拌分散4h,隨后加入90體積 份的聚偏氟乙烯顆粒,75 °C下繼續(xù)攪拌8h獲得混合液;
[0046] (3)將所述混合液于130°C下加熱濃縮至固含量為70%,獲得濃縮液;將所述濃縮 液倒入模具,靜置30min;將靜置后的濃縮液放入烘箱干燥,干燥溫度85 °C,干燥時間24h,獲 得聚偏氟乙烯導(dǎo)熱復(fù)合材料。
[0047] 所制備的樣品采用導(dǎo)熱系數(shù)測試儀測試其導(dǎo)熱系數(shù),如表1所示;采用電子顯微鏡 觀察樣品的截面形貌,如圖3(b)所示。經(jīng)對比發(fā)現(xiàn),復(fù)合材料中的鐵粉經(jīng)磁場取向處理后 (實施例1 ),沿著磁場線方向作定向排列,有利于形成導(dǎo)熱通路,使其較未經(jīng)磁場處理的樣 品(對比例1)具有更高的導(dǎo)熱系數(shù)。
[0048] 實施例2:
[0049] 1、配比
[0050] PVDF 85 份
[0051] 鐵粉(1〇〇 目)15份
[0052] DMF 500份
[0053] 2、制備
[0054] (1)將15體積份的鐵粉置于0. lmol/L的硅烷偶聯(lián)劑KH550水溶液中,45°C下超聲分 散改性6h,過濾后蒸餾水洗滌,110°C干燥12h后獲得改性鐵粉;
[0055] (2)將改性鐵粉置于500體積份的溶劑DMF中,85 °C下攪拌分散4h,隨后加入85體積 份的聚偏氟乙烯顆粒,85 °C下繼續(xù)攪拌6h獲得混合液;
[0056] (3)將所述混合液于150 °C下加熱濃縮至固含量為65 %,獲得濃縮液;將所述濃縮 液倒入模具并使其處于交流磁場中,使鐵粉顆粒沿磁場線規(guī)整排列,磁場強(qiáng)度為130Gs,處 理時間為30min;將經(jīng)磁場處理的濃縮液放入烘箱干燥,干燥溫度85°C,干燥時間24h,獲得 聚偏氟乙烯導(dǎo)熱復(fù)合材料。
[0057] 所制備的樣品采用導(dǎo)熱系數(shù)測試儀測試其導(dǎo)熱系數(shù),如表1所示;采用電子顯微鏡 觀察沿磁場線方向樣品的截面形貌,如圖3 (c)所示。
[0058] 對比例2:
[0059] 1、配比
[0060] PVDF 85 份
[0061] 鐵粉(1〇〇 目)15份
[0062] DMF 500份
[0063] 2、制備
[0064] (1)將15體積份的鐵粉置于0. lmol/L的硅烷偶聯(lián)劑KH550水溶液中,45°C下超聲分 散改性6h,過濾后蒸餾水洗滌,110°C干燥12h后獲得改性鐵粉;
[0065] (2)將改性鐵粉置于500體積份的溶劑DMF中,85 °C下攪拌分散4h,隨后加入85體積 份的聚偏氟乙烯顆粒,85 °C下繼續(xù)攪拌6h獲得混合液;
[0066] (3)將所述混合液于150°C下加熱濃縮至固含量為65%,獲得濃縮液;將所述濃縮 液倒入模具中,靜置30min;將靜置后的濃縮液放入烘箱干燥,干燥溫度85 °C,干燥時間24h, 獲得聚偏氟乙烯導(dǎo)熱復(fù)合材料。
[0067]所制備的樣品采用導(dǎo)熱系數(shù)測試儀測試其導(dǎo)熱系數(shù),如表1所示;采用電子顯微鏡 觀察樣品的截面形貌,如圖3(d)所示。經(jīng)對比發(fā)現(xiàn),復(fù)合材料中的鐵粉經(jīng)磁場取向處理后 (實施例2 ),沿著磁場線方向作定向排列,有利于形成導(dǎo)熱通路,使其較未經(jīng)磁場處理的樣 品(對比例2)具有更高的導(dǎo)熱系數(shù)。
[0068] 實施例3:
[0069] 1、配比
[0070] PVDF 60 份
[0071] 鐵粉(1〇〇 目)40份
[0072] DMF 500份
[0073] 2、制備
[0074] (1)將40體積份的鐵粉置于0. lmol/L的硅烷偶聯(lián)劑KH570水溶液中,45°C下超聲分 散改性4h,過濾后蒸餾水洗滌,110°C干燥12h后獲得改性鐵粉;
[0075] (2)將改性鐵粉置于500體積份的溶劑DMF中,80 °C下攪拌分散4h,隨后加入60體積 份的聚偏氟乙烯顆粒,80°C下繼續(xù)攪拌6h獲得混合液;
[0076] (3)將所述混合液于145 °C下加熱濃縮至固含量為60 %,獲得濃縮液;將所述濃縮 液倒入模具并使其處于交流磁場中,使鐵粉顆粒沿磁場線規(guī)整排列,磁場強(qiáng)度為140Gs,處 理時間為30min;將經(jīng)磁場處理的濃縮液放入烘箱干燥,干燥溫度65°C,干燥時間48h,獲得 聚偏氟乙烯導(dǎo)熱復(fù)合材料。
[0077] 所制備的樣品采用導(dǎo)熱系數(shù)測試儀測試其導(dǎo)熱系數(shù),如表1所示;采用電子顯微鏡 觀察沿磁場線方向樣品的截面形貌,如圖3 (e)所示。
[0078] 對比例3:
[0079] 1、配比
[0080] PVDF 60 份
[0081] 鐵粉(1〇〇 目)40份
[0082] DMF 500份
[0083] 2、制備
