一種低粘度海藻酸鈉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種低粘度海藻酸鈉的制備方法，屬于生物化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]海藻酸鈉是一種以海帶或者其他藻類為原料提取分離精制而成的多糖類聚合物，為無(wú)臭無(wú)味的白色或是淡黃色不定形粉末，因其具有良好的成膜性、凝膠性能、高度的安全性和可降解性等優(yōu)良性能而在食品行業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生、紡織工業(yè)等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。
[0003]目前工業(yè)提取海藻酸鈉的現(xiàn)行工藝繁雜、生產(chǎn)成本高，且產(chǎn)品主要集中在中高粘度的產(chǎn)品，低粘度的海藻酸鈉所占比例很小，然而，低粘度的海藻酸鈉在印染工業(yè)、醫(yī)療保健、食品生產(chǎn)等領(lǐng)域也有很廣闊的應(yīng)用。
[0004]首先，低粘度海藻酸鈉，它和普通的海藻酸鈉的區(qū)別是，粘度非常低，其分子量極低，屬低分子化合物，因而具有特殊的醫(yī)療保健作用。低分子海藻酸鉀能夠被人體順暢吸收，并能在腸道中與鈉離子交換，補(bǔ)充鉀離子而排出鈉離子，起到降壓的作用，從而可以作為醫(yī)藥原料藥。
[0005]其次，低粘度海藻酸鈉在印染工藝方面有極大的好處:①低粘度海藻酸鈉滲透性好。增加了活性染料與纖維素羥基反應(yīng)的有效幾率，因而表面給色量較高。分散染料印花時(shí)，也由于滲透性好，有利于染料與纖維接觸面的增加，因而表面給色量增加，且皮膜龜裂脫落現(xiàn)象較少。②低粘度海藻酸鈉的流變性近似牛頓型流體，PVI值較高。而且抱水性也好，因此印制效果精細(xì)光潔。
[0006]最后，低粘度海藻酸鈉在食品行業(yè)中也有很好的應(yīng)用，資料統(tǒng)計(jì)，目前在食品行業(yè)中，全世界海藻酸及鈉鹽的用量占總利用量的35%以上等等。
[0007]因此，我們可以通過控制實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化合成低粘度海藻酸鈉來(lái)拓展和進(jìn)一步改善其在食品工業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生、紡織行業(yè)和其它領(lǐng)域的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明提供了一種低粘度海藻酸鈉的制備方法，通過對(duì)反應(yīng)條件的控制，實(shí)現(xiàn)降低海藻酸鈉粘度的目的。
[0009]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0010]一種低粘度海藻酸鈉的制備方法，包括下述步驟，
[0011]S1、將濃度為0.1?3% (w/v)的海藻酸鈉溶液的pH值調(diào)節(jié)至4.0?6.0后，再加入(NaPO3)3并攪拌0.5?1.5h，得到海藻酸鈉-三偏磷酸鈉混合溶液；
[0012]S2、向海藻酸鈉-三偏磷酸鈉混合溶液中加入似20)3或NaOH，反應(yīng)5_20min后升溫至20?90°C，即獲得低粘度海藻酸鈉溶液；
[0013]S3、將所述低粘度海藻酸鈉溶液于-18°C條件下冷凍10?15h，然后進(jìn)行冷凍干燥，即獲得低粘度的海藻酸鈉。
[0014]所述步驟SI中采用稀鹽酸或稀硫酸溶液調(diào)節(jié)海藻酸鈉溶液的pH值為5.0o
[0015]所述步驟SI中所述(NaPO3) 3在海藻酸鈉-三偏磷酸鈉混合溶液中濃度為0.1?
