一種緩釋型聚羧酸減水劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種緩釋型聚羧酸減水劑，屬于化工領域。由以下重量份原料制備而成：甲基烯丙基聚氧乙烯醚100?120份、甲基丙烯酸20?40份、聚乙二醇8?12份、硫代乙醇酸0.39?0.46份、雙氧水(30％)0.38?0.46份、L?抗壞血酸0.12?0.16份、三氯甲烷60?80份、對苯二酚0.05?0.08份、復合催化劑0.04?0.08份。本發(fā)明的緩釋型聚羧酸減水劑，不僅工藝簡單，能有效緩解混凝土坍落度損失的問題，而且對混凝土其他性能無負面影響。
【專利說明】
一種緩釋型聚羧酸減水劑
技術領域
[0001 ]本發(fā)明涉及化工領域，具體涉及一種緩釋型聚羧酸減水劑
【背景技術】
[0002]對于預拌混凝土工業(yè)來說，當混凝土拌合物必須長時間運輸時，應盡可能的保持初始坍落度水平，以保證混凝土順利的運輸、栗送和澆筑。若新拌混凝土坍落度損失過快，不但影響施工還會極大的影響混凝土的性能及質量。問題的本質是混凝土中礦物細粉材料吸附外加劑的速度過快，而外加劑抗吸附能力不足所致。
[0003]聚羧酸系高效減水劑由于減水率高、保坍性能好、強度增長快、外觀質量好，成為混凝土外加劑研究開發(fā)的熱點。通過分子結構的設計，控制其在水泥顆粒和水化產(chǎn)物上的吸附速率，從而實現(xiàn)聚羧酸減水劑逐漸發(fā)揮其分散作用，而不是全部快速釋放其所有分散能力。也就是一次摻加，緩慢釋放，使體系中減水劑的濃度得到持續(xù)的增長，以達到降低坍落度損失的目的。
【發(fā)明內容】
[0004]針對上述，本發(fā)明的目的是提供一種反應性聚羧酸減水劑，可解決混凝土坍落度損失冋題。
[0005]本發(fā)明采取的技術方案是:
[0006]—種緩釋型聚羧酸減水劑，按重量份計，由以下原料組成:甲基烯丙基聚氧乙烯醚100-120份、甲基丙烯酸20-40份、聚乙二醇8-12份、硫代乙醇酸0.39-0.46份、雙氧水(30%)0.38-0.46份、L-抗壞血酸0.12-0.16份、三氯甲烷60-80份、對苯二酚0.05-0.08份、復合催化劑0.04-0.08份。
[0007]本發(fā)明還提供了一種緩釋型聚羧酸減水劑的制備方法，包括以下步驟:
[0008](I)將甲基丙烯酸和聚乙二醇按比例稱量放入燒瓶中，加入三氯甲烷作為溶劑，對苯二酚為阻聚劑，其余在氮氣保護及冷凝回流條件下，加熱至120°C并機械攪拌反應4小時停止；
[0009](2)待燒瓶冷卻至室溫后進行減壓蒸餾，去除過程產(chǎn)物與溶劑，得酯化大單體混合物。配置A液(一定量的硫代乙醇酸、L-抗壞血酸和蒸餾水)于恒壓滴液漏斗中待用；
[0010](3)稱量甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入反應燒瓶中，后滴入雙氧水，架上恒壓滴液漏斗和溫度計，加熱至60°C恒溫反應3小時，過程中保持勻速滴加與攪拌。反應結束后保溫I小時；
[0011](4)取燒瓶反應產(chǎn)物，用氫氧化鈉溶液調節(jié)PH=7即可。
[0012]本發(fā)明的優(yōu)點是:工藝簡單，能有效緩解混凝土坍落度損失的問題，而且對混凝土其他性能無負面影響。
【具體實施方式】
[0013]下面對本發(fā)明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發(fā)明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0014]實施例1
[0015]—種緩釋型聚羧酸減水劑，按重量份計，由以下原料組成:甲基烯丙基聚氧乙烯醚100份、甲基丙烯酸20份、聚乙二醇8份、硫代乙醇酸0.39份、雙氧水(30 % )0.38份、L-抗壞血酸0.12份、三氯甲烷60份、對苯二酚0.05份、復合催化劑0.04份。
[0016]其具體制作過程包含以下步驟:
[0017](I)將甲基丙烯酸和聚乙二醇按比例稱量放入燒瓶中，加入三氯甲烷作為溶劑，對苯二酚為阻聚劑，其余在氮氣保護及冷凝回流條件下，加熱至120°C并機械攪拌反應4小時停止；
[0018](2)待燒瓶冷卻至室溫后進行減壓蒸餾，去除過程產(chǎn)物與溶劑，得酯化大單體混合物。配置A液(一定量的硫代乙醇酸、L-抗壞血酸和蒸餾水)于恒壓滴液漏斗中待用；
[0019](3)稱量甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入反應燒瓶中，后滴入雙氧水，架上恒壓滴液漏斗和溫度計，加熱至60°C恒溫反應3小時，過程中保持勻速滴加與攪拌。反應結束后保溫I小時；
[0020](4)取燒瓶反應產(chǎn)物，用氫氧化鈉溶液調節(jié)PH=7即可。
