一種大孔樹脂吸附式白堅木皮醇提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物提取分離領(lǐng)域，尤其涉及一種大孔樹脂吸附式白堅木皮醇提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有公開了不同的提取白堅木皮醇的方法，如采取加熱濃縮結(jié)晶的辦法提取白堅木皮醇，根據(jù)白堅木皮醇在膠乳中一般都是和一些同分異構(gòu)體混在一起，若不拆分，是很難得到較純的白堅木皮醇的，再如公告號為:CN 102731270 B的發(fā)明公開了一種從橡膠廢水中提取白堅木皮醇的方法，其提取步驟是:橡膠廢水一凝固一過濾、殺菌一硅膠色譜柱純化—甲醇和氯仿混合液洗脫一濃縮結(jié)晶，該方法解決了耗時耗能的加熱方法，也解決了拆分的問題，但是其可實施性不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種大孔樹脂吸附式白堅木皮醇提取方法，包括如下步驟:
[0004]I)廢乳膠預(yù)處理:取廢乳膠水，加入甲酸和氧化鈣，得到甲酸凝固鮮乳膠，氧化鈣用于出去溶液中的蛋白質(zhì)；
[0005]2)吸附樹脂預(yù)處理:取樹脂一定量一去離子水漂洗兩次一95%乙醇浸泡24h — 95%乙醇淋洗至流出乙醇加水不顯渾濁一大量水洗去乙醇，洗至無醇味為止，備用。
[0006]3)樹脂吸附白堅木皮醇:將2)中的吸附樹脂加入I)中處理過的廢乳膠水中，在120r/min和25°C條件下恒溫水浴震蕩12h，使樹脂充分吸附，吸附結(jié)束后，減壓過濾除去殘留液體，加入100mL60%的甲醇溶液，相同條件下恒溫水浴震蕩12h進(jìn)行白堅木皮醇的解吸附。
[0007]4)分離、提取白堅木皮醇粗品:在3)中的混合液中加入活性炭，再加入甲醇，靜置I小時，得到白色固體即為白堅木皮醇。
[0008]優(yōu)選的，所述活性炭的用量為5% -15%。
[0009]優(yōu)選的，加入的甲酸與廢液的量比為:2-4:1。
[0010]優(yōu)選的，加入氧化鈣后，將溶液進(jìn)行煮沸殺菌。
[0011]本發(fā)明提出的可降解生物材料有以下有益效果:1、方法簡單，成本低，并且經(jīng)檢驗發(fā)明的提取物確實為白堅木皮醇，2、提取效率高，并且白堅木皮醇的純度高。
【具體實施方式】
[0012]下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。
[0013]實施例1
[0014]本發(fā)明提出了一種大孔樹脂吸附式白堅木皮醇提取方法，包括如下步驟:
[0015]1、廢乳膠預(yù)處理:取廢乳膠水，加入甲酸和氧化鈣，得到甲酸凝固鮮乳膠，氧化鈣用于出去溶液中的蛋白質(zhì)；
[0016]2、吸附樹脂預(yù)處理:取樹脂一定量一去離子水漂洗兩次一95%乙醇浸泡24h — 95%乙醇淋洗至流出乙醇加水不顯渾濁一大量水洗去乙醇，洗至無醇味為止，備用。
[0017]3、樹脂吸附白堅木皮醇:將2)中的吸附樹脂加入I)中處理過的廢乳膠水中，在120r/min和25°C條件下恒溫水浴震蕩12h，使樹脂充分吸附，吸附結(jié)束后，減壓過濾除去殘留液體，加入100mL60%的甲醇溶液，相同條件下恒溫水浴震蕩12h進(jìn)行白堅木皮醇的解吸附。
[0018]4、分離、提取白堅木皮醇粗品:在3)中的混合液中加入活性炭，再加入甲醇，靜置I小時，得到白色固體即為白堅木皮醇。
[0019]分別使用不同量的氧化鈣如:0.2%，0.4%，0.6% ,0.8%，1%，加熱15分鐘后，得到的沉淀物量為0.15g，0.18g，0.33g，0.34g，0.34g，所以氧化鈣的量取0.6%。
[0020]實施例2
[0021 ] 實施例中得到的白堅木皮醇為粗品，本實施例在實施例1的基礎(chǔ)上增加了純化的步驟:把得到的粗品先用75%甲醇溶液重結(jié)晶三次，然后放入三口圓底燒瓶中，加入100?150mL的甲醇，在70°C下回流2h左右，按此操作重復(fù)三到四次，把回流液甲醇合并起來，在旋蒸儀上蒸去大部分甲醇，剩余的液體加入2?3倍體積的甲醇放于50°C水浴中保溫20min，在放置于0°C冰箱中結(jié)晶，重結(jié)晶2?3次，即得到比較純的白堅木皮醇晶體。
[0022]實施例3
[0023]不同樹脂對白堅木皮醇的吸附量也不同，分別使用ADS-7和ADS-17兩種型號通過上述步驟進(jìn)行提純，得到了 ADS-17的效果更佳。
[0024]對實施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。
【主權(quán)項】
1.一種大孔樹脂吸附式白堅木皮醇提取方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)廢乳膠預(yù)處理:取廢乳膠水，加入甲酸和氧化鈣，得到甲酸凝固鮮乳膠，氧化鈣用于出去溶液中的蛋白質(zhì)； 2)吸附樹脂預(yù)處理:取樹脂一定量一去離子水漂洗兩次一95%乙醇浸泡24h— 95%乙醇淋洗至流出乙醇加水不顯渾濁一大量水洗去乙醇，洗至無醇味為止，備用。 3)樹脂吸附白堅木皮醇:將2)中的吸附樹脂加入I)中處理過的廢乳膠水中，在120r/min和25°C條件下恒溫水浴震蕩12h，使樹脂充分吸附，吸附結(jié)束后，減壓過濾除去殘留液體，加入100mL60%的甲醇溶液，相同條件下恒溫水浴震蕩12h進(jìn)行白堅木皮醇的解吸附。 4)分離、提取白堅木皮醇粗品:在3)中的混合液中加入活性炭，再加入甲醇，靜置I小時，得到白色固體即為白堅木皮醇。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大孔樹脂吸附式白堅木皮醇提取方法，其特征在于，所述活性炭的用量為5% -15%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大孔樹脂吸附式白堅木皮醇提取方法，其特征在于，加入的甲酸與廢液的量比為:2-4:1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大孔樹脂吸附式白堅木皮醇提取方法，其特征在于，加入氧化鈣后，將溶液進(jìn)行煮沸殺菌。
【專利摘要】本發(fā)明提出了一種大孔樹脂吸附式白堅木皮醇提取方法，包括如下步驟：廢乳膠預(yù)處理、吸附樹脂預(yù)處理、樹脂吸附白堅木皮醇、分離、提取白堅木皮醇粗品、粗品提純，本發(fā)明方法簡單，成本低，并且經(jīng)檢驗發(fā)明的提取物確實為白堅木皮醇，提取效率高，并且白堅木皮醇的純度高。
【IPC分類】C07C41/36, C07C41/44, C07C43/196
【公開號】CN105001062
【申請?zhí)枴緾N201510306748
【發(fā)明人】周建, 顏玉榮
【申請人】蘇州市湘園特種精細(xì)化工有限公司
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年6月4日