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一種耐熱性高強(qiáng)聚酯工業(yè)絲及其制備方法_3

文檔序號(hào):9743261閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
500m/min;溫度為常溫;
[0079]GR-2 速度 550m/min;溫度 80°C;
[0080]61?-3速度1800111/11^11;溫度100。(3;
[0081]GR-4 速度 2800m/min;溫度 200°C;
[0082]GR-5 速度 2800m/min;溫度 200°C
[0083]GR-6 速度 2600m/min;溫度 150°C;
[0084]卷繞的速度為2600m/min。
[0085]制得的耐熱性高強(qiáng)聚酯工業(yè)絲的凝膠含量13%,其熔融溫度279°C;耐熱性高強(qiáng)聚酯工業(yè)絲在溫度為177°C X 1min X0.05cN/dtex的測(cè)試條件下,纖維的干熱收縮率7.0% ,斷裂強(qiáng)度8.2cN/dtex,線密度偏差率1.2%,斷裂強(qiáng)度CV值2.1%,斷裂伸長(zhǎng)為16.5%,斷裂伸長(zhǎng)CV值6.8%。
[0086]實(shí)施例2
[0087]一種耐熱性高強(qiáng)聚酯工業(yè)絲的制備方法,主要工藝為:
[0088](I)催化劑乙二醇鎂的制備:
[0089]在單室電解槽內(nèi)加入乙二醇,支持電解質(zhì)為氯化鎂,金屬鎂塊為陽(yáng)極,陰極為石墨;通直流電,起始電壓10V,陰極電流密度為200mA,60°C時(shí)電解12小時(shí),電解結(jié)束后取出電極,得白色懸濁液;減壓過(guò)濾,白色固體用無(wú)水乙醇洗滌,干燥后得到乙二醇鎂;
[0090](2)聚酯的制備,包括酯化反應(yīng)和縮聚反應(yīng):
[0091]酯化反應(yīng):
[0092]采用對(duì)苯二甲酸和乙二醇作為原料,乙二醇與對(duì)苯二甲酸的摩爾比為2.0:1,加入防醚劑醋酸鈣,醋酸鈣用量為對(duì)苯二甲酸重量的0.05%,配成均勻漿料后進(jìn)行酯化反應(yīng),得到酯化產(chǎn)物;酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅?,壓力控制?.3MPa,溫度在260°C,酯化水餾出量達(dá)到理論值的92%為酯化反應(yīng)終點(diǎn);
[0093]縮聚反應(yīng):
[0094]包括縮聚反應(yīng)低真空階段和縮聚反應(yīng)高真空階段:
[0095]縮聚反應(yīng)低真空階段,在酯化產(chǎn)物中加入催化劑和穩(wěn)定劑磷酸三甲酯,磷酸三甲酯用量為所述對(duì)苯二甲酸重量的0.02 %,催化劑用量為對(duì)苯二甲酸質(zhì)量的0.02 %,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力495Pa,溫度控制在265°C,反應(yīng)時(shí)間為40分鐘;催化劑為乙二醇鎂和乙二醇銻的混合物,乙二醇鎂與乙二醇銻質(zhì)量比為3:1;
[0096]縮聚反應(yīng)高真空階段,經(jīng)縮聚反應(yīng)低真空階段后,繼續(xù)抽真空,使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力98Pa,反應(yīng)溫度控制在278°C,反應(yīng)時(shí)間80分鐘;制得聚酯,經(jīng)切粒得到聚酯切片;
[0097](3)溶洗
[0098]聚酯切片經(jīng)水與溶洗劑乙二醇一丙醚在125°C與0.25MPa條件下煮泡4小時(shí),后經(jīng)洗滌,即煮泡后聚酯切片用78°C熱水洗12min,然后用冷水洗凈,烘干冷卻備用,水與溶洗劑的質(zhì)量比例為100:4,聚酯切片與水和溶洗劑的比例,即固液比為1:9;
[0099](4)固相縮聚:
[0100]所得到聚酯切片通過(guò)固相縮聚增粘,使聚酯切片的特性粘度提高到1.1dL/g,即為尚粘切片;
[0101](5)紡絲主要工藝參數(shù):
[0102]擠出的溫度為310°C;
[0103]冷卻的風(fēng)溫為30°C;
[0104]拉伸、熱定型工藝:
[0105]GR-1速度600m/min;溫度為常溫;
[0106]61?-2速度1000111/11^11;溫度100。(3;
[0107]GR-3 速度 2500m/min;溫度 150°C;
[0108]GR-4 速度 3500m/min;溫度 250°C;
[0109]GR-5 速度 3500m/min;溫度 250°C
[0110]GR-6 速度 3400m/min;溫度 220°C;
[ΟΙ11] 卷繞的速度為3400m/min。
[0112]制得的耐熱性高強(qiáng)聚酯工業(yè)絲的凝膠含量19%,其熔融溫度277°C;耐熱性高強(qiáng)聚酯工業(yè)絲在溫度為177°C X 1min X0.05cN/dtex的測(cè)試條件下,纖維的干熱收縮率6.0% ,斷裂強(qiáng)度8.2cN/dtex,線密度偏差率1.4%,斷裂強(qiáng)度CV值2.4%,斷裂伸長(zhǎng)為13.5 %,斷裂伸長(zhǎng)CV值6.7%。
