一種β-氨基丙腈的回收工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種β?氨基丙腈的回收工藝，其將β?氨基丙腈生產(chǎn)中的副產(chǎn)物β，β?亞氨基二丙腈，繼續(xù)回收反應(yīng)生成β?氨基丙腈。本發(fā)明所采用的回收工藝更大程度地提高了β?氨基丙腈的收率，增加了對廢液中原料的回收利用，減少了廢液處理，降低了生產(chǎn)成本，也減少了對環(huán)境的影響。
【專利說明】
一種β-氨基丙腈的回收工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種有機(jī)化合物的合成工藝，特別關(guān)于一種β-氨基丙腈的回收工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] β_氨基丙腈是一種重要的有機(jī)化工中間體，其較為常用的制備方法是通過氨與丙 烯腈的反應(yīng)生成制得。但是由于氨基丙腈的氨基較氨水具有更強(qiáng)的堿性，仍會與丙烯腈 發(fā)生副反應(yīng)產(chǎn)生較多的副產(chǎn)物，不僅影響產(chǎn)品的收率，而且副產(chǎn)物也無法直接回收利用，只 能作為?；诽幚怼?br>
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種可以提高產(chǎn)品收率，減少廢液處理，降低生產(chǎn)成本的β-氨基丙腈的回收工藝。
[0004] 為達(dá)成上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種β_氨基丙腈的回收工藝，其包括 有如下步驟：
[0005] -、將原料丙烯腈和氨水放入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，生成β_氨基丙腈，β_氨基丙腈和 丙烯腈反應(yīng)生成副產(chǎn)物β，亞氨基二丙腈；
[0006] 二、將步驟一中的反應(yīng)生成液送至三口燒瓶中，蒸餾回收β-氨基丙腈后，廢液送入 高壓釜中；
[0007] 三、向高壓釜中加入氨水，升溫至一定溫度后保溫，讓β，β-亞氨基二丙腈和氨水反 應(yīng)一段時(shí)間；
[0008] 四、反應(yīng)完成后，將高壓釜內(nèi)的溫度降至室溫，回收高壓釜內(nèi)的氨水；
[0009] 五、將高壓釜中液體回收至三口燒瓶中，蒸餾回收β-氨基丙腈，廢液繼續(xù)送至高壓 釜中，與其它廢液一起進(jìn)行反應(yīng)回收氨基丙腈。
[0010] 進(jìn)一步地，步驟三中的所述氨水的濃度為30 %~40 %。
[0011] 進(jìn)一步地，步驟三中的所述氨水與步驟二中廢液的質(zhì)量比為4:1~6:1。
[0012] 更進(jìn)一步地，所述氨水與廢液的最佳質(zhì)量比為5:1。
[0013] 進(jìn)一步地，步驟三中的溫度升至120 °C~150 °C。
[0014] 更進(jìn)一步地，步驟三中最佳反應(yīng)溫度為150°C。
[0015] 進(jìn)一步地，步驟三中保溫時(shí)間為2~3小時(shí)。
[0016]進(jìn)一步地，步驟三中最佳保溫時(shí)間為3小時(shí)。
[0017] 進(jìn)一步地，步驟三中在保溫反應(yīng)時(shí)，高壓釜內(nèi)的壓力控制在4~5MPa。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所采用的回收工藝更大程度地提高了β_氨基丙腈的收 率，增加了對廢液中原料的回收利用，減少了廢液處理，降低了生產(chǎn)成本，也減少了對環(huán)境 的影響。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 為進(jìn)一步闡述本發(fā)明所采用的技術(shù)手段和達(dá)到的技術(shù)效果，以下結(jié)合實(shí)施例對本 發(fā)明做詳細(xì)描述。
[0020] 本發(fā)明提供的β-氨基丙腈的回收工藝，其包括有如下步驟：
[0021 ] -、將原料丙烯腈和氨水放入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，生成β-氨基丙腈，β-氨基丙腈和 丙烯腈反應(yīng)生成副產(chǎn)物β，亞氨基二丙腈；
[0022]二、將步驟一中的反應(yīng)生成液送至三口燒瓶中，蒸餾回收β_氨基丙腈后，廢液送入 高壓釜中；
[0023] 三、向高壓釜中加入氨水，升溫至120°C~150°C，保溫2~3小時(shí)，釜內(nèi)壓力控制在4 ~5MPa，讓β，β-亞氨基二丙腈和氨水反應(yīng)；
[0024]四、反應(yīng)完成后，將高壓釜內(nèi)的溫度降至室溫，回收高壓釜內(nèi)的氨水；
[0025]五、將高壓釜中液體回收至三口燒瓶中，蒸餾回收β_氨基丙腈，廢液繼續(xù)送至高壓 釜中，與其它廢液一起進(jìn)行反應(yīng)回收氨基丙腈。
[0026]步驟三中氨水的濃度為30 %~40 %。步驟三中氨水與步驟二中的廢液的質(zhì)量比為 4:1~6:1，其最佳質(zhì)量比為5:1。步驟三中最佳反應(yīng)溫度為150°C，最佳反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)。 [0027]步驟一中生成副產(chǎn)物的反應(yīng)式為：
[0029]步驟三中還原β_氨基丙腈的反應(yīng)式為
[0031] 實(shí)施例1
[0032]在高壓釜中加入β_氨基丙腈蒸餾廢液50g(其中β，β-亞氨基二丙腈含量80%)，加 入35 %濃度氨水200g，密閉好高壓釜后升溫到120°C，壓力控制在4MPa，保溫2小時(shí)。保溫結(jié) 束后，降溫到室溫，取出反應(yīng)液至三口燒瓶中，先回收氨水，再蒸餾β-氨基丙腈，蒸餾出氨基 丙腈42g，一次加成得率61.7 %。
