一種新型葉綠素酮酸鹽的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備方法，具體是指一種新型葉綠素酮酸鹽的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]葉綠素酮酸鹽是葉綠素的一種衍生物，廣泛應(yīng)用于食品和醫(yī)藥行業(yè)。葉綠素是一種水溶性安全無毒的天然食用色素，可用于果味水，汽水，糕點，罐頭，糖，酒，牙膏和化妝品等。同時葉綠素銅納鹽也廣泛應(yīng)用與醫(yī)藥行業(yè)，它是穩(wěn)定五毒的著色劑，用于藥片糖衣等。
[0003]葉綠素酮酸鹽或其衍生物，及易被人體吸收，對機體細胞有加快新陳代謝的作用，也可促進胃腸潰瘍面的愈合。促進肝功能的恢復(fù)，可用于傳染性肝炎和胃，十二直腸潰瘍、痔瘡、子宮疾患、慢性腎炎和急性胰腺炎。又能增進造血機能和放射損傷的恢復(fù)，此外在外科中還用于灼傷。因此，葉綠素酮酸鹽應(yīng)用極其廣泛，但是目前用于制備該葉綠素酮酸鹽的方法過程卻極其復(fù)雜，不利于實際推廣和應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服目前葉綠素酮酸鹽的制備過程極其復(fù)雜的缺陷，提供一種工藝流程較為簡單的葉綠素酮酸鹽的制備方法。
[0005]本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn):
[0006]—種新型葉綠素酮酸鹽的制備方法，主要包括以下步驟:
[0007](a)在青蒿素提取過程中將青蒿素洗脫完以后，用丙酮對吸附在硅膠柱上的雜質(zhì)進行洗脫，得到丙酮洗脫液；
[0008](b)取丙酮洗脫液500ml真空減壓濃縮至原體積的三分之一，生成葉綠素濃縮液；
[0009](c)在70°C水浴恒溫條件下邊攪拌邊加入等體積的濃度為8?12 %的NaOH，并調(diào)節(jié)PH值到11，反應(yīng)1小時后再冷卻至室溫；
[0010](d)加入少量石油醚萃取三次，棄上層液，隨后向其下層液中加入少量石油醚震蕩萃取，靜置分層，取下層萃取液得到葉綠素皂化液；
[0011](e)將葉綠素皂化液的PH值調(diào)節(jié)至2?3之間，加入20%的CuS04，，在60°C的條件下攪拌反應(yīng)60分鐘靜置沉淀，生成葉綠素酮酸納鹽；
[0012](f)先以溫水沖洗該葉綠素酮酸鈉鹽，再以石油醚、濃度為30%的酒精洗滌兩次并用真空抽濾，最后向其加入濃度為8?12 %的NaOH調(diào)節(jié)其PH值至11析出晶體，在真空抽濾干燥濃縮生成葉綠素酮酸鹽。
[0013]進一步地，所述步驟(e)中的葉綠素皂化液與CuS04的之間的質(zhì)量比為1:1?5:1，其質(zhì)量比值可以為4:1或3:1。
[0014]步驟(c)和步驟(f)中的NaOH的濃度為9?11 %，其最佳濃度為10 %。
[0015]本發(fā)明較現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點及有益效果:
[0016](1)本發(fā)明的葉綠素酮酸鹽的原料為葉綠素，可從一切綠色植物中提取，對飛越而言即直接從青蒿中提取，相當于無原料成本投入，因此其原料來源非常廣泛，其制作成本非常低廉。
[0017](2)本發(fā)明的制備工藝所用溶劑設(shè)計都以現(xiàn)有輔料為主(石油醚，病痛，酒精)，無需增加額外溶劑相關(guān)處理設(shè)備，且溶劑的回收都可以用現(xiàn)有設(shè)備回收即可，因此不會增加新的投資成本。
[0018](3)本發(fā)明的合成工藝非常簡單，即只需要以丙酮洗液為提取液，往后的合成的處理過程中涉及的輔料少沒有濃酸，濃堿，反應(yīng)簡單，不會產(chǎn)生高溫，高壓，高熱，有毒的物質(zhì)，因此易于工業(yè)生產(chǎn)運用。
【具體實施方式】
[0019]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步地詳細說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
[0020]實施例1
