一種從常春藤中提取常春藤苷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及天然物提取技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種從常春藤中提取常春藤苷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]常春藤，又名洋常春藤、長(zhǎng)春藤、鉆天蜈蚣(四川樂(lè)山地區(qū))、土常春藤等，五加科常春藤屬植物。具有祛風(fēng)、利濕、平肝、解毒之功效。能有效的抵制尼古丁中的致癌物質(zhì)，吸收甲醛等有毒物質(zhì)。其葉提取物中的常春藤苷C具有優(yōu)秀的祛痰，解痙等作用，在臨床上已經(jīng)用于治療呼吸道疾病。
[0003]主要品種:中華常春藤、日本常春藤、彩葉常春藤、金心常春藤、銀邊常春藤等。莖中含鞣質(zhì)(12.01% )、樹(shù)脂等；葉含常春藤苷、肌醇、胡蘿卜素、糖類，除此之外含鞣質(zhì)29.4%。歐洲藥典規(guī)定葉中常春藤苷C含量約3%。查閱相關(guān)資料發(fā)現(xiàn)其葉中的含量約為莖桿的3-4倍。
[0004]目前，關(guān)于從常春藤中提取常春藤苷C及其苷元方面報(bào)道的文獻(xiàn)較少，其中:“童星，中華常春藤中皂苷類成分和揮發(fā)油分離分析研究”，碩士學(xué)位論文中報(bào)道了中華常春藤總皂甙的提取及其分離，比較了溶劑提取、微波提取及生物酶等提取方法，再經(jīng)過(guò)不同大孔樹(shù)脂純化，制備型反相高效液相色譜分離等手段得到純度87%的常春藤皂甙C。該工藝使用制備型色譜純化技術(shù)分離苷C，成本高，技術(shù)復(fù)雜，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種從常春藤中提取常春藤苷的方法，該方法簡(jiǎn)單，提取率高，制備得到的常春藤苷成品純度高。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0007]本發(fā)明提供一種從常春藤中提取常春藤苷的方法，包括以下制備步驟:
[0008]I)原料處理:取常春藤，去除雜質(zhì)后，洗凈，瀝干，粉碎；
[0009]2)微波處理:將粉碎后常春藤放入微波專用容器，設(shè)定微波功率為550?750W，溫度為35?45°C，時(shí)間為6?lOmin，然后再將常春藤翻動(dòng)，保持溫度不變，設(shè)定微波功率為100?200W，調(diào)節(jié)時(shí)間為4?7min ；
[0010]3)高壓處理:將步驟2)得到的常春藤放入高壓罐中，加入與常春藤相同重量的純凈水，加壓至3?5kgf/cm2，使其壓力均勻，并保持5?9min，恢復(fù)常壓，得到膏狀漿液；
[0011]4)浸提:向膏狀漿液中加入4?6倍重量份的混合溶液，置于2?6°C，避光，浸提4?7小時(shí)，浸提結(jié)束，過(guò)濾，得到濾液；
[0012]5)超臨界C(V流體萃取:將步驟4)得到的濾液置于萃取釜中，以超臨界CO 2流體為萃取溶劑，以體積濃度為65?75%的乙醇溶液為夾帶劑進(jìn)行超臨界萃取，所述濾液與所述萃取釜的體積比為2:5，所述乙醇溶液的體積與所述萃取釜的體積比為2:3 ;所述的萃取溫度為40?50°C，萃取壓力為26?29Mpa，萃取時(shí)間為60?10min ；
[0013]6)收集萃取完后得到的提取液，濃縮成相對(duì)密度為1.1?1.2(35°C )的浸膏，將浸膏進(jìn)行噴霧干燥，包裝后即得成品。
[0014]本發(fā)明所述的混合溶液為質(zhì)量比為3:2:1的體積濃度為70?90%的甲醇溶液、lmol/L的醋酸溶液和lmol/L的HCl溶液的混合物。
[0015]優(yōu)選地，本發(fā)明所述的高壓處理加壓至4kgf/cm2。在這個(gè)壓力下，常春藤苷的提取率最高。
[0016]本發(fā)明所述的常春藤苷指常春藤苷C。
[0017]本發(fā)明的有益效果在于:
[0018]1、本發(fā)明在高壓處理前，進(jìn)行微波處理，能夠提高提取率，有效降低提取時(shí)間。
[0019]2、本發(fā)明采用高壓處理原料，利用各成分對(duì)高壓的不同承受力而將常春藤苷和其它成分分離出，可以提高提取率。
[0020]3、本發(fā)明方法中，在超臨界C(V流體萃取前，先浸提，能夠提高提取率，且有效降低萃取時(shí)間。
[0021]4、本發(fā)明采用微波處理、高壓技術(shù)、浸提、超臨界C(V流體萃取技術(shù)結(jié)合，避免柱層析等技術(shù)的使用，節(jié)約時(shí)間，提高效率。
[0022]5、本發(fā)明方法考慮了常春藤苷的穩(wěn)定性問(wèn)題，選擇低溫、避光以及浸提時(shí)混合溶液的選擇，避免了常春藤苷降解和損耗，提高常春藤苷含量，保持常春藤苷的穩(wěn)定性。
[0023]6、本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單可靠、便于生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0024]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明并不局限于這些實(shí)施例。
[0025]實(shí)施例1
[0026]I)原料處理:取常春藤，去除雜質(zhì)后，洗凈，瀝干，粉碎；
[0027]2)微波處理:將粉碎后常春藤放入微波專用容器，設(shè)定微波功率為550W，溫度為450C，時(shí)間為6min，然后再將常春藤翻動(dòng)，保持溫度不變，設(shè)定微波功率為200W，調(diào)節(jié)時(shí)間為 4min ；
[0028]3)高壓處理:將步驟2)得到的常春藤放入高壓罐中，加入與常春藤相同重量的純凈水，加壓至4gf/cm2，使其壓力均勻，并保持5min，恢復(fù)常壓，得到膏狀漿液；
[0029]4)浸提:向膏狀漿液中加入4倍重量份的混合溶液，置于2°C，避光，浸提5時(shí)，浸提結(jié)束，過(guò)濾，得到濾液；
[0030]5)超臨界C(V流體萃取:將步驟4)得到的濾液置于萃取釜中，以超臨界CO 2流體為萃取溶劑，以體積濃度為65%的乙醇溶液為夾帶劑進(jìn)行超臨界萃取，所述濾液與所述萃取釜的體積比為2:5，所述乙醇溶液的體積與所述萃取釜的體積比為2:3 ;所述的萃取溫度為50°C，萃取壓力為26Mpa，萃取時(shí)間為10min ；
[0031]6)收集萃取完后得到的提取液，濃縮成相對(duì)密度為1.1(35°C )的浸膏，將浸膏進(jìn)行噴霧干燥，包裝后即得成品。
[0032]所述的混合溶液為質(zhì)量比為3:2:1的體積濃度為90%的甲醇溶液、lmol/L的醋酸溶液和lmol/L的HCl溶液的混合物。
[0033]實(shí)施例2
[0034]I)原料處理:取常春藤，去除雜質(zhì)后，洗凈，瀝干，粉碎；
[0035]2)微波處理:將粉碎后常春藤放入微波專用容器，設(shè)定微波功率為600W，溫度為430C，時(shí)間為7min，然后再將常春藤翻動(dòng)，保持溫度不變，設(shè)定微波功率為180W，調(diào)節(jié)時(shí)間為 5min ；
[0036]3)高壓處理:將步驟2)得到的常春藤放入高壓罐中，加入與常春藤相同重量的純凈水，加壓至3kgf/cm2，使其壓力均勻，并保持6min，恢復(fù)常壓，得到膏狀漿液；
[0037]4)浸提:向膏狀漿液中加入6倍重量份的混合溶液，置于3°C，避光，浸提7小時(shí)，浸提結(jié)束，過(guò)濾，得到濾液；
[0038]5)超臨界C(V流體萃取:將步驟4)得到的濾液置于萃取釜中，以超臨界CO 2流體為萃取溶劑，以體積濃度為68 %乙醇溶液為夾帶劑進(jìn)行超臨界萃取，所述濾液與所述萃取釜的體積比為2:5，所述乙醇溶液的體積與所述萃取釜的體積比為2:3 ;所述的萃取溫度為48萃取壓力為27Mpa，萃取時(shí)間為90min ；
[0039]6)