1.6wt%。
[0016]Na2CO3在混合溶液中的重量百分比為0.05?0.3wt%。
[0017]所述步驟S2中升溫至40?60°C。
[0018]一種由所述的低粘度海藻酸鈉的制備方法制備得到的低粘度海藻酸鈉。
[0019]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)方案相比具有以下有益效果:
[0020]本發(fā)明提供了一種降低海藻酸鈉粘度的方法，通過向pH值為4.0?6.0的海藻酸鈉溶液中添加三偏磷酸鈉，可以有效降低海藻酸鈉的聚合度，并通過對(duì)反應(yīng)條件的控制，實(shí)現(xiàn)降低海藻酸鈉的粘度。本發(fā)明提供的方法無(wú)毒副作用、成本低、操作簡(jiǎn)單。經(jīng)上述方法處理得到的海藻酸鈉，經(jīng)檢測(cè)，海藻酸鈉溶液的粘度可降低4.4?75.4%。制備得到的低粘度的海藻酸鈉產(chǎn)物可用于可降解材料、藥物緩釋材料、組織工程材料以及生物載體材料等醫(yī)療衛(wèi)生領(lǐng)域，還可以用于食品工業(yè)、紡織行業(yè)和印染行業(yè)等。
【具體實(shí)施方式】
[0021]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。
[0022]本發(fā)明可以以許多不同的形式實(shí)施，而不應(yīng)該被理解為限于在此闡述的實(shí)施例。相反，提供這些實(shí)施例，使得本公開將是徹底和完整的，并且將把本發(fā)明的構(gòu)思充分傳達(dá)給本領(lǐng)域技術(shù)人員，本發(fā)明將僅由權(quán)利要求來(lái)限定。
[0023]實(shí)施例1
[0024]本實(shí)施例降低海藻酸鈉粘度的方法，包括下述步驟，
[0025]S1、稱取5g海藻酸鈉加入到250mL去離子水中，機(jī)械攪拌Ih左右，直至海藻酸鈉完全溶解，得到濃度為2% (w/v)的海藻酸鈉溶液；
[0026]用0.lmol/L HCl溶液調(diào)節(jié)上述海藻酸鈉溶液的pH值至4.0，充分?jǐn)嚢枞芤海粚?.05g(NaPO3)3加入到上述海藻酸鈉溶液中，攪拌0.5h，得到海藻酸鈉-三偏磷酸鈉混合溶液；
[0027]S2、稱取0.0lg無(wú)水Na2CO3,加入到步驟SI配制好的海藻酸鈉-三偏磷酸鈉混合溶液中，機(jī)械攪拌使之均勻混合；將上述混合溶液升高到60°C后，繼續(xù)攪拌2h，然后自然冷卻至室溫，即獲得低粘度海藻酸鈉溶液。
[0028]S3、將所述低粘度海藻酸鈉溶液于_8°C條件下冷凍15h，然后進(jìn)行冷凍干燥，即獲得低粘度的海藻酸鈉。
[0029]經(jīng)SNB -1粘度計(jì)檢測(cè)2% (w/v)的海藻酸鈉溶液的粘度由原來(lái)的3967mPa.s降低到了 3417mPa.s，下降率為13.9%0
[0030]實(shí)施例2
[0031]本實(shí)施例降低海藻酸鈉粘度的方法，包括下述步驟，
[0032]S1、稱取5g海藻酸鈉加入到250mL去離子水中，機(jī)械攪拌Ih左右，直至海藻酸鈉完全溶解，得到濃度為2% (w/v)的海藻酸鈉溶液；
[0033]用0.lmol/L HCl溶液調(diào)節(jié)上述海藻酸鈉溶液的pH值至4.0，充分?jǐn)嚢枞芤?；?.06g(NaP03)3加入到上述海藻酸鈉溶液中，攪拌lh，得到海藻酸鈉-三偏磷酸鈉混合溶液；
[0034]S2、稱取0.005g無(wú)水Na2CO3,加入到步驟SI配制好的海藻酸鈉-三偏磷酸鈉混合溶液中，機(jī)械攪拌使之均勻混合；將上述混合溶液升高到60°C后，繼續(xù)攪拌2h，然后自然冷卻至室溫，即獲得低粘度海藻酸鈉溶液。
