一種導(dǎo)熱電子材料組合物的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于電子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種導(dǎo)熱電子材料組合物。
【背景技術(shù)】
[0002] 復(fù)合材料是信息技術(shù)、生物技術(shù)、能源技術(shù)等高技術(shù)領(lǐng)域和國(guó)防建設(shè)的重要基礎(chǔ) 材料，同時(shí)也對(duì)改造農(nóng)業(yè)、化工、建材等傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)具有十分重要的作用。進(jìn)入21世紀(jì)以來， 全球復(fù)合材料市場(chǎng)快速增長(zhǎng)，亞洲尤其中國(guó)市場(chǎng)增長(zhǎng)較快。2003~2008年間中國(guó)年均增速 為15%，印度為9. 5%，而歐洲和北美年均增幅僅為4%。復(fù)合材料種類繁多，用途廣泛，其 中的電子復(fù)合材料正在形成一個(gè)規(guī)模宏大的高技術(shù)產(chǎn)業(yè)群，有著十分廣闊的市場(chǎng)前景和極 為重要的戰(zhàn)略意義。
[0003] 環(huán)氧樹脂具有優(yōu)良的粘接性、熱穩(wěn)定性以及優(yōu)異的耐化學(xué)藥品性，作為膠粘劑、涂 料和復(fù)合材料等的樹脂基體，廣泛應(yīng)用于水利、交通、機(jī)械、電子、家電、汽車及航空航天等 領(lǐng)域。按環(huán)氧樹脂固化方式的不同，環(huán)氧樹脂涂料可分為常溫固化型、自然干燥型、烘干型 以及陽離子電泳環(huán)氧涂料。但環(huán)氧樹脂含有大量的環(huán)氧基團(tuán)，固化后交聯(lián)密度大、質(zhì)脆、耐 候性和耐濕熱性較差，因而難以滿足工程技術(shù)的要求，其應(yīng)用受到一定的限制。近年來，電 子材料等方面要求環(huán)氧樹脂材料具有更好的綜合性能，特別是導(dǎo)熱性，同時(shí)還需要其具有 一定的韌性，所以對(duì)環(huán)氧樹脂的改性已成為一個(gè)研究熱點(diǎn)。
[0004] 石墨具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、耐腐蝕性、導(dǎo)熱性，被廣泛用于石油化工、濕法冶金、 酸堿生產(chǎn)、合成纖維、造紙等工業(yè)部門，用于制作熱交換器等設(shè)備。但是石墨粉與有機(jī)材料 相容性很差，用于有機(jī)物改性是往往導(dǎo)致材料力學(xué)性能下降等缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種導(dǎo)熱電子材料組合物，具有良好的耐導(dǎo)熱性，同時(shí)力學(xué) 性能優(yōu)異，可以用于電子傳輸、電氣設(shè)備。
[0006] 為達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種導(dǎo)熱電子材料組合物，由以 下重量份的原料熔融混合制得：
[0007] Ν, Ν' -羰基二咪唑 1. β~L 8份 四官能團(tuán)環(huán)氧樹脂 1~10份 三正丁胺 12~16份 二氫吲哚-2, 3-二酮 1. 5~2. 2份 2, 6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈 6~8份 填料 9~12份 脂環(huán)族環(huán)氧樹脂 期~攜份 三乙酸鈉 2~2. 5汾 丙烯醛 1~1.5份
[0008] 所述填料由二氧化硅、氟化鐿、鈦白粉以及磷酸鋁煅燒得到。
[0009] 本發(fā)明中，所述填料的制備方法為，首先將石墨粉、氟化鐿、鈦白粉以及磷酸鋁混 合球磨后再過1000目標(biāo)準(zhǔn)篩，制得混合粉末；將混合粉末于850°C煅燒1小時(shí)；再于1300°C 煅燒5小時(shí)，急冷，得到玻璃塊體；最后將玻璃塊體球磨2小時(shí)后，再過800目標(biāo)準(zhǔn)篩，即制 得填料。鈦白粉優(yōu)選金紅石型鈦白粉。
[0010] 優(yōu)選的，所述導(dǎo)熱電子材料組合物由以下重量份的原料熔融混合制得：
[0011] Ν，Ν'-羰基二咪唑 1.7份 四官能團(tuán)環(huán)氧樹脂 9份 H正丁胺 15份 二氫吲哚-? 3-二爾 2汾 2, 6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈 7份 填料 10份 脂環(huán)族環(huán)氧樹脂 10份 三乙酸鈉 2. 2份 丙烯醛 1.3份。
