一種控制cvd石墨烯智能形變的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于智能材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種控制CVD石墨烯智能形變的方法，先利用化學(xué)氣相沉積方法制備得到CVD石墨烯；再利用RAFT聚合制備溫敏性聚合物聚N?異丙基丙烯酰胺，然后將帶有芘官能團(tuán)的聚N?異丙基丙烯酰胺溶解在去離子水中配制得到水溶液，將CVD石墨烯放入水溶液中攪拌后取出室溫下晾干，得到具有CVD石墨烯和溫敏性聚合物的膠帶后置于烘箱中，升高或降低溫度，觀察其形狀變化；首次實(shí)現(xiàn)了CVD石墨烯的可控智能形變，方法簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，應(yīng)用范圍廣泛，為石墨烯智能材料的應(yīng)用提供了一種新方法。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
_種te.制GVD石墨丨布智能形變的方法
技術(shù)領(lǐng)域
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[OO01 ]本發(fā)明屬于智能材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種控制C VD石墨稀智能形變的方法，利用具有改性RAFT可控自由基聚合和CVD石墨烯之間的31-31作用進(jìn)行連接，從而實(shí)現(xiàn)溫敏性聚合的形變帶動(dòng)CVD石墨烯的形變，而且這種形變是智能可控的形變，將在石墨烯的智能材料領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
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[0002]可逆加成-斷裂鏈轉(zhuǎn)移聚合(ReversibleAddit1n-Fragmentat1n ChainTransfer Polymerizat1n，簡(jiǎn)稱(chēng)RAFT)是一種活性/可控自由基聚合，RAFT的優(yōu)點(diǎn)是適用的單體范圍廣，除了常見(jiàn)單體外，丙烯酸、對(duì)乙烯基苯磺酸鈉、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸胺基乙酯等質(zhì)子性單體或酸、堿性單體均可順利聚合，十分有利于含特殊官能團(tuán)烯類(lèi)單體的聚合反應(yīng)，不需要使用昂貴的試劑(如TEMPO)，也不會(huì)導(dǎo)致雜質(zhì)或殘存試劑(如ATRP中過(guò)渡金屬離子、聯(lián)吡啶等)難以從聚合產(chǎn)物中除去，不僅分子量分布較窄(一般都在1.3以下)，而且聚合溫度也較低，一般在60-70°C下即可進(jìn)行，分子的設(shè)計(jì)能力強(qiáng)，可以用來(lái)制備嵌段、接枝、星型共聚物，而改性的RAFT聚合為高分子與其它材料的結(jié)合應(yīng)用提供了更為廣泛的可能。
[0003]石墨烯(Graphene)是從石墨材料中剝離出來(lái)、由碳原子組成的只有一層原子厚度的二維晶體。2004年，英國(guó)曼徹斯特大學(xué)物理學(xué)家安德烈.蓋姆和康斯坦丁.諾沃肖洛夫，成功從石墨中分離出石墨烯，證實(shí)它可以單獨(dú)存在，兩人也因此共同獲得2010年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。石墨烯既是最薄的材料，也是最強(qiáng)韌的材料，斷裂強(qiáng)度比最好的鋼材還要高200倍，同時(shí)它又有很好的彈性，拉伸幅度能達(dá)到自身尺寸的20%，石墨烯是目前自然界最薄、強(qiáng)度最高的材料。石墨烯目前最有潛力的應(yīng)用是成為硅的替代品，制造超微型晶體管，用來(lái)生產(chǎn)未來(lái)的超級(jí)計(jì)算機(jī)。