[0035]S3、將所述低粘度海藻酸鈉溶液于_8°C條件下冷凍15h，然后進(jìn)行冷凍干燥，即獲得低粘度的海藻酸鈉。
[0036]經(jīng)SNB -1粘度計(jì)檢測(cè)2% (w/v)的海藻酸鈉溶液的粘度由原來(lái)的3967mPa.s降低到了 2458mPa.s，下降率為38.0%。
[0037]實(shí)施例3
[0038]本實(shí)施例降低海藻酸鈉粘度的方法，包括下述步驟，
[0039]S1、稱取5g海藻酸鈉加入到250mL去離子水中，機(jī)械攪拌Ih左右，直至海藻酸鈉完全溶解，得到濃度為2% (w/v)的海藻酸鈉溶液；
[0040]用0.lmol/L HCl溶液調(diào)節(jié)上述海藻酸鈉溶液的pH值至4.0，充分?jǐn)嚢枞芤?；?.08g(NaPO3)3加入到上述海藻酸鈉溶液中，攪拌1.5h，得到海藻酸鈉-三偏磷酸鈉混合溶液；
[0041]S2、稱取0.003g無(wú)水Na2CO3,加入到步驟SI配制好的海藻酸鈉_三偏磷酸鈉混合溶液中，機(jī)械攪拌使之均勻混合；將上述混合溶液升高到90°C后，繼續(xù)攪拌2h，然后自然冷卻至室溫，即獲得低粘度海藻酸鈉溶液。
[0042]S3、將所述低粘度海藻酸鈉溶液于_8°C條件下冷凍15h，然后進(jìn)行冷凍干燥，即獲得低粘度的海藻酸鈉。
[0043]經(jīng)SNB -1粘度計(jì)檢測(cè)2% (w/v)的海藻酸鈉溶液的粘度由原來(lái)的3967mPa.s降低到了 976Pa.s，下降率為75.4% ο
[0044]實(shí)施例4
[0045]本實(shí)施例降低海藻酸鈉粘度的方法，包括下述步驟，
[0046]S1、稱取2.5g海藻酸鈉加入到250mL去離子水中，機(jī)械攪拌0.5h左右，直至海藻酸鈉完全溶解，得到濃度為0.1 % (w/v)的海藻酸鈉溶液；
[0047]用0.lmol/L硫酸溶液調(diào)節(jié)上述海藻酸鈉溶液的pH值至6.0，充分?jǐn)嚢枞芤?；?.(Mg(NaPO3)3加入到上述海藻酸鈉溶液中，攪拌1.5h，得到海藻酸鈉-三偏磷酸鈉混合溶液；
[0048]S2、稱取0.0Olg無(wú)水Na2CO3,加入到步驟SI配制好的海藻酸鈉_三偏磷酸鈉混合溶液中，機(jī)械攪拌使之均勻混合；將上述混合溶液升高到60°C后，繼續(xù)攪拌2h，然后自然冷卻至室溫，即獲得低粘度海藻酸鈉溶液。
[0049]S3、將所述低粘度海藻酸鈉溶液于_8°C條件下冷凍15h，然后進(jìn)行冷凍干燥，即獲得低粘度的海藻酸鈉。
[0050]經(jīng)SNB-1粘度計(jì)檢測(cè)0.1% (w/v)的海藻酸鈉溶液的粘度由原來(lái)的530mPa.s降低到了 25ImPa.s，下降率為52.8%。
[0051]實(shí)施例5
[0052]本實(shí)施例降低海藻酸鈉粘度的方法，包括下述步驟，
[0053]S1、稱取7.5g海藻酸鈉加入到250mL去離子水中，機(jī)械攪拌1.5h左右，直至海藻酸鈉完全溶解，得到濃度為3% (w/v)的海藻酸鈉溶液；
[0054]用0.lmol/L HCl溶液調(diào)節(jié)上述海藻酸鈉溶液的pH值至5.0，充分?jǐn)嚢枞芤?；?.1g(NaPO3)3加入到上述海藻酸鈉溶液中，攪拌lh，得到海藻酸鈉-三偏磷酸鈉混合溶液；
[0055]S2、稱取稱取0.004g無(wú)水Na2CO3,加入到步驟SI配制好的海藻酸鈉-三偏磷酸鈉混合溶液中，機(jī)械攪拌使之均勻混合；將上述混合溶液升高到90°C后，繼續(xù)攪拌2h，然后自然冷卻至室溫，即獲得低粘度海藻酸鈉溶液。
[0056]S3、將所述低粘度海藻酸鈉溶液于_8°C條件下冷凍15h，然后進(jìn)行冷凍干燥，即獲得低粘度的海藻酸鈉。
