一種戊烷的精制脫水方法
【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機化工技術(shù)領域，具體涉及一種有效的戊烷精制脫水方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 戊烷產(chǎn)品用途廣泛，可作為可發(fā)性聚苯乙烯及聚氨酯泡沫體系的發(fā)泡劑，用于無 氟冰箱、冰柜、冷庫及管線的保溫等領域；可作線性低密度聚乙烯催化劑的載溶劑，脫浙青 的工業(yè)溶劑、分子篩脫蠟的萃取劑等；也可作為化工原料，如異戊烷脫氫制異戊烯、異戊二 烯，戊烷混合物經(jīng)氯化、精餾、催化水解，可生產(chǎn)粗戊醇，經(jīng)多級分離蒸餾后得到1-戊醇， 同時正戊烷氧化生產(chǎn)苯酐和順酐的研究也取得一定進展。
[0003] 隨著聚烯烴技術(shù)的不斷提高，生產(chǎn)符合聚烯烴用載熱劑質(zhì)量的戊烷指標要求也越 來越高。
[0004] 水在戊烷中的飽和溶解度隨溫度而變化，雖然可以采取延長戊烷在儲罐停留時間 和降低儲罐溫度進行分水處理，但按照目前生產(chǎn)裝置的設備和工藝條件，戊烷產(chǎn)品水分含 量仍無法達到小于25ppm的要求，
[0005] 用于戊烷的脫水劑主要有3A分子篩，4A分子篩及A1203等脫水劑，從目前生產(chǎn)狀 況來看，在分子篩和A1203處理下，戊烷含水量可以降至25ppm以下，但由于其吸附容量小， 需要頻繁更換脫水劑來滿足戊烷產(chǎn)品含水量的指標要求，無法滿足節(jié)能減排的生產(chǎn)要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了克服上述技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種戊烷的精制脫水方法。本 發(fā)明采用兩個串聯(lián)的固定床反應器進行連續(xù)脫水操作，其中第一個是由樹脂構(gòu)成的脫水劑 固定床，第二個是由分子篩構(gòu)成的脫水劑固定床。通過兩次連續(xù)的脫水操作，可以得到含水 量彡5ppm的戊燒產(chǎn)品。
[0007] 以下是本發(fā)明具體的技術(shù)方案。
[0008] -種戊烷精制脫水方法，采用串聯(lián)的固定床反應器進行連續(xù)脫水操作，具體包括 以下步驟：將戊烷原料由泵輸送入裝填有樹脂脫水劑的固定床反應器，部分脫水的戊烷隨 即進入裝填分子篩脫水劑或A1203的固定床反應器，當脫水劑的脫水量達到飽和吸附量或 出口處戊烷含水量大于5ppm，停止進料；其中：在兩個固定床反應器中進行脫水時，其脫水 溫度為室溫，質(zhì)量空速為〇.2~2. 5hr\系統(tǒng)壓力為0. 2~2.OMPa。
[0009] 上述樹脂脫水劑選自陽離子交換樹脂催化劑或高吸水性樹脂中的一種。所述陽離 子交換樹脂催化劑為氫型或鈉型陽離子交換樹脂；所述高吸水性樹脂是指骨架上含親水基 團，如-0H，或-C00H等的樹脂。
[0010] 優(yōu)選的，本發(fā)明中采用的陽離子交換樹脂催化劑為QRE-01樹脂脫水劑，它以苯乙 烯和丙酸酯為單體，加入乙烯苯為交聯(lián)劑，甲苯、二甲苯為致孔劑，相互交聯(lián)聚合形成了多 孔骨架結(jié)構(gòu)。
[0011] 上述的樹脂脫水劑的粒度為20~60目，其在固定床反應器中的填充密度為 0· 7 ~0· 75g/ml〇
[0012] 上述分子篩脫水劑選自3Α分子篩或者4Α分子篩中任一種或兩種。
[0013] 使用前，上述樹脂脫水劑在60~90°C下活化5~8h，上述分子篩脫水劑或Α1203 在180~220°C下活化5~8h。
[0014] 脫水時，優(yōu)選的，所述的質(zhì)量空速為0· 3~1. 5hr\壓力為0· 2~0· 8MPa。
[0015] 本發(fā)明中，戊燒在與樹脂和分子篩充分接觸的條件下，通過樹脂和分子篩巨大的 表面積與水分子進行物理吸附，使水分子聚集在脫水劑表面，達到戊烷與水分離的目的。
[0016] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：兩種脫水劑聯(lián)合使用，脫水量大，戊烷處理 量明顯上升，使用周期長，操作簡單，可以大幅減少會造成環(huán)境污染的固體廢棄物排放量。
【具體實施方式】
[0017] 下面通過實施例來對本發(fā)明的細節(jié)作進一步的描述。在實施例中，樹脂脫水劑為 陽離子交換樹脂催化劑，處理量由下式計算：
[0018]
[0019] 實施例中，將戊烷原料連續(xù)通過兩個填有脫水劑的固定床反應器，脫水溫度在室 溫，質(zhì)量空速控制為0. 2~2. 5hr\系統(tǒng)壓力為0. 2~2.OMPa，戊烷中的水通過物理吸附被 脫除，脫水后的戊烷在反應器出口處收集。