[0033] 實(shí)施例2
[0034]在高壓釜中加入β_氨基丙腈蒸餾廢液50g(其中β，β-亞氨基二丙腈含量80%)，加 入35 %濃度氨水200g，密閉好高壓釜后升溫到150°C，壓力控制在4MPa，保溫3小時(shí)。保溫結(jié) 束后，降溫到室溫，取出反應(yīng)液至三口燒瓶中，先回收氨水，再蒸餾β-氨基丙腈，蒸餾出氨基 丙腈45g，一次加成得率68 %。
[0035] 實(shí)施例3
[0036]在高壓釜中加入β_氨基丙腈蒸餾廢液50g(其中β，β-亞氨基二丙腈含量80%)，加 入35 %濃度氨水250g，密閉好高壓釜后升溫到120°C，壓力控制在4MPa，保溫2小時(shí)，保溫結(jié) 束后，降溫到室溫，取出反應(yīng)液至三口燒瓶中，先回收氨水，再蒸餾β-氨基丙腈，蒸餾出氨基 丙腈46.7g，一次加成得率68.7 %。
[0037] 實(shí)施例4
[0038]在高壓釜中加入β_氨基丙腈蒸餾廢液50g(其中β，β-亞氨基二丙腈含量80%)，加 入35 %濃度氨水250g，密閉好高壓釜后升溫到150°C，壓力控制在4MPa，保溫3小時(shí)，保溫結(jié) 束后，降溫到室溫，取出反應(yīng)液至三口燒瓶中，先回收氨水，再蒸餾β-氨基丙腈，蒸餾出氨基 丙腈47.2g，一次加成得率69.4%。
[0039] 實(shí)施例5
[0040]在高壓釜中加入氨基丙腈蒸餾廢液50g(其中β，β-亞氨基二丙腈含量80%)，加 入35 %濃度氨水300g，密閉好高壓釜后升溫到120°C，壓力控制在4MPa，保溫2小時(shí)，保溫結(jié) 束后，降溫到室溫，取出反應(yīng)液至三口燒瓶中，先回收氨水，再蒸餾β-氨基丙腈，蒸餾出氨基 丙腈42.5g，一次加成得率62.5 %。
[0041 ] 實(shí)施例6
[0042]在高壓釜中加入β_氨基丙腈蒸餾廢液50g(其中β，β-亞氨基二丙腈含量80%)，加 入35 %濃度氨水300g，密閉好高壓釜后升溫到150°C，壓力控制在4MPa，保溫3小時(shí)，保溫結(jié) 束后，降溫到室溫，取出反應(yīng)液至三口燒瓶中，先回收氨水，再蒸餾β-氨基丙腈，蒸餾出氨基 丙腈43.7g，一次加成得率64.3 %。
[0043]上文對本發(fā)明進(jìn)行了足夠詳細(xì)的具有一定特殊性的描述。所屬領(lǐng)域內(nèi)的普通技術(shù) 人員應(yīng)該理解，實(shí)施例中的描述僅僅是示例性的，在不偏離本發(fā)明的真實(shí)精神和范圍的前 提下做出所有改變都應(yīng)該屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍是由所述的權(quán) 利要求書進(jìn)行限定的，而不是由實(shí)施例中的上述描述來限定的。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種β-氨基丙腈的回收工藝，其特征在于:其包括有如下步驟： 一、 將原料丙烯腈和氨水放入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，生成β-氨基丙腈，β-氨基丙腈和丙烯 腈反應(yīng)生成副產(chǎn)物β，β-亞氨基二丙腈； 二、 將步驟一中的反應(yīng)生成液送至三口燒瓶中，蒸餾回收β-氨基丙腈后，廢液送入高壓 釜中； 三、 向高壓釜中加入氨水，升溫至一定溫度后保溫，讓β，β-亞氨基二丙腈和氨水反應(yīng)一 段時(shí)間； 四、 反應(yīng)完成后，將高壓釜內(nèi)的溫度降至室溫，回收高壓釜內(nèi)的氨水； 五、 將高壓釜中液體回收至三口燒瓶中，蒸餾回收β-氨基丙腈，廢液繼續(xù)送至高壓釜 中，與其它廢液一起再進(jìn)行反應(yīng)回收β-氨基丙腈。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的β-氨基丙腈的回收工藝，其特征在于:步驟三中的所述氨水的 濃度為30 %~40 %。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的β_氨基丙腈的回收工藝，其特征在于:步驟三中的所述氨水與 步驟二中廢液的質(zhì)量比為4:1~6:1。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的β-氨基丙腈的回收工藝，其特征在于:所述氨水與廢液的最佳 質(zhì)量比為5:1。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的β_氨基丙腈的回收工藝，其特征在于：步驟三中的溫度升至 120。。~150。。。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的β-氨基丙腈的回收工藝，其特征在于:步驟三中最佳反應(yīng)溫度 為 150。。。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的β_氨基丙腈的回收工藝，其特征在于：步驟三中保溫時(shí)間為2 ~3小時(shí)。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的β-氨基丙腈的回收工藝，其特征在于:步驟三中最佳保溫時(shí)間 為3小時(shí)。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的β_氨基丙腈的回收工藝，其特征在于：步驟三中在保溫反應(yīng) 時(shí)，高壓釜內(nèi)的壓力控制在4~5MPa。
【文檔編號】C07C253/34GK105884649SQ201610368269
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年5月27日
【發(fā)明人】李來成, 陳英明, 嚴(yán)建斌
【申請人】江蘇兄弟維生素有限公司