[0021]本實施例制備葉綠素酮酸鹽的過程如下:首先在青蒿素提取過程中將青蒿素洗脫完以后，用丙酮對吸附在硅膠柱上的雜質(zhì)進行洗脫，得到丙酮洗脫液。然后取丙酮洗脫液500ml真空減壓濃縮至原體積的三分之一，生成葉綠素濃縮液。在70°C水浴恒溫條件下邊攪拌邊加入等體積的濃度為8%的NaOH，并調(diào)節(jié)PH值到11，反應(yīng)1小時后再冷卻至室溫。隨后加入少量石油醚萃取三次，棄上層液，隨后向其下層液中加入少量石油醚震蕩萃取，靜置分層，取下層萃取液得到葉綠素皂化液。將葉綠素皂化液的PH值調(diào)節(jié)至2?3之間，加入20%的CuS04，且該葉綠素皂化液與CuS04的質(zhì)量比為1: 1，并在60°C的條件下攪拌反應(yīng)60分鐘靜置沉淀，生成葉綠素酮酸納鹽。
[0022]最后以溫水沖洗該葉綠素酮酸鈉鹽，再以石油醚、濃度為30%的酒精洗滌兩次并用真空抽濾，最后向其加入濃度為8 %的NaOH調(diào)節(jié)其PH值至11析出晶體，在真空抽濾干燥濃縮生成葉綠素酮酸鹽。
[0023]實施例2
[0024]本實施例制備葉綠素酮酸鹽的過程如下:首先在青蒿素提取過程中將青蒿素洗脫完以后，用丙酮對吸附在硅膠柱上的雜質(zhì)進行洗脫，得到丙酮洗脫液。然后取丙酮洗脫液500ml真空減壓濃縮至原體積的三分之一，生成葉綠素濃縮液。在70°C水浴恒溫條件下邊攪拌邊加入等體積的濃度為9%的NaOH，并調(diào)節(jié)PH值到11，反應(yīng)1小時后再冷卻至室溫。隨后加入少量石油醚萃取三次，棄上層液，隨后向其下層液中加入少量石油醚震蕩萃取，靜置分層，取下層萃取液得到葉綠素皂化液。將葉綠素皂化液的PH值調(diào)節(jié)至2?3之間，加入20%的CuS04，且該葉綠素皂化液與CuS04的質(zhì)量比為2:1，并在60°C的條件下攪拌反應(yīng)60分鐘靜置沉淀，生成葉綠素酮酸納鹽。
[0025]最后以溫水沖洗該葉綠素酮酸鈉鹽，再以石油醚、濃度為30%的酒精洗滌兩次并用真空抽濾，最后向其加入濃度為9 %的NaOH調(diào)節(jié)其PH值至11析出晶體，在真空抽濾干燥濃縮生成葉綠素酮酸鹽。
[0026]實施例3
[0027]本實施例制備葉綠素酮酸鹽的過程如下:首先在青蒿素提取過程中將青蒿素洗脫完以后，用丙酮對吸附在硅膠柱上的雜質(zhì)進行洗脫，得到丙酮洗脫液。然后取丙酮洗脫液500ml真空減壓濃縮至原體積的三分之一，生成葉綠素濃縮液。在70°C水浴恒溫條件下邊攪拌邊加入等體積的濃度為10%的NaOH，并調(diào)節(jié)PH值到11，反應(yīng)1小時后再冷卻至室溫。隨后加入少量石油醚萃取三次，棄上層液，隨后向其下層液中加入少量石油醚震蕩萃取，靜置分層，取下層萃取液得到葉綠素皂化液。將葉綠素皂化液的PH值調(diào)節(jié)至2?3之間，加入20%的CuS04，且該葉綠素皂化液與CuS04的質(zhì)量比為3:1，并在60°C的條件下攪拌反應(yīng)60分鐘靜置沉淀，生成葉綠素酮酸納鹽。
[0028]最后以溫水沖洗該葉綠素酮酸鈉鹽，再以石油醚、濃度為30%的酒精洗滌兩次并用真空抽濾，最后向其加入濃度為10 %的NaOH調(diào)節(jié)其PH值至11析出晶體，在真空抽濾干燥濃縮生成葉綠素酮酸鹽。
[0029]實施例4
[0030]本實施例制備葉綠素酮酸鹽的過程如下:首先在青蒿素提取過程中將青蒿素洗脫完以后，用丙酮對吸附在硅膠柱上的雜質(zhì)進行洗脫，得到丙酮洗脫液。然后取丙酮洗脫液500ml真空減壓濃縮至原體積的三分之一，生成葉綠素濃縮液。在70°C水浴恒溫條件下邊攪拌邊加入等體積的濃度為11%的NaOH，并調(diào)節(jié)PH值到11，反應(yīng)1小時后再冷卻至室溫。隨后加入少量石油醚萃取三次，棄上層液，隨后向其下層液中加入少量石油醚震蕩萃取，靜置分層，取下層萃取液得到葉綠素皂化液。將葉綠素皂化液的PH值調(diào)節(jié)至2?3之間，加入20%的CuS04，且該葉綠素皂化液與CuS04的質(zhì)量比為4:1，并在60°C的條件下攪拌反應(yīng)60分鐘靜置沉淀，生成葉綠素酮酸納鹽。
[0031]最后以溫水沖洗該葉綠素酮酸鈉鹽，再以石油醚、濃度為30%的酒精洗滌兩次并用真空抽濾，最后向其加入濃度為11 %的NaOH調(diào)節(jié)其PH值至11析出晶體，在真空抽濾干燥濃縮生成葉綠素酮酸鹽。
[0032]實施例5
