一種從紫甘藍(lán)中分離制備花色苷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種以紫甘藍(lán)為原料制備紫甘藍(lán)花青素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]花青素是一種水溶性色素，可以隨著細(xì)胞液的酸堿改變顏色。細(xì)胞液呈酸性則偏紅，細(xì)胞液呈堿性則偏藍(lán)，花青素是構(gòu)成花瓣和果實(shí)顏色的主要色素之一?；ㄇ嗨貫橹参锒?jí)代謝產(chǎn)物，在生理上扮演重要的角色，花青素是純天然的抗衰老的營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充劑，研究證明是當(dāng)今人類發(fā)現(xiàn)最有效的植物抗氧化劑，它的抗氧化性能比維生素E高出五十倍，比維生素C高出二十倍。它對(duì)人體的生物有效性是100%，服用后二十分鐘就能在血液中檢測(cè)到，對(duì)增強(qiáng)視力、消除眼睛疲勞、延緩腦神經(jīng)衰老有顯著的功效，同時(shí)對(duì)由糖尿病引起的毛細(xì)血管病也有較好治療作用，還能增強(qiáng)心肺功能、預(yù)防老年癡呆等多種疾病。
[0003]紫甘藍(lán)又稱紅甘藍(lán)、赤甘藍(lán)，俗稱紫包菜，十字花科、蕓苔屬甘藍(lán)種中的一個(gè)變種，由于外葉和葉球呈紫紅色，是結(jié)球甘藍(lán)中的一個(gè)類型。故稱為紫甘藍(lán)。也叫紫圓白菜，葉片紫紅、葉面有蠟粉、葉球近圓形。營(yíng)養(yǎng)豐富，尤其含有豐富的維生素C、U和較多的維生素E和B族。
[0004]目前國(guó)內(nèi)較常用大孔吸附樹(shù)脂對(duì)紫甘藍(lán)花青素進(jìn)行分離純化，大孔吸附樹(shù)脂的優(yōu)點(diǎn)是吸附量大，能夠反復(fù)利用，在一定成本上能夠節(jié)約成本;缺點(diǎn)是吸附的雜質(zhì)也比較多，純化后的產(chǎn)品純度提升不是很顯著。我公司擬申請(qǐng)的專利:從紫甘藍(lán)中提取紫甘藍(lán)花青素的工業(yè)化方法，利用模擬移動(dòng)床色譜分離技術(shù)對(duì)花青素進(jìn)行分離，可以得到純度達(dá)到70%以上的花青素產(chǎn)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種從紫甘藍(lán)中提取紫甘藍(lán)花青素的方法。本發(fā)明是先將紫甘藍(lán)切塊，然后利用溶劑乙酸乙酯進(jìn)行提取，再用去離子水洗滌乙酸乙酯去除水溶性成分，濃縮乙酸乙酯溶液得到浸膏，浸膏再用甲醇溶解除雜后用模擬移動(dòng)床色譜分離技術(shù)進(jìn)行分離，得到花青素產(chǎn)品
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的，它包括以下步驟:
[0007](I)將新鮮紫甘藍(lán)洗干凈，切成約I cm2大小的塊狀；
[0008](2)將步驟(I)得到的塊狀紫甘藍(lán)用乙酸乙酯進(jìn)行提取，得到含有花青素的提取液；
[0009](3)將步驟(2)得到的提取液用去離子水進(jìn)行洗滌，去除其中的水溶性雜質(zhì)；
[0010](4)將步驟(3)中水洗后的乙酸乙酯溶液進(jìn)行濃縮，回收溶劑，得到浸膏；
[0011](5)將步驟(4)得到的浸膏用甲醇溶解后離心，收集離心液；
[0012 ] (6)采用模擬移動(dòng)床色譜分離技術(shù)從步驟(5)的離心液中分離紫甘藍(lán)花青素；
[0013](7)將步驟(6)得到的含有紫甘藍(lán)花青素的流動(dòng)相濃縮、干燥，得到紫甘藍(lán)花青素?iz: 口廣PR ；
[0014]所述的步驟(2)中，提取料液比為1:8?10 (w/v)，提取溫度為45?50°C，提取時(shí)間為60?90min;