[0012] 本發(fā)明中，所述四官能團(tuán)環(huán)氧樹脂為Ν，Ν，Ν'，Ν' -四環(huán)氧丙基-4, 4' -二氨基二苯 甲烷；所述脂環(huán)族環(huán)氧樹脂為雙（(3, 4-環(huán)氧環(huán)己基）甲基）己二酸酯；所述石墨粉、氟化 鐿、鈦白粉以及磷酸鋁的質(zhì)量比為I : 0.3 : 0.8 : 0.6。
[0013] 現(xiàn)有摻雜型有機(jī)無機(jī)高分子雜化材料由于結(jié)構(gòu)上的差異，無機(jī)材料與聚合物間相 容性差，由此導(dǎo)致無機(jī)材料與高分子材料之間發(fā)生相分離，影響復(fù)合材料性能；并且無機(jī)材 料在聚合物材料中分散性差，導(dǎo)致發(fā)生應(yīng)力集中，致使材料力學(xué)性能下降。本發(fā)明中，填料 先經(jīng)過處理，為良好的添加劑，這些添加劑能通過空間位阻穩(wěn)定作用使各個(gè)組分穩(wěn)定分散， 達(dá)到較好的相容效果；在制備聚合物的反應(yīng)過程中，能將各組分串聯(lián)，形成韌性好、有一定 交聯(lián)密度的固體產(chǎn)品，克服了摻雜型高分子體系中異質(zhì)體親和性小，材料導(dǎo)熱性和力學(xué)性 能差等缺點(diǎn)。
[0014] 本發(fā)明中，二氫吲哚-2, 3-二酮可以在樹脂固化時(shí)形成小分子絡(luò)合點(diǎn)，有利于樹 脂體系交聯(lián)均勻；不僅利于體系的反應(yīng)，增加固體復(fù)合材料各組分的相容性，與丙烯醛、 2, 6-二（4-氨基苯氧基）苯甲腈協(xié)同，在受沖擊下防止材料失效，增加分子鏈的活動(dòng)能力， 提高電子材料的力學(xué)性能。
[0015] 本發(fā)明公開的制備導(dǎo)熱電子材料組合物原料中，添加劑粒子、小分子的引入破環(huán) 了環(huán)氧樹脂固化物的對(duì)稱的高剛性的結(jié)構(gòu)，體系分散應(yīng)力的微裂紋點(diǎn)增加，同時(shí)，良好的分 散使得剛性的添加劑粒子與樹脂基團(tuán)之間具有良好的界面相互作用，使得應(yīng)力在粒子和基 體之間相互傳遞；能夠有效阻止微裂紋的生長(zhǎng)，提高體系韌性。本發(fā)明利用的復(fù)合物組成合 理，各組成分之間相容性好，由此制備得到了導(dǎo)熱電子材料組合物，具有良好的導(dǎo)熱性能、 力學(xué)性能，滿足導(dǎo)熱電子材料組合物的發(fā)展應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述：
[0017] 實(shí)施例
[0018] 根據(jù)表1的組成，將三乙酸鈉溶于乙醚配制三乙酸鈉乙醚溶液；將Ν，Ν' -羰基二 咪唑加入乙醇中配制Ν，Ν'-羰基二咪唑乙醇溶液；將脂環(huán)族環(huán)氧樹脂與丙烯醛混合，然后 加入三正丁胺，于KKTC攪拌30分鐘；再加入二氫吲哚-2, 3-二酮，繼續(xù)攪拌30分鐘；然 后加入四官能團(tuán)環(huán)氧樹脂，于150Γ攪拌30分鐘；再加入填料，繼續(xù)攪拌1小時(shí)；最后加入 2, 6-二（4-氨基苯氧基）苯甲腈；調(diào)整溫度為90°C，攪拌45分鐘；調(diào)整溫度為50°C，依次 加入三乙酸鈉乙醚溶液、Ν，Ν' -羰基二咪唑乙醇溶液，攪拌均勻，旋蒸除去溶劑，即為導(dǎo)熱電 子材料組合物。
[0019] 表1各原料組成/g

[0021] 首先將IKg石墨粉、300g氟化鐿、800g鈦白粉以及600g磷酸鋁混合球磨后再過 1000目標(biāo)準(zhǔn)篩，制得混合粉末；將混合粉末于850°C煅燒1小時(shí)；再于1300°C煅燒5小時(shí)， 急冷，得到玻璃塊體；最后將玻璃塊體球磨2小時(shí)后，再過800目標(biāo)準(zhǔn)篩，即制得填料。
[0022] 性能測(cè)試
[0023] 導(dǎo)熱電子材料組合物經(jīng)過180°C 1小時(shí)+220°C 1小時(shí)固化后測(cè)試性能。采用DSC 測(cè)試玻璃化轉(zhuǎn)變溫度；利用液晶式擺錘沖擊試驗(yàn)機(jī)測(cè)試沖擊強(qiáng)度；利用導(dǎo)熱分析儀測(cè)試導(dǎo) 熱系數(shù)。上述導(dǎo)熱電子材料組合物的性能測(cè)試結(jié)果見表2。
[0024] 表2導(dǎo)熱電子材料組合物的性能