[0057]經(jīng)SNB -1粘度計(jì)檢測(cè)3 % (w/v)的海藻酸鈉溶液的粘度由原來(lái)的23592mPa.s降低到了 9858mPa.s，下降率為58.2%。
[0058]雖然本發(fā)明已經(jīng)通過上述具體實(shí)施例對(duì)其進(jìn)行了詳細(xì)的闡述，但是，本專業(yè)普通技術(shù)人員應(yīng)該明白，在此基礎(chǔ)上所做出的未超出權(quán)利要求保護(hù)范圍的任何形式和細(xì)節(jié)的變化，均屬于本發(fā)明所要保護(hù)的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種低粘度海藻酸鈉的制備方法，其特征在于，包括下述步驟， 51、將濃度為0.1?3% (w/v)的海藻酸鈉溶液的pH值調(diào)節(jié)至4.0?6.0后，再加入(NaPO3)3并攪拌0.5?1.5h，得到海藻酸鈉-三偏磷酸鈉混合溶液； 52、向海藻酸鈉-三偏磷酸鈉混合溶液中加入似20)3或NaOH，反應(yīng)5_20min后升溫至20?90°C，即獲得低粘度海藻酸鈉溶液； 53、將所述低粘度海藻酸鈉溶液于-18°C條件下冷凍10?15h，然后進(jìn)行冷凍干燥，即獲得低粘度的海藻酸鈉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低粘度海藻酸鈉的制備方法，其特征在于，所述步驟SI中采用稀鹽酸或稀硫酸溶液調(diào)節(jié)海藻酸鈉溶液的pH值為5.0o3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低粘度海藻酸鈉的制備方法，其特征在于，所述步驟SI中所述(NaPO3)3在海藻酸鈉-三偏磷酸鈉混合溶液中濃度為0.1?1.6wt%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低粘度海藻酸鈉的制備方法，其特征在于，Na2CO3在混合溶液中的重量百分比為0.05?0.3wt%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低粘度海藻酸鈉的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中升溫至40?60°C。6.一種由權(quán)利要求1-5任一所述的低粘度海藻酸鈉的制備方法制備得到的低粘度海藻酸鈉。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低粘度海藻酸鈉的制備方法，包括下述步驟，S1、將濃度為0.1～3％(w/v)的海藻酸鈉溶液的pH值調(diào)節(jié)至4.0～6.0后，再加入(NaPO3)3并攪拌0.5～1.5h，得到海藻酸鈉-三偏磷酸鈉混合溶液；S2、向海藻酸鈉-三偏磷酸鈉混合溶液中加入Na2CO3或NaOH，反應(yīng)5-20min后升溫至20～90℃，即獲得低粘度海藻酸鈉溶液；S3、將所述低粘度海藻酸鈉溶液于-18℃條件下冷凍10～15h，然后進(jìn)行冷凍干燥，即獲得低粘度的海藻酸鈉。本發(fā)明通過對(duì)反應(yīng)條件的控制，實(shí)現(xiàn)降低海藻酸鈉粘度的目的。
【IPC分類】C08B37/04
【公開號(hào)】CN104961843
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510431760
【發(fā)明人】夏延致, 高翠麗, 李金花, 王宗花, 薛志欣
【申請(qǐng)人】青島大學(xué)
【公開日】2015年10月7日
【申請(qǐng)日】2015年7月21日