[0113]實(shí)施例3
[0114]一種耐熱性高強(qiáng)聚酯工業(yè)絲的制備方法,主要工藝為:
[0115](I)催化劑乙二醇鎂的制備:
[0116]在單室電解槽內(nèi)加入乙二醇,支持電解質(zhì)為氯化鎂,金屬鎂塊為陽(yáng)極,陰極為石墨;通直流電,起始電壓8V,陰極電流密度為160mA,56°C時(shí)電解11小時(shí),電解結(jié)束后取出電極,得白色懸濁液;減壓過(guò)濾,白色固體用無(wú)水乙醇洗滌,干燥后得到乙二醇鎂;
[0117](2)聚酯的制備,包括酯化反應(yīng)和縮聚反應(yīng):
[0118]酯化反應(yīng):
[0119]采用對(duì)苯二甲酸和乙二醇作為原料,乙二醇與對(duì)苯二甲酸的摩爾比為1.8:1,加入防醚劑醋酸鈉,醋酸鈉用量為對(duì)苯二甲酸重量的0.03%,配成均勻漿料后進(jìn)行酯化反應(yīng),得到酯化產(chǎn)物;酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅海瑝毫刂圃?.2MPa,溫度在255°C,酯化水餾出量達(dá)到理論值的95%為酯化反應(yīng)終點(diǎn);
[0120]縮聚反應(yīng):
[0121 ]包括縮聚反應(yīng)低真空階段和縮聚反應(yīng)高真空階段:
[0122]縮聚反應(yīng)低真空階段,在酯化產(chǎn)物中加入催化劑和穩(wěn)定劑亞磷酸三甲酯,亞磷酸三甲酯用量為對(duì)苯二甲酸重量的0.03%,催化劑用量為對(duì)苯二甲酸質(zhì)量的0.04%,在負(fù)壓的條件下開(kāi)始縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對(duì)壓力495Pa,溫度控制在266°C,反應(yīng)時(shí)間為38分鐘;催化劑為乙二醇鎂和乙二醇銻的混合物,乙二醇鎂與乙二醇銻質(zhì)量比為3:1;
[0123]縮聚反應(yīng)高真空階段,經(jīng)縮聚反應(yīng)低真空階段后,繼續(xù)抽真空,使反應(yīng)壓力降至絕對(duì)壓力99Pa,反應(yīng)溫度控制在277°C,反應(yīng)時(shí)間70分鐘;制得聚酯,經(jīng)切粒得到聚酯切片;
[0124](3)溶洗
[0125]聚酯切片經(jīng)水與溶洗劑乙二醇一丁醚在128°C與0.25MPa條件下煮泡3小時(shí),后經(jīng)洗滌,即煮泡后聚酯切片用75°C熱水洗12min,然后用冷水洗凈,烘干冷卻備用,水與溶洗劑的質(zhì)量比例為100:4,聚酯切片與水和溶洗劑的比例,即固液比為1:8;
[0126](4)固相縮聚:
[0127]所得到聚酯切片通過(guò)固相縮聚增粘,使聚酯切片的特性粘度提高到1.2dL/g,即為尚粘切片;
[0128](5)紡絲主要工藝參數(shù):
[0129]擠出的溫度為290?310°C;
[0130]冷卻的風(fēng)溫為20?30°C;
[0131]拉伸、熱定型工藝:
[0132]GR-1速度550m/min;溫度為常溫;
[0133]GR-2 速度 570m/min;溫度 90°C;
[0134]GR-3 速度 1900m/min;溫度 120°C;
[0135]GR-4 速度 2900m/min;溫度 220°C;
[0136]GR-5 速度 2900m/min;溫度 220°C
[0137]GR-6 速度 2800m/min;溫度 160°C;
[0138]卷繞的速度為2800m/min。
[0139]制得的耐熱性高強(qiáng)聚酯工業(yè)絲的凝膠含量18%,其熔融溫度278°C;耐熱性高強(qiáng)聚酯工業(yè)絲在溫度為177°C X 1minX0.05cN/dtex的測(cè)試條件下,纖維的干熱收縮率6.5%,斷裂強(qiáng)度8.5cN/dtex,線密度偏差率1.1%,斷裂強(qiáng)度CV值2.1%,斷裂伸長(zhǎng)為15.0 %,斷裂伸長(zhǎng)CV值7.0%。
[0140]實(shí)施例4
[0141]—種耐熱性高強(qiáng)聚酯工業(yè)絲的制備方法,主要工藝為:
[0142](I)催化劑乙二醇鎂的制備:
[0143]在單室電解槽內(nèi)加入乙二醇,支持電解質(zhì)為氯化鎂,金屬鎂塊為陽(yáng)極,陰極為石墨;通直流電,起始電壓1V,陰極電流密度為150mA,50°C時(shí)電解12小時(shí),電解結(jié)束后取出電極,得白色懸濁液;減壓過(guò)濾,白色固體用無(wú)水乙醇洗滌,干燥后得到乙二醇鎂;
[0144](2)聚酯的制備,包括酯化反應(yīng)和縮聚反應(yīng):
[0145]酯化反應(yīng):
[0146]采用對(duì)苯二甲酸和乙二醇作為原料,乙二醇與對(duì)苯二甲酸的摩爾比為19:1,加入防醚劑醋酸鈉,醋酸鈉用量為對(duì)苯二甲酸重量的0.04%,配成均勻漿料后進(jìn)行酯化反應(yīng),得到酯化產(chǎn)物;酯化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅?,壓力控制?.2MPa,溫度在258°C,酯化水餾出量達(dá)到理論值的9
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