[0026] 綜上，本發(fā)明公開的導(dǎo)熱電子材料組合物組成合理，各組成分之間相容性好，由此 制備得到了導(dǎo)熱電子材料組合物，具有良好的導(dǎo)熱性、力學(xué)性能，滿足導(dǎo)熱電子材料組合物 的發(fā)展應(yīng)用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種導(dǎo)熱電子材料組合物，其特征在于：所述導(dǎo)熱電子材料組合物由W下重量份的 原料烙融混合制得： N，Ν' -獸基二瞇嗤 1.6~1.8份 四官能團(tuán)環(huán)氧樹脂 8~10份 S正了胺 12~16份 二氨嗎I噪-2, 3-二醜 1. 5~2. 2份 2, 6-二(4-氨基苯氧載苯甲臘 6~8份 填料 9~12份 脂環(huán)族環(huán)氧樹脂 38~43份 Ξ藝酸鋼 2~2. 5份 丙帰酸 1;~1.日份 所述填料由石墨粉、氣化鏡、鐵白粉W及憐酸侶般燒得到。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述導(dǎo)熱電子材料組合物，其特征在于：所述填料的制備方法為，首 先將石墨粉、氣化鏡、鐵白粉W及憐酸侶混合球磨后再過1000目標(biāo)準(zhǔn)篩，制得混合粉末；將 混合粉末于850°C般燒1小時(shí)；再于1300°C般燒5小時(shí)，急冷，得到玻璃塊體；最后將玻璃塊 體球磨2小時(shí)后，再過800目標(biāo)準(zhǔn)篩，即制得填料。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述導(dǎo)熱電子材料組合物，其特征在于：所述鐵白粉為金紅石型鐵 白粉。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述導(dǎo)熱電子材料組合物，其特征在于：所述四官能團(tuán)環(huán)氧樹脂為 N，N，Ν'，Ν' -四環(huán)氧丙基-4, 4' -二氨基二苯甲燒。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述導(dǎo)熱電子材料組合物，其特征在于：所述脂環(huán)族環(huán)氧樹脂為雙 ((3, 4-環(huán)氧環(huán)己基）甲基）己二酸醋。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述導(dǎo)熱電子材料組合物，其特征在于：所述石墨粉、氣化鏡、鐵白 粉W及憐酸侶的質(zhì)量比為1 : 0.3 : 0.8 : 0.6。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述導(dǎo)熱電子材料組合物，其特征在于：所述導(dǎo)熱電子材料組合物 由W下重量份的原料烙融混合制得： N，礦-叛基二咪哇 1.7份 四官能團(tuán)環(huán)氧樹脂 9微 Η正了胺 1日化 二氨巧I噪-2, 3-二觀 2份 2, 6-二(4-氨基苯氧基)苯甲臘 7份 填料 10份 脂環(huán)族環(huán)氧樹脂 觀微 蘭乙酸鋼 2.2化 兩婦醒 1. 3份。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種導(dǎo)熱電子材料組合物，由N,Nˊ-羰基二咪唑、四官能團(tuán)環(huán)氧樹脂、三正丁胺、二氫吲哚-2,3-二酮、2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈、填料、脂環(huán)族環(huán)氧樹脂、三乙酸鈉、丙烯醛混合得到。本發(fā)明公開的制備方法中原料來源廣泛，制備過程簡(jiǎn)單可控只需常規(guī)操作，易于產(chǎn)業(yè)化，由此制備得到了導(dǎo)熱電子材料組合物，具有良好的導(dǎo)熱性、力學(xué)性能，滿足導(dǎo)熱電子材料組合物的發(fā)展應(yīng)用。
【IPC分類】C08K3/32, C08K5/07, C08K3/04, C08K5/3417, C08K13/06, C08K3/16, C08K3/22, C08K5/315, C08L63/00
【公開號(hào)】CN105400134
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510764852
【發(fā)明人】楊和榮
【申請(qǐng)人】吳江市莘塔前進(jìn)五金廠
【公開日】2016年3月16日
【申請(qǐng)日】2015年11月11日