[0020] 當脫水劑達到吸附飽和或出口處的戊烷含水量超過5ppm，停止進料。
[0021] 【實施例1~10】
[0022] -、戊烷脫水裝置
[0023] 戊烷脫水在兩個尺寸為(p25mmX1500mm的不銹鋼管式固定床反應器中進行。 兩固定床串聯(lián)連接，其中第一個是填充樹脂脫水劑的固定床反應器，其裝填陽離子交換樹 脂催化劑（QRE-01樹脂脫水劑）100ml，第二個是填充分子篩脫水劑的固定床反應器，其裝 填4A分子篩脫水劑100ml，陽離子交換樹脂催化劑由山東齊魯科力化工研究院有限公司生 產(chǎn)，其規(guī)格見表1。
[0024] 表1QRE-01樹脂脫水劑的物性指標

[0026]^反應器外部裝有電加熱溫控系統(tǒng)，在樹脂床層的上、中、下分別安裝測溫鉬電阻〇 反應進料量由進料泵控制，系統(tǒng)壓力由背壓閥調(diào)節(jié)。系統(tǒng)進料前樹脂脫水劑在85 °C下干燥 8h。進料前分子篩脫水劑在20(TC干燥8h。
[0027] 原料戊烷中含水60ppm，要求脫水后戊烷中含水量為彡5ppm，產(chǎn)品達到指標要求。 各實施例的條件及結(jié)果見表2和表3。
[0028] 二、戊烷脫水
[0029] 在上述戊烷脫水過程中，當脫水劑達到吸附飽和或反應器出口物料中含水量超過 5ppm時，停止進料。樹脂脫水劑的脫水條件及性能對比見表2的實施例1~10。繼續(xù)
[0030] 用分子篩脫水劑脫水的脫水條件及性能對比見表3。
[0031] 表2.樹脂脫水劑的脫水條件及性能比較
[0032]
[0033] 表3.分子篩脫水條件及性能比較
[0034]
【主權(quán)項】
1. 一種戊烷的精制脫水方法，其特征在于，其通過兩個串聯(lián)的固定床反應器進行連續(xù) 脫水操作，具體包括以下步驟：將戊烷原料由泵輸送入裝填有樹脂脫水劑的固定床反應器， 部分脫水的戊烷隨即進入裝填分子篩脫水劑或A1203的固定床反應器，當脫水劑的脫水量 達到飽和吸附量或出口處戊烷含水量大于5ppm時，停止進料；其中：在兩個固定床反應器 中進行脫水時，脫水溫度為室溫，質(zhì)量空速為〇. 2~2. 5hr\系統(tǒng)壓力為0. 2~2.OMPa。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制脫水方法，其特征在于，所述樹脂脫水劑選自陽離子交 換樹脂催化劑或高吸水性樹脂中的一種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的精制脫水方法，其特征在于，所述的樹脂脫水劑的粒度為 20~60目，其在固定床反應器中的填充密度為0. 7~0. 75g/ml。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制脫水方法，其特征在于，所述分子篩脫水劑選自3A分子 篩或者4A分子篩中任一種或兩種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制脫水方法，其特征在于，使用前，所述樹脂脫水劑在60~ 90°C下活化5~8h，所述分子篩脫水劑或A1203在180~220°C下活化5~8h。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制脫水方法，其特征在于，脫水時，所述的質(zhì)量空速為 0· 3 ~1. 5hr\壓力為 0· 2 ~0· 8MPa。
【專利摘要】本發(fā)明屬于有機化工技術(shù)領域，具體為一種戊烷的精制脫水方法。本發(fā)明脫水方法中采用的反應器，由兩個串聯(lián)的固定床組成，其中第一個是填充樹脂脫水劑的固定床，第二個是填充分子篩脫水劑或Al2O3的固定床。本發(fā)明將含水量超出標準的戊烷接連通過第一個和第二個固定床連續(xù)脫水，可以得到含水量≤5ppm的戊烷產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點在于：兩種脫水劑聯(lián)合使用，脫水量大，戊烷處理量明顯上升，使用周期長，操作簡單，可以大幅減少會造成環(huán)境污染的固體廢棄物排放量。
【IPC分類】C07C9/15, C07C7/13, C07C7/12
【公開號】CN105461503
【申請?zhí)枴緾N201410428809
【發(fā)明人】許惠明, 常慧, 徐澤輝, 范存良, 葉軍明, 曹強, 孫駿
【申請人】中國石油化工股份有限公司, 中國石化上海石油化工股份有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2014年8月27日