r>[0136] 作為加熱干燥的條件，可采用例如選自溫度40~100°C、時間0.1~60分鐘范圍內 的加熱溫度和加熱時間。上述加熱溫度和加熱時間優(yōu)選為40~80°C、0.1~2分鐘。
[0137] 對運樣形成的膜，通過進行直線偏振光照射并進行后烘，可得到單層涂布型水平 取向膜。
[0138] 作為直線偏振光的照射方法，通常可通過使用波長150~450nm的紫外線~可見 光，在室溫或加熱的狀態(tài)照射直線偏振光來進行。照射線量根據(jù)使用的光而不同，優(yōu)選大約 1~500mJ/cm2。
[0139] 另外，后烘只要是通過加熱板或烘箱等進行加熱即可，其溫度和時間優(yōu)選為90~ 200 °C、2~20分鐘，更優(yōu)選為90~150 °C、5~20分鐘。
[0140] 本發(fā)明的單層涂布型水平取向膜的膜厚可W通過考慮使用的基板的段差和光學 的、電學的性質來適宜選擇，例如適宜為0.1~3皿。
[0141] 運樣得到的本發(fā)明的單層涂布型水平取向膜為具有適于顯示裝置或記錄材料等 用途的光學特性的材料，特別適合作為液晶顯示器用的偏光板和相位差板等的光學補償 膜。
[0142] 實施例
[0143] W下，舉出合成例、實施例和比較例，更具體地說明本發(fā)明，但是，本發(fā)明并不限定 于下述實施例。予W說明，在實施例中，各物性的測定方法和測定條件如下所述。
[0144] [。Ih-NMR
[0145] 使化合物溶解于気代氯仿(CDCb)中，使用核磁共振裝置(300MHz JE化社制），測 定 Ih-NMR。
[0146] [2]平均分子量測定
[0147] 使用昭和電工(株）制的化Odex GPC-IOl (溶劑：四氨巧喃、校正曲線：標準聚苯乙 締），測定數(shù)均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)。
[014引[3]霧度值
[0149] 使用東京電色制的Spectral化ze Meter(TC-ISOOH),測定膜的霧度值。
[0150] [4]膜的延遲值（And)
[0151] 使用延遲值測定裝置(RETS-100、0ts址a電子(株)制），測定波長550nm的And。
[0152] [引偏光顯微鏡觀察
[0153] 液晶相的鑒定，通過在熱臺（MATS-2002S、（株）東海化t制）上加熱樣品，用偏光顯 微鏡化600-Pol、（株)Wkon制)進行觀察。
[0154] [合成例1 ]聚合性化合物(M2)的合成
[0155] 「化 181
[0156]
[0157] 使4-(6-丙締酷氧基-1-己氧基）苯甲酸（SYNTH0N Chemicals公司制）29.2g (IOOmmol)、4-徑基聯(lián)苯17.0g( IOOmmol)、DMAP 0.6g和少量的BHT在室溫進行攬拌下混懸在 二氯甲燒200mL中，向其中加入由DCC 24.Og(IlGmmol)溶解于二氯甲燒100血中而形成的溶 液，攬拌過夜。過濾析出的DCC脈，將該濾液依次用0.5mol/L的鹽酸150mL、飽和碳酸氨鋼水 溶液150mL、飽和食鹽水150mL各洗涂2次，用硫酸儀干燥后，蒸饋除去溶劑，用乙醇進行重結 晶來精制，得到目標的聚合性化合物(M2)39.6g(收率89%)"NMR的測定結果如下所示。
[015引 Ih-NMR(CDCIs)S: 1.57(m,4H)，1.70(m,2H)，1.86(m，2H),4.00(m，2H) ,4.19(m，2H), 5.82(m,lH),6.12(m,lH),6.39(m,lH),6.97(d,2H),7.29(m,2H),7.36(m,lH),7.47(m,2H), 7.62(m,4H),8.18(m,2H).
[0159] [合成例2]聚合性化合物(M3)的合成
[0160] (1)中間體化合物(P2)的合成
[0161] [化 19]
[0162：
[0163]在帶有冷凝管的500mL茄形燒瓶中加入聯(lián)苯酪18.6g( IOOmmol)、2-(4-漠-I-下 基)-1,3-二氧戊環(huán)10.0g(48mmol)、碳酸鐘13.8旨(10〇1111]1〇1)和丙酬20〇1]11^，制成混合物，在64 °(：一邊攬拌24小時，一邊使其反應。反應結束后，將反應液注入到純水SOOmL中，得到白色固 體。將該固體與甲醇混合，進行過濾，并蒸饋除去溶劑，結果得到白色固體。接著，將該固體 與氯仿混合，進行過濾，并蒸饋除去溶劑，得到白色固體7.2g。用NMR測定該固體的結果如下 所示。由該結果確認，該白色固體為中間體化合物(P2)(收率48 % )。
[0164] ^-NMR(CDCl3)5：1.62(m,2H),1.76(m,2H),1.87(m,2H),3.85(m,2H),4.00(m,4H), 4.90(m，lH)，6.87(m，4H)，7.42(m，4H).