用石墨烯取代硅，計(jì)算機(jī)處理器的運(yùn)行速度將會(huì)快數(shù)百倍，而且，石墨烯幾乎是完全透明的，只吸收2.3%的光;另一方面，石墨烯非常致密，即使是最小的氣體原子(氦原子)也無(wú)法穿透，這些特征使得石墨烯非常適合作為透明電子產(chǎn)品的原料，如透明的觸摸顯示屏、發(fā)光板和太陽(yáng)能電池板。作為目前發(fā)現(xiàn)的最薄、強(qiáng)度最大、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能最強(qiáng)的一種新型納米材料，石墨烯被稱(chēng)為“黑金”，是“新材料之王”，科學(xué)家甚至預(yù)言石墨烯將“徹底改變21世紀(jì)”。極有可能掀起一場(chǎng)席卷全球的顛覆性新技術(shù)新產(chǎn)業(yè)革命。CVD(化學(xué)氣相沉積)石墨稀具有廣物質(zhì)量尚生長(zhǎng)面積大等優(yōu)點(diǎn)，CVD法是目如最有可能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化制備高質(zhì)量、大面積石墨烯的方法。但是尚未見(jiàn)有將高分子聚合物和石墨烯相結(jié)合制備智能形變材料的公開(kāi)報(bào)道。因此，尋求設(shè)計(jì)一種控制CVD石墨烯智能形變的方法，將高分子聚合物與石墨烯的結(jié)合，使其更加充分的發(fā)揮它們之間的結(jié)合優(yōu)勢(shì)，為CVD石墨烯在功能復(fù)合材料的應(yīng)用領(lǐng)域發(fā)揮重要的作用，具有非常重要的意義和實(shí)用價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，尋求設(shè)計(jì)提供一種控制CVD石墨烯智能形變的方法，結(jié)合高分子聚合物和CVD石墨烯的優(yōu)點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)溫敏性聚合的形變帶動(dòng)CVD石墨烯的形變。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的具體工藝包括以下步驟:
[0006]—、利用CVD (化學(xué)氣相沉積)方法制備石墨烯:
[0007](I)將銅片裝載到石英管式爐中，首先通氫氣，然后加熱到升溫到900?1200°C，保持H2的壓力20?60mToorr，流量為I?5 SCCM ；
[0008](2)以20?55SCCM的流量向石英管式爐中通入甲烷氣體，引入甲烷氣體后，保持通氣時(shí)間60?90min，然后將石英管式爐降至室溫；
[0009](3)、取出銅片，將銅片轉(zhuǎn)移到膠帶上，然后用濃度為5?10mg/ml的硝酸鐵溶液腐蝕掉銅片，即制備得到CVD石墨烯；
[0010]二、利用RAFT聚合制備溫敏性聚合物聚N-異丙基丙烯酰胺
[0011](PNIPAAm):
[0012](I)、RAFT試劑的改性，將合成好的RAFT-COOH試劑與芘甲醇按照重量比1.3:1?1.5:1的比例反應(yīng)生成含有芘官能團(tuán)的RAFT試劑；
[0013](2)、將N-異丙基丙烯酰胺單體、含有芘官能團(tuán)的RAFT試劑(Py-RAFT)、偶氮二異丁腈(AIBN)按照重量比為600:3:1?1000:5:1的比例在65?90°C的溫度下反應(yīng)10?24h，即得到含有芘官能團(tuán)的聚N-異丙基丙烯酰胺(PNIPAAm);
[0014]三、將帶有芘官能團(tuán)的聚N-異丙基丙烯酰胺溶解在去離子水中配制得到5?1mg/ml的水溶液，將步驟一制備的CVD石墨烯放入水溶液中攪拌6?12h，取出室溫下晾干得到具有CVD石墨烯和溫敏性聚合物的膠帶后置于烘箱中，升高或降低溫度，觀察其形狀變化。
[0015]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，首次實(shí)現(xiàn)了CVD石墨烯的可控智能形變，方法簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，應(yīng)用范圍廣泛，將為石墨烯智能材料的應(yīng)用提供一種新的先進(jìn)的方法。
