1-(4-叔丁本甲酰基)四氫喹啉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化合物制備領(lǐng)域,尤其是一種1-(4-叔了本甲醜基)四氨哇晰的制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前,由于生物實(shí)驗(yàn)取得新突破,使我們?cè)谥委熀蛯ふ也∫虻倪^(guò)程中,手段更多, 結(jié)果更加準(zhǔn)確,郝么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大,因此,各種具有新功能的化 合物在大量的被開(kāi)發(fā),全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物,郝么在送些新 化合物開(kāi)發(fā)的過(guò)程中,會(huì)產(chǎn)生眾多的新結(jié)構(gòu)和新構(gòu)型的化合物,進(jìn)而在送些眾多的新化合 物中尋找有用,有治療用處的分子,因此開(kāi)發(fā)新化合物是一個(gè)及其重要的過(guò)程。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種1-(4-叔了本甲醜基)四氨哇晰的制備方法。本發(fā)明 的目的是通過(guò)W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0004] 取四氨哇晰溶于lOmlDCM,加入TEA,氮?dú)獗Wo(hù)下加入叔了基對(duì)甲苯醜氯,室溫反 應(yīng)5h。反應(yīng)畢,渾滅后除去溶劑,得淡黃色固體,W PE重結(jié)晶得無(wú)色晶體1- (4-叔了本甲醜 基)四氨哇晰。。
[000引其中所述的四氨哇晰、TEA、叔了基對(duì)甲苯醜氯的摩爾比為1:2:1。所述的四氨哇 晰溶于DCM的濃度為:每Ig四氨哇晰采用20mlDCM溶解。
[0006] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是:
[0007] 1、本發(fā)明使用四氨哇晰、TEA、叔了基對(duì)甲苯醜氯等原料合成了 1-(4-叔了本甲醜 基)四氨哇晰,該產(chǎn)物的產(chǎn)率高,且結(jié)晶效果好,純度高,為后續(xù)的化學(xué)和生物實(shí)驗(yàn)提供高 純度的標(biāo)樣或樣品。
[0008] 2、本發(fā)明提供了 1-(4-叔了本甲醜基)四氨哇晰合成過(guò)程中的合成條件、原料,W 及合成后產(chǎn)物的核磁圖,為合成過(guò)程中各產(chǎn)物的分析和鑒定提供詳盡的支持。
【附圖說(shuō)明】
[0009] 圖1為該制備方法合成的1-(4-叔了本甲醜基)四氨哇晰的核磁圖, NMR1082048001(300MHz, DMS0)〇
【具體實(shí)施方式】
[0010] 下面結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明,下述實(shí)施例是說(shuō)明性的,不是限定性的, 不能W下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0011] 本發(fā)明的反應(yīng)路線(xiàn)如下:
[0012]
[0013] 1-(4-叔了本甲醜基)四氨哇晰的制備方法如下:
[0014] 取四氨哇晰 0). 5g,3. 8mmol)溶于 lOmlDCM,加入 TEA(0. 76g,7. 6mmol),氮?dú)獗Wo(hù) 下加入叔了基對(duì)甲苯醜氯(〇.74g,3. 8mmol),室溫反應(yīng)化。反應(yīng)畢,渾滅后除去溶劑,得淡 黃色固體,W PE重結(jié)晶得無(wú)色晶體1-(4-叔了本甲醜基)四氨哇晰1. 3g。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種1-(4-叔丁本甲酰基)四氫喹啉的制備方法,其特征在于:步驟如下: 取四氫喹啉溶于lOmlDCM,加入TEA,氬氣保護(hù)下加入叔丁基對(duì)甲苯酰氯,室溫反應(yīng)5h, 反應(yīng)畢,淬滅后除去溶劑,得淡黃色固體,以PE重結(jié)晶得無(wú)色晶體1-(4-叔丁本甲?;┧?氫喹啉。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述的四氫喹啉、TEA、叔丁基對(duì)甲苯 酰氯的摩爾比為1:2:1。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述的四氫喹啉溶于DCM的濃度為: 每lg四氫喹啉采用20mlDCM溶解。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種1-(4-叔丁本甲?;?四氫喹啉的制備方法,采用四氫喹啉、TEA、叔丁基對(duì)甲苯酰氯等原料合成了具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)的化合物1-(4-叔丁本甲?;?四氫喹啉,該產(chǎn)物的產(chǎn)率高,且結(jié)晶效果好,純度高,為后續(xù)的化學(xué)和生物實(shí)驗(yàn)提供高純度的標(biāo)樣或樣品。
【IPC分類(lèi)】C07D217/06
【公開(kāi)號(hào)】CN105585526
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410563565
【發(fā)明人】管世權(quán)
【申請(qǐng)人】天津希恩思生化科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年5月18日
【申請(qǐng)日】2014年10月21日