[0165] (2)中間體化合物(Q2)的合成
[0166] 「化 201
[0167]
[0168] 接著，在帶有冷凝管的300mL茄形燒瓶中加入中間體化合物(P2) 7.2g(23mmo 1)、2-(漠甲基）丙締酸4.1g(25mmol)、THF 60血、氯化錫（II)4.7g(25mmol)和10質量％肥1水溶液 19mL，制成混合物，在70°C攬拌5小時使其反應。反應結束后，將反應液注入到純水200mL中， 得到白色固體6. Ig。由NMR測定該固體的結果如下所示。由該結果確認，該白色固體為中間 體化合物(Q2 K收率78%)。
[0169] IH-NMR(CDCb)S : 1.60-1.95(m,6H)，2.64(m，lH),3. ll(s，lH) ,4.02(t，2H) ,4.60 (m,lH),4.82(s,lH),5.64(s,lH),6.24(s,lH),6.88(d,2H),6.94(d,2H),7.44(m,4H).
[0170] (3)聚合性化合物(M3)的合成
[0171] [化 21]
[0172]
[0173] 使中間體化合物(Q2)3.4g( IOmmol)、4-甲氧基肉桂酸1.8g( IOmmol)、DMAP 0.08g 和少量的BHT在室溫進行攬拌下混懸于二氯甲燒30mL中，向其中加入由DCC 2.6g(13mmol) 溶解于二氯甲燒15mL中而形成的溶液，攬拌過夜。過濾析出的DCC脈，將該濾液依次用 0.5mol/L的鹽酸50mL、飽和碳酸氨鋼水溶液50mL、飽和食鹽水50mL各洗涂2次，用硫酸儀干 燥后，蒸饋除去溶劑，用乙醇進行重結晶來精制，得到目標的聚合性化合物(M3)4.3g(收率 86% ) dNMR的測定結果如下所示。
[0174] IH-NMR(CDCb)S : 1.60-1.90(m,6H)，2.63(m，lH),3.09(m，lH),3.87(s，3H) ,4.03 (m,2H),4.57(m,lH),5.64(m,lH),6.24(d,lH),6.54(d,lH),6.95(m,4H),7.26(m,2H),7.44 (m，2H)，7.57(m，4H)，7.86(d，lH).
[0175] [實施例1]聚合性液晶化合物(Ml)的合成
[0176] (1)中間體化合物(Pl)的合成
[0177] 「化 221
[017 引
[0179] 在帶有冷凝管的100血茄形燒瓶中加入4-徑基肉桂酸甲醋3.6邑(20.0111111〇1)、2-(4-漠-1-下基)-1,3-二氧戊環(huán)4.2g(20.0mmol)、碳酸鐘5.5g(40mmol)和丙酬50mL，制成混合 物，在64°C-邊攬拌24小時一邊使其反應。反應結束后，將反應液注入到純水SOOmL中，得到 白色固體6.Og。由NMR測定該固體的結果如下所示。由該結果確認，該白色固體為中間體化 合物(Pl K收率98%)。
[0180] ^-NMR(CDCl3)5：1.62(m,2H),1.76(m,2H),1.87(m,2H),3.79(s,3H),3.85(m,2H), 4.00(m，4H)，4.90(m，lH)，6.29(d，lH)，6.90(d，2H)，7.45(d，2H)，7.64(d，lH).
[0181] (2)中間體化合物(Ql)的合成
[0182] 「從 991
[0183]
[0184] 接著，在帶有冷凝管的200mL茄形燒瓶中加入中間體化合物(PI )6.0g(20mmol)、2-(漠甲基)丙締酸3.3g(20mmol)、THF 55.01111^、氯化錫（11)4.3旨(23臟〇1)和10質量％的肥1水 溶液17. OmL，制成混合物，在70°C攬拌20小時使其反應。反應結束后，將反應液減壓過濾，與 純水40mL混合，向其中加入氯仿50mL，進行萃取。萃取進行3次。
[0185] 向萃取后的有機層中加入無水硫酸儀，干燥，從減壓過濾后的溶液中蒸饋除去溶 劑，得到粘稠性液體4.3g。由NMR測定該粘稠性液體的結果如下所示。由該結果確認，該粘稠 性液體為中間體化合物(Ql K收率65 % )。
[0186] Ih-NMR(CDCIs)S :1.5-1.9(m,細），2.63(m，lH),3.07(s，lH),3.80(s，3H) ,4.03(t, 2H)，4.58(m，lH)，5.64(m，lH)，6.23(m，lH)，6.30(d，lH)，6.90(d，2H)，7.45(d，2H)，7.64(d， IH).
[0187] (3)聚合性液晶化合物(Ml)的合成 [018 引「化 241
[0189]
[0190] 在帶有冷凝管的200mL茄形燒瓶中加入乙醇60mL、中間體化合物（Ql)4.3g (13mmol)和10質量％氨氧化鋼水溶液15mL，制成混合物，在85 °C攬拌5小時使其反應。反應 結束后，向SOOmL的燒杯中加入水300mL和反應液，在室溫下攬拌30分鐘后，滴入10質量％ 肥1水溶液15mL后，過濾，得到白色固體。
[0191] 接著，在帶有冷凝管的50mL茄形燒瓶中加入得到的白色固體、10質量％肥1水溶液 15mL和四氨巧喃60.0