[0084] (1)將40體積份的鐵粉置于0. lmol/L的硅烷偶聯(lián)劑KH570水溶液中,45°C下超聲分 散改性4h,過濾后蒸餾水洗滌,110°C干燥12h后獲得改性鐵粉;
[0085] (2)將改性鐵粉置于500體積份的溶劑DMF中,80 °C下攪拌分散4h,隨后加入60體積 份的聚偏氟乙烯顆粒,80°C下繼續(xù)攪拌6h獲得混合液;
[0086] (3)將所述混合液于145 °C下加熱濃縮至固含量為60 %,獲得濃縮液;將所述濃縮 液倒入模具中,靜置30min;將靜置后的濃縮液放入烘箱干燥,干燥溫度65 °C,干燥時間48h, 獲得聚偏氟乙烯導(dǎo)熱復(fù)合材料。
[0087] 所制備的樣品采用導(dǎo)熱系數(shù)測試儀測試其導(dǎo)熱系數(shù),如表1所示;采用電子顯微鏡 觀察樣品的截面形貌,如圖3(f)所示。經(jīng)對比發(fā)現(xiàn),復(fù)合材料中的鐵粉經(jīng)磁場取向處理后 (實施例3 ),沿著磁場線方向作定向排列,有利于形成導(dǎo)熱通路,使其較未經(jīng)磁場處理的樣 品(對比例3)具有更高的導(dǎo)熱系數(shù)。
[0088] 表1本發(fā)明實施例1-3以及對比例1-3所制備樣品的導(dǎo)熱系數(shù)測試結(jié)果
[0089]
?〇〇9〇?~以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想,但本發(fā)明并非-局限于此。本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員,依據(jù)本發(fā)明的思想,在具體實施及應(yīng)用上所進(jìn)行的調(diào) 整、改變、修改仍舊屬于本申請的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種利用磁場取向制備聚偏氟乙烯導(dǎo)熱復(fù)合材料的方法,其特征在于:將5-40體積 份的磁性填料置于硅烷偶聯(lián)劑水溶液中超聲分散改性,將改性后的磁性填料與60-95體積 份的聚偏氟乙烯混合。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于: 所述磁性填料為鐵粉、鎳粉或鈷粉,所述磁性填料的目數(shù)多100目。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于包括以下步驟: (1) 磁性填料的預(yù)處理 將5-40體積份的磁性填料置于0.1-0.5mol/L的硅烷偶聯(lián)劑水溶液中,35-60 °C下超聲 分散4-6h,過濾后蒸餾水洗滌,80-120 °C干燥8-12h后獲得改性磁性填料; (2) 磁性填料與基體混合 將改性磁性填料置于溶劑中,60-90 °C下攪拌分散3-6h,隨后加入60-95體積份的聚偏 氟乙烯,60-90°C下繼續(xù)攪拌4-8h溶解獲得混合液; (3) 磁場取向處理 將所述混合液在l〇〇_155°C下加熱濃縮至固含量為60-70%,獲得濃縮液;將所述濃縮 液倒入模具中,施加磁場作用,使磁性填料沿磁場線規(guī)整排列,干燥后獲得聚偏氟乙烯導(dǎo)熱 復(fù)合材料。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于: 步驟(1)中所述硅烷偶聯(lián)劑為KH550、KH560、KH570中的任一種。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于: 步驟(2)中所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任 一種。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于: 步驟(3)中所述磁場為交流磁場,磁場強(qiáng)度為25-145Gs,處理時間為30-60min。7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于: 步驟(3)中干燥溫度為35-135 °C,時間為24-48h。
【文檔編號】C08K9/06GK106084577SQ201610392358
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年5月31日 公開號201610392358.2, CN 106084577 A, CN 106084577A, CN 201610392358, CN-A-106084577, CN106084577 A, CN106084577A, CN201610392358, CN201610392358.2
【發(fā)明人】錢家盛, 張露露, 楊斌, 夏茹, 鄭爭志, 陳鵬, 苗繼斌, 曹明, 陸華陽, 胡磊, 石優(yōu)
【申請人】安徽大學(xué)
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