從紫甘薯中提取紫甘薯花青素的工業(yè)化方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于天然有機化學領域，涉及一種以紫甘薯為原料制備紫甘薯花青素的方法。
【背景技術】
[0002]花青素是一種水溶性色素，可以隨著細胞液的酸堿改變顏色。細胞液呈酸性則偏紅，細胞液呈堿性則偏藍，花青素是構(gòu)成花瓣和果實顏色的主要色素之一?；ㄇ嗨貫橹参锒壌x產(chǎn)物，在生理上扮演重要的角色，花青素是純天然的抗衰老的營養(yǎng)補充劑，研究證明是當今人類發(fā)現(xiàn)最有效的植物抗氧化劑，它的抗氧化性能比維生素E高出五十倍，比維生素C高出二十倍。它對人體的生物有效性是100%，服用后二十分鐘就能在血液中檢測到，對增強視力、消除眼睛疲勞、延緩腦神經(jīng)衰老有顯著的功效，同時對由糖尿病引起的毛細血管病也有較好治療作用，還能增強心肺功能、預防老年癡呆等多種疾病。
[0003]紫甘薯是旋花科番薯屬植物紫甘薯的根，薯肉顏色為紫色，其中含有大量的花青素，是目前含有花青素較多的植物來源之一。
[0004]目前國內(nèi)較常用大孔吸附樹脂對紫甘薯花青素進行分離純化，大孔吸附樹脂的優(yōu)點是吸附量大，能夠反復利用，在一定成本上能夠節(jié)約成本;缺點是吸附的雜質(zhì)也比較多，純化后的產(chǎn)品純度提升不是很顯著。如授權公開號為CN 102020868A、發(fā)明名稱:一種紫甘薯花青素色素的提取方法的發(fā)明專利，其產(chǎn)品中花青素的色價為237.2，折合成含量大概有21.18%左右，花青素的純度并不是很高。
[0005]我公司擬申請的專利:從紫甘薯中提取紫甘薯花青素的工業(yè)化方法，利用模擬移動床色譜分離技術對花青素進行分離，可以得到純度達到60%以上的花青素產(chǎn)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種從紫甘薯中提取紫甘薯花青素的方法。本發(fā)明是先將紫甘薯切塊，然后利用溶劑乙酸乙酯進行提取，再用去離子水洗滌乙酸乙酯去除水溶性成分，濃縮乙酸乙酯溶液得到浸膏，浸膏再用甲醇溶解除雜后用模擬移動床色譜分離技術進行分離，得到花青素產(chǎn)品
[0007]本發(fā)明的技術方案是這樣實現(xiàn)的，它包括以下步驟:
[0008]1)將新鮮紫甘薯洗干凈，切成約lcm2大小的塊狀；
[0009](2)將步驟(1)得到的塊狀紫甘薯用乙酸乙酯進行提取，得到含有花青素的提取液；
[0010](3)將步驟(2)得到的提取液用去離子水進行洗滌，去除其中的水溶性雜質(zhì)；
[0011](4)將步驟(3)中水洗后的乙酸乙酯溶液進行濃縮，回收溶劑，得到浸膏；
[0012](5)將步驟(4)得到的浸膏用甲醇溶解后離心，收集離心液；
[0013 ] (6)采用模擬移動床色譜分離技術從步驟(5)的離心液中分離紫甘薯花青素；
[0014](7)將步驟(6)得到的含有紫甘薯花青素的流動相濃縮、干燥，得到紫甘薯花青素?iz: 口廣PR ο
[0015]本發(fā)明較好的技術方案是:所述的步驟(2)中，提取料液比為1:4?10(w/v)，提取溫度為40?44°C，提取時間為60?90min ；
[0016]本發(fā)明較好的技術方案是:所述的步驟(3)中，去離子水的用量為乙酸乙酯的3?5倍；
[0017]本發(fā)明較好的技術方案是:所述的步驟(4)中，采用真空濃縮，真空度為-0.05?_0.08Mpa，溫度為50?60°C，所得浸膏中水分含量低于5% ；
[0018]本發(fā)明較好的技術方案是:所述的步驟(5)中，浸膏:甲醇=1:5?10(w/v)，溶解溫度范圍在45?50°C;
[0019]本發(fā)明較好的技術方案是:所述的步驟(6)中，采用模擬移動床色譜分離技術從甲醇中分離純化花青素，所用的模擬移動床為IV帶結(jié)構(gòu)，由4?8根C18色譜柱組成，每個帶由1?2根色譜柱串聯(lián)組成，流動相為甲醇:水=65: 35，進樣液流速為0.1?0.3ml/min，洗脫液流速為2?4ml/min，沖洗液流速為1?3ml/min，切換時間為17?19min，色譜系統(tǒng)操作溫度為 28 ?32°C。
【具體實施方式】
[0020]實施例1