[0015]所述的步驟(3)中，去離子水的用量為乙酸乙酯的5?7倍；
[0016]所述的步驟(4)中，采用真空濃縮，真空度為-0.05?-0.08Mpa，溫度為55?60°C，所得浸膏中水分含量低于5% ;
[0017]所述的步驟(5)中，浸膏:甲醇=1:7?10(w/v)，溶解溫度范圍在45?50°C;
[0018]所述的步驟(6)中，采用模擬移動(dòng)床色譜分離技術(shù)從甲醇中分離純化花青素，所用的模擬移動(dòng)床為IV帶結(jié)構(gòu)，由4?8根C18色譜柱組成，每個(gè)帶由I?2根色譜柱串聯(lián)組成，流動(dòng)相為甲醇:水= 65:35，進(jìn)樣液流速為0.1?0.3ml/min，洗脫液流速為2?4ml/min，沖洗液流速為I?3ml/min，切換時(shí)間為17?19min，色譜系統(tǒng)操作溫度為28?32°C。
【具體實(shí)施方式】
[0019]實(shí)施例1
[0020]將新鮮紫甘藍(lán)洗干凈，切成約Icm2大小的塊狀物后投入提取罐中，然后加入乙酸乙酯進(jìn)行提取，提取料液比為l:8(w/v)，提取溫度為45°C，提取時(shí)間為80min，收集乙酸乙酯溶劑。將乙酸乙酯溶劑用去離子水進(jìn)行洗滌，去離子水的用量(體積)為乙酸乙酯(體積)的7倍。將水洗后的乙酸乙酯溶劑采用真空減壓濃縮，真空度為-0.08Mpa，濃縮溫度在50°C，回收溶劑，得到浸膏，所得浸膏中水分含量為4.15%。將得到的浸膏用8倍量的甲醇溶解，溶解溫度為45°C，然后離心，收集離心液。采用模擬移動(dòng)床色譜分離技術(shù)從離心液中分離花青素，所用的模擬移動(dòng)床為IV帶結(jié)構(gòu)，由8根C18色譜柱組成，每個(gè)帶由2根色譜柱串聯(lián)組成，流動(dòng)相為甲醇:水=65: 35，進(jìn)樣液流速為0.2ml/min，洗脫液流速為4ml/min，沖洗液流速為3ml/min，切換時(shí)間為19min，色譜系統(tǒng)操作溫度為32°C;對(duì)得到的含有花青素的洗脫液進(jìn)行真空減壓濃縮和噴霧干燥，得到純度為70.2%的紫甘藍(lán)花青素產(chǎn)品。
[0021]實(shí)施例2
[0022]將新鮮紫甘藍(lán)洗干凈，切成約Icm2大小的塊狀物后投入提取罐中，然后加入乙酸乙酯進(jìn)行提取，提取料液比為l:10(w/v)，提取溫度為50°C，提取時(shí)間為90min，收集乙酸乙酯溶劑。將乙酸乙酯溶劑用去離子水進(jìn)行洗滌，去離子水的用量(體積)為乙酸乙酯(體積)的6倍。將水洗后的乙酸乙酯溶劑采用真空減壓濃縮，真空度為-0.06Mpa，濃縮溫度在55°C，回收溶劑，得到浸膏，所得浸膏中水分含量為3.17%。將得到的浸膏用5倍量的甲醇溶解，溶解溫度為50°C，然后離心，收集離心液。采用模擬移動(dòng)床色譜分離技術(shù)從離心液中分離花青素，所用的模擬移動(dòng)床為IV帶結(jié)構(gòu)，由8根C18色譜柱組成，每個(gè)帶由2根色譜柱串聯(lián)組成，流動(dòng)相為甲醇:水=65: 35，進(jìn)樣液流速為0.3ml/min，洗脫液流速為2ml/min，沖洗液流速為2ml/min，切換時(shí)間為19min，色譜系統(tǒng)操作溫度為28°C;對(duì)得到的含有花青素的洗脫液進(jìn)行真空減壓濃縮和噴霧干燥，得到純度為71.3%的紫甘藍(lán)花青素產(chǎn)品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.