[0033]本實施例制備葉綠素酮酸鹽的過程如下:首先在青蒿素提取過程中將青蒿素洗脫完以后，用丙酮對吸附在硅膠柱上的雜質(zhì)進行洗脫，得到丙酮洗脫液。然后取丙酮洗脫液500ml真空減壓濃縮至原體積的三分之一，生成葉綠素濃縮液。在70°C水浴恒溫條件下邊攪拌邊加入等體積的濃度為12%的NaOH，并調(diào)節(jié)PH值到11，反應(yīng)1小時后再冷卻至室溫。隨后加入少量石油醚萃取三次，棄上層液，隨后向其下層液中加入少量石油醚震蕩萃取，靜置分層，取下層萃取液得到葉綠素皂化液。將葉綠素皂化液的PH值調(diào)節(jié)至2?3之間，加入20%的CuS04，且該葉綠素皂化液與CuS04的質(zhì)量比為5:1，并在60°C的條件下攪拌反應(yīng)60分鐘靜置沉淀，生成葉綠素酮酸納鹽。
[0034]最后以溫水沖洗該葉綠素酮酸鈉鹽，再以石油醚、濃度為30%的酒精洗滌兩次并用真空抽濾，最后向其加入濃度為12 %的NaOH調(diào)節(jié)其PH值至11析出晶體，在真空抽濾干燥濃縮生成葉綠素酮酸鹽。
【主權(quán)項】
1.一種新型葉綠素酮酸鹽的制備方法，其特征在于，主要包括以下步驟: (a)在青蒿素提取過程中將青蒿素洗脫完以后，用丙酮對吸附在硅膠柱上的雜質(zhì)進行洗脫，得到丙酮洗脫液； (b)取丙酮洗脫液500ml真空減壓濃縮至原體積的三分之一，生成葉綠素濃縮液；(c)在70°C水浴恒溫條件下邊攪拌邊加入等體積的濃度為8?12%的NaOH，并調(diào)節(jié)PH值到11，反應(yīng)1小時后再冷卻至室溫； (d)加入少量石油醚萃取三次，棄上層液，隨后向其下層液中加入少量石油醚震蕩萃取，靜置分層，取下層萃取液得到葉綠素皂化液； (e)將葉綠素皂化液的PH值調(diào)節(jié)至2?3之間，加入20%的CuS04，，在60°C的條件下攪拌反應(yīng)60分鐘靜置沉淀，生成葉綠素酮酸納鹽； (f)先以溫水沖洗該葉綠素酮酸鈉鹽，再以石油醚、濃度為30%的酒精洗滌兩次并用真空抽濾，最后向其加入濃度為8?12 %的NaOH調(diào)節(jié)其PH值至11析出晶體，在真空抽濾干燥濃縮生成葉綠素酮酸鹽。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型葉綠素酮酸鹽的制備方法，其特征在于:所述步驟(e)中的葉綠素皂化液與CuS04的之間的質(zhì)量比為1:1?5:1。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種新型葉綠素酮酸鹽的制備方法，其特征在于:所述步驟(e)中的葉綠素皂化液與CuS04的之間的質(zhì)量比為4: 1。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種新型葉綠素酮酸鹽的制備方法，其特征在于:所述步驟(e)中的葉綠素皂化液與CuS04的之間的質(zhì)量比為3: 1。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型葉綠素酮酸鹽的制備方法，其特征在于:步驟(c)和步驟(f)中的NaOH的濃度為9?11 %。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種新型葉綠素酮酸鹽的制備方法，其特征在于:所述的NaOH的濃度為10 %。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種新型葉綠素酮酸鹽的制備方法，主要包括以下步驟：在青蒿素提取過程中將青蒿素洗脫完以后，用丙酮對吸附在硅膠柱上的雜質(zhì)進行洗脫，得到丙酮洗脫液；取丙酮洗脫液500ml真空減壓濃縮至原體積的三分之一，生成葉綠素濃縮液；在70℃水浴恒溫條件下邊攪拌邊加入等體積的濃度為8～12％的NaOH，并調(diào)節(jié)PH值到11，反應(yīng)1小時后再冷卻至室溫；加入少量石油醚萃取三次，棄上層液，隨后向其下層液中加入少量石油醚震蕩萃取，靜置分層，取下層萃取液得到葉綠素皂化液等步驟。本發(fā)明的葉綠素酮酸鹽的原料為葉綠素，可從一切綠色植物中提取，因此其原料來源非常廣泛，其制作成本非常低廉。
【IPC分類】C07D487/22
【公開號】CN105418618
【申請?zhí)枴緾N201510824980
【發(fā)明人】李繼利, 陳洲
【申請人】山東廣通寶醫(yī)藥有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年11月18日