【附圖說(shuō)明】
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[0016]圖1為本發(fā)明的工作原理流程示意圖。
[0017]圖2為本發(fā)明所述CVD石墨烯的智能形變圖。
【具體實(shí)施方式】
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[0018]下面通過(guò)實(shí)施例并結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0019]實(shí)施例:
[0020]本實(shí)施例的具體工藝包括以下步驟:
[0021 ] 一、利用CVD(化學(xué)氣相沉積)方法制備石墨烯:
[0022](I)將銅片裝載到石英管式爐中，首先通氫氣，然后加熱到升溫到1000°C，保持H2的壓力40mToorr，流量為2SCCM ；
[0023](2)以35SCCM的流量向石英管式爐中通入甲烷氣體，引入甲烷氣體后，保持通氣時(shí)間60?90min，然后將石英管式爐降至室溫；
[0024](3)、取出銅片，將銅片轉(zhuǎn)移到膠帶上，然后用硝酸鐵溶液(5mg/ml)腐蝕掉銅片，SP制備得到CVD石墨??；
[0025]二、利用RAFT聚合制備溫敏性聚合物聚N-異丙基丙烯酰胺(PNIPAAm):
[0026](I)、RAFT試劑的改性，將合成好的RAFT-COOH試劑與芘甲醇按照重量比為1.3:1的比例反應(yīng)生成含有芘官能團(tuán)的RAFT試劑；
[0027](2)、將1異丙基丙烯酰胺單體、？7-1^?1'^18財(cái)安照重量比為600:3:1的比例在65°C的溫度下反應(yīng)12h，即得到含有芘官能團(tuán)的聚N-異丙基丙烯酰胺(PNIPAAm);
[0028]三、將帶有芘官能團(tuán)的聚N-異丙基丙烯酰胺溶解在去離子水中得到5mg/ml的水溶液，將步驟一制備的CVD石墨烯放入上述水溶液中攪拌6h，取出室溫下晾干得到具有CVD石墨烯和溫敏性聚合物的膠帶后置于烘箱中，升高或降低溫度，觀察其形狀變化，其形變結(jié)果如圖2所示。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種控制CVD石墨烯智能形變的方法，其特征在于具體包括以下步驟: 一、利用化學(xué)氣相沉積方法制備石墨烯: (1)將銅片裝載到石英管式爐中，首先通氫氣，然后加熱到升溫到900?1200°C，保持H2的壓力2O?6OmToorr,流量為I?5SCCM; (2)以20?55SCCM的流量向石英管式爐中通入甲烷氣體，引入甲烷氣體后，保持通氣時(shí)間60?90min，然后將石英管式爐降至室溫； (3)、取出銅片，將銅片轉(zhuǎn)移到膠帶上，然后用濃度為5?10mg/ml的硝酸鐵溶液腐蝕掉銅片，即制備得到CVD石墨烯； 二、利用RAFT聚合制備溫敏性聚合物聚N-異丙基丙烯酰胺: (1)、RAFT試劑的改性:將RAFT-COOH試劑與芘甲醇按照重量比1.3:1?1.5:1的比例反應(yīng)生成含有芘官能團(tuán)的RAFT試劑； (2)、將N-異丙基丙烯酰胺單體、含有芘官能團(tuán)的RAFT試劑、偶氮二異丁腈按照重量比為600:3:1?1000:5:1的比例在65?90°C的溫度下反應(yīng)10?24h，即得到含有芘官能團(tuán)的聚N-異丙基丙烯酰胺； 三、將帶有芘官能團(tuán)的聚N-異丙基丙烯酰胺溶解在去離子水中配制得到5?10mg/ml的水溶液，將步驟一制備的CVD石墨烯放入水溶液中攪拌6?12h，取出室溫下晾干得到具有CVD石墨烯和溫敏性聚合物的膠帶后置于烘箱中，升高或降低溫度，觀察其形狀變化。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK105906750SQ201610239308
【公開(kāi)日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年4月18日
【發(fā)明人】劉敬權(quán), 姜德剛, 許元紅
【申請(qǐng)人】青島大學(xué)