從紫甘藍(lán)中提取紫甘藍(lán)花青素的方法，其特征在于，包括以下幾個(gè)步驟: (1)將新鮮紫甘藍(lán)洗干凈，切成約ICm2大小的塊狀； (2)將步驟(I)得到的塊狀紫甘藍(lán)用乙酸乙酯進(jìn)行提取，得到含有花青素的提取液； (3)將步驟(2)得到的提取液用去離子水進(jìn)行洗滌，去除其中的水溶性雜質(zhì)； (4)將步驟(3)中水洗后的乙酸乙酯溶液進(jìn)行濃縮，回收溶劑，得到浸膏； (5)將步驟(4)得到的浸膏用甲醇溶解后離心，收集離心液； (6)采用模擬移動(dòng)床色譜分離技術(shù)從步驟(5)的離心液中分離紫甘藍(lán)花青素； (7)將步驟(6)得到的含有紫甘藍(lán)花青素的流動(dòng)相濃縮、干燥，得到紫甘藍(lán)花青素產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從紫甘藍(lán)中提取紫甘藍(lán)花青素的方法，其特征在于:提取料液比為1:8?10(w/v)，提取溫度為45?50°C，提取時(shí)間為60?90min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從紫甘藍(lán)中提取紫甘藍(lán)花青素的方法，其特征在于:所述的步驟(3)中，去離子水的用量為乙酸乙酯的5?7倍。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從紫甘藍(lán)中提取紫甘藍(lán)花青素的方法，其特征在于:所述的步驟⑷中，采用真空濃縮，真空度為-0.05?-0.08Mpa，溫度為55?60°C，所得浸膏中水分含量低于5%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從紫甘藍(lán)中提取紫甘藍(lán)花青素的方法，其特征在于:所述的步驟(5)中，浸膏:甲醇=1:7?10(w/v)，溶解溫度范圍在45?50°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從紫甘藍(lán)中提取紫甘藍(lán)花青素的方法，其特征在于:所述的步驟(6)中，采用模擬移動(dòng)床色譜分離技術(shù)從甲醇中分離純化花青素，所用的模擬移動(dòng)床為IV帶結(jié)構(gòu)，由4?8根C18色譜柱組成，每個(gè)帶由I?2根色譜柱串聯(lián)組成，流動(dòng)相為甲醇:水=65:35，進(jìn)樣液流速為0.1?0.3ml/min，洗脫液流速為2?4ml/min，沖洗液流速為I?3ml/min，切換時(shí)間為17?19min，色譜系統(tǒng)操作溫度為28?32°C。
【專利摘要】本發(fā)明屬于天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及來(lái)源于紫甘藍(lán)中花青素提取、分離方法。本方法是先將紫甘藍(lán)切塊，然后利用溶劑乙酸乙酯進(jìn)行提取，再用去離子水洗滌乙酸乙酯去除水溶性成分，濃縮乙酸乙酯溶液得到浸膏，浸膏再用甲醇溶解除雜后用模擬移動(dòng)床色譜分離技術(shù)進(jìn)行分離，得到花青素產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是采用模擬移動(dòng)床色譜分離技術(shù)進(jìn)行紫甘藍(lán)花青素的分離，得到的紫甘藍(lán)花青素產(chǎn)品純度高。本發(fā)明制備的紫甘藍(lán)花青素可廣泛應(yīng)用于保健食品和化妝品等領(lǐng)域。
【IPC分類】C07H17/065, C07D311/62, C09B61/00, C07H1/08
【公開(kāi)號(hào)】CN105503981
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510889997
【發(fā)明人】姚德坤, 蘇學(xué)輝, 萬(wàn)莉
【申請(qǐng)人】大興安嶺林格貝寒帶生物科技股份有限公司
【公開(kāi)日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2015年12月1日