[0021]將新鮮紫甘薯洗干凈，切成約lcm2大小的塊狀物后投入提取罐中，然后加入乙酸乙酯進行提取，提取料液比為l:5(w/v)，提取溫度為42°C，提取時間為70min，收集乙酸乙酯溶劑。將乙酸乙酯溶劑用去離子水進行洗滌，去離子水的用量(體積)為乙酸乙酯(體積)的5倍。將水洗后的乙酸乙酯溶劑采用真空減壓濃縮，真空度為-0.0SMpa，濃縮溫度在50°C，回收溶劑，得到浸膏，所得浸膏中水分含量為3.27%。將得到的浸膏用8倍量的甲醇溶解，溶解溫度為45°C，然后離心，收集離心液。采用模擬移動床色譜分離技術從離心液中分離花青素，所用的模擬移動床為IV帶結(jié)構(gòu)，由8根C18色譜柱組成，每個帶由2根色譜柱串聯(lián)組成，流動相為甲醇:水=65: 35，進樣液流速為0.2ml/min，洗脫液流速為4ml/min，沖洗液流速為3ml/min，切換時間為19min，色譜系統(tǒng)操作溫度為32°C;對得到的含有花青素的洗脫液進行真空減壓濃縮和噴霧干燥，得到純度為63.12%的紫甘薯花青素產(chǎn)品。
[0022]實施例2
[0023]將新鮮紫甘薯洗干凈，切成約lcm2大小的塊狀物后投入提取罐中，然后加入乙酸乙酯進行提取，提取料液比為l:8(w/v)，提取溫度為44°C，提取時間為90min，收集乙酸乙酯溶劑。將乙酸乙酯溶劑用去離子水進行洗滌，去離子水的用量(體積)為乙酸乙酯(體積)的4倍。將水洗后的乙酸乙酯溶劑采用真空減壓濃縮，真空度為_0.06Mpa，濃縮溫度在55°C，回收溶劑，得到浸膏，所得浸膏中水分含量為4.44%。將得到的浸膏用5倍量的甲醇溶解，溶解溫度為50°C，然后離心，收集離心液。采用模擬移動床色譜分離技術從離心液中分離花青素，所用的模擬移動床為IV帶結(jié)構(gòu)，由8根C18色譜柱組成，每個帶由2根色譜柱串聯(lián)組成，流動相為甲醇:水=65: 35，進樣液流速為0.3ml/min，洗脫液流速為2ml/min，沖洗液流速為2ml/min，切換時間為19min，色譜系統(tǒng)操作溫度為28°C;對得到的含有花青素的洗脫液進行真空減壓濃縮和噴霧干燥，得到純度為65.44%的紫甘薯花青素產(chǎn)品。
【主權項】
1.從紫甘薯中提取紫甘薯花青素的工業(yè)化方法，其特征在于，包括以下幾個步驟: (1)將新鮮紫甘薯洗干凈，切成約lcrn2大小的塊狀； (2)將步驟(1)得到的塊狀紫甘薯用乙酸乙酯進行提取，得到含有花青素的提取液； (3)將步驟(2)得到的提取液用去離子水進行洗滌，去除其中的水溶性雜質(zhì)； (4)將步驟(3)中水洗后的乙酸乙酯溶液進行濃縮，回收溶劑，得到浸膏； (5)將步驟(4)得到的浸膏用甲醇溶解后離心，收集離心液； (6)采用模擬移動床色譜分離技術從步驟(5)的離心液中分離紫甘薯花青素； (7)將步驟(6)得到的含有紫甘薯花青素的流動相濃縮、干燥，得到紫甘薯花青素產(chǎn)品。2.根據(jù)權利要求1所述的從紫甘薯中提取紫甘薯花青素的工業(yè)化方法，其特征在于:所述的步驟(2)中，提取料液比為1:4?10 (w/v)，提取溫度為40?44°C，提取時間為60?90mino3.根據(jù)權利要求1所述的從紫甘薯中提取紫甘薯花青素的工業(yè)化方法，其特征在于:所述的步驟(3)中，去離子水的用量為乙酸乙酯的3?5倍。4.根據(jù)權利要求1所述的從紫甘薯中提取紫甘薯花青素的工業(yè)化方法，其特征在于:所述的步驟(4)中，采用真空濃縮，真空度為-0.05?-0.0SMpa，溫度為50?60°C，所得浸膏中水分含量低于5%。5.根據(jù)權利要求1所述的從紫甘薯中提取紫甘薯花青素的工業(yè)化方法，其特征在于:所述的步驟(5)中，浸膏:甲醇=1:5?10(w/v)，溶解溫度范圍在45?50°C。6.根據(jù)權利要求1所述的一種從從紫甘薯中提取紫甘薯花青素的工業(yè)化方法，其特征在于:所述的步驟(6)中，采用模擬移動床色譜分離技術從甲醇中分離純化花青素，所用的模擬移動床為IV帶結(jié)構(gòu)，由4?8根C18色譜柱組成，每個帶由1?2根色譜柱串聯(lián)組成，流動相為甲醇:水= 65:35，進樣液流速為0.1?0.3ml/min，洗脫液流速為2?4ml/min，沖洗液流速為1?3ml/min，切換時間為17?19min，色譜系統(tǒng)操作溫度為28?32°C。
【專利摘要】本發(fā)明屬于天然有機化學領域，涉及來源于紫甘薯中花青素提取、分離方法。本方法是先將紫甘薯切塊，然后利用溶劑乙酸乙酯進行提取，再用去離子水洗滌乙酸乙酯去除水溶性成分，濃縮乙酸乙酯溶液得到浸膏，浸膏再用甲醇溶解除雜后用模擬移動床色譜分離技術進行分離，得到花青素產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點是采用模擬移動床色譜分離技術進行紫甘薯花青素的分離，得到的紫甘薯花青素產(chǎn)品純度高。本發(fā)明制備的紫甘薯花青素可廣泛應用于保健食品和化妝品等領域。
【IPC分類】C07D311/62
【公開號】CN105418573
【申請?zhí)枴緾N201510794328
【發(fā)明人】姚德坤, 蘇學輝
【申請人】大興安嶺林格貝寒帶生物科技股份有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年11月13日