[0021]實施例2
[0022]1、一種緩釋型聚羧酸減水劑，按重量份計，由以下原料組成:甲基烯丙基聚氧乙烯醚110份、甲基丙烯酸30份、聚乙二醇10份、硫代乙醇酸0.425份、雙氧水(30 % ) 0.42份、L-抗壞血酸0.14份、三氯甲烷70份、對苯二酚0.065份、復合催化劑0.06份。
[0023]其具體制作過程包含以下步驟:
[0024](I)將甲基丙烯酸和聚乙二醇按比例稱量放入燒瓶中，加入三氯甲烷作為溶劑，對苯二酚為阻聚劑，其余在氮氣保護及冷凝回流條件下，加熱至120°C并機械攪拌反應4小時停止；
[0025](2)待燒瓶冷卻至室溫后進行減壓蒸餾，去除過程產(chǎn)物與溶劑，得酯化大單體混合物。配置A液(一定量的硫代乙醇酸、L-抗壞血酸和蒸餾水)于恒壓滴液漏斗中待用；
[0026](3)稱量甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入反應燒瓶中，后滴入雙氧水，架上恒壓滴液漏斗和溫度計，加熱至60°C恒溫反應3小時，過程中保持勻速滴加與攪拌。反應結束后保溫I小時；
[0027](4)取燒瓶反應產(chǎn)物，用氫氧化鈉溶液調節(jié)PH=7即可。
[0028]實施例3
[0029]—種緩釋型聚羧酸減水劑，按重量份計，由以下原料組成:甲基烯丙基聚氧乙烯醚120份、甲基丙烯酸40份、聚乙二醇12份、硫代乙醇酸0.46份、雙氧水(30 % )0.46份、L-抗壞血酸0.16份、三氯甲烷80份、對苯二酚0.08份、復合催化劑0.08份。
[0030]其具體制作過程包含以下步驟:
[0031](I)將甲基丙烯酸和聚乙二醇按比例稱量放入燒瓶中，加入三氯甲烷作為溶劑，對苯二酚為阻聚劑，其余在氮氣保護及冷凝回流條件下，加熱至120°C并機械攪拌反應4小時停止；
[0032](2)待燒瓶冷卻至室溫后進行減壓蒸餾，去除過程產(chǎn)物與溶劑，得酯化大單體混合物。配置A液(一定量的硫代乙醇酸、L-抗壞血酸和蒸餾水)于恒壓滴液漏斗中待用；
[0033](3)稱量甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入反應燒瓶中，后滴入雙氧水，架上恒壓滴液漏斗和溫度計，加熱至60°C恒溫反應3小時，過程中保持勻速滴加與攪拌。反應結束后保溫I小時；
[0034](4)取燒瓶反應產(chǎn)物，用氫氧化鈉溶液調節(jié)PH=7即可。
【主權項】
1.一種緩釋型聚羧酸減水劑，其特征在于由以下重量份原料制備而成:甲基烯丙基聚氧乙烯醚100-120份、甲基丙烯酸20-40份、聚乙二醇8-12份、硫代乙醇酸0.39-0.46份、雙氧水(30 % )0.38-0.46份、L-抗壞血酸0.12-0.16份、三氯甲烷60-80份、對苯二酚0.05-0.08份、復合催化劑0.04-0.08份。2.根據(jù)權利要求1所述的緩釋型聚羧酸減水劑，其特征在于由以下重量份原料制備而成:甲基烯丙基聚氧乙烯醚105-115份、甲基丙烯酸25-35份、聚乙二醇9-11份、硫代乙醇酸0.41-0.44份、雙氧水(30% )0.40-0.44份、L-抗壞血酸0.13-0.15份、三氯甲烷65-75份、對苯二酚0.06-0.07份、復合催化劑0.05-0.07份。3.根據(jù)權利要求1所述的緩釋型聚羧酸減水劑，其特征在于由以下重量份原料制備而成:甲基烯丙基聚氧乙烯醚110份、甲基丙烯酸30份、聚乙二醇10份、硫代乙醇酸0.425份、雙氧水(30% )0.42份、L-抗壞血酸0.14份、三氯甲烷70份、對苯二酚0.065份、復合催化劑0.06份。4.一種緩釋型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于包括以下實驗步驟: (1)將甲基丙烯酸和聚乙二醇按比例稱量放入燒瓶中，加入三氯甲烷作為溶劑，對苯二酚為阻聚劑，其余在氮氣保護及冷凝回流條件下，加熱至120°C并機械攪拌反應4小時停止； (2)待燒瓶冷卻至室溫后進行減壓蒸餾，去除過程產(chǎn)物與溶劑，得酯化大單體混合物。配置A液(一定量的硫代乙醇酸、L-抗壞血酸和蒸餾水)于恒壓滴液漏斗中待用； (3)稱量甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入反應燒瓶中，后滴入雙氧水，架上恒壓滴液漏斗和溫度計，加熱至60°C恒溫反應3小時，過程中保持勻速滴加與攪拌。反應結束后保溫I小時； (4)取燒瓶反應產(chǎn)物，用氫氧化鈉溶液調節(jié)PH=7即可。
【文檔編號】C08F283/06GK105859980SQ201610402278
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年6月8日
【發(fā)明人】白健
【申請人】柳州市強威鍛造廠