本發(fā)明涉及二個化工單元操作：連續(xù)萃取和固定床連續(xù)吸附。具體描述如下：
[0030] a.天然維生素E-石油醚萃余液的配制
[0031] 天然維生素E和石油醚按一定的比例在配制罐（3)中常溫，常壓條件下配制備用。
[0032] b.含水甲醇萃取液的配制
[0033] 甲醇和水按一定比例在計量槽（1)內(nèi)常溫，常壓條件下配制備用，并采用甲醇微 量水分含量測定儀進行測定。
[0034] c.連續(xù)萃取
[0035] 天然維生素E-石油醚萃余液經(jīng)萃余液進料泵（4)從萃取塔（5)的下部進入，含水 甲醇萃取液經(jīng)萃取液進料泵（2)從萃取塔（5)的上部進入。液-液兩相在萃取塔填料中分 散接觸，完成兩相各組分的交換再平衡。含水甲醇萃取液收集后回收甲醇回用。
[0036] d.連續(xù)吸附
[0037] 從萃取塔（5)的頂部出來的天然維生素E-石油醚萃余液作為流動相經(jīng)物料泵（6) 從吸附塔（7)的底部進入，蒙脫石或活性炭等吸附劑作為固定相，吸附劑吸附一定量后會 失效，按要求進行調(diào)換。
[0038] e.薄膜蒸發(fā)
[0039] 從吸附塔（7)頂部出來的經(jīng)過吸附的流動相收集后進入薄膜蒸發(fā)器（8)進行蒸 發(fā)，流動相中的溶劑氣化進入冷凝器（9)冷凝回收重復利用，同時流動相濃縮后得到天然 維生素E濃縮液。得到的天然維生素E濃縮液送歐盟專業(yè)檢測機構進行了檢測，達到歐盟 制定的食品標準。
[0040] 該發(fā)明提供一種天然維生素E中微量有害雜質(zhì)玉米赤霉烯酮的專用設備及脫除 方法。最大的優(yōu)點是整個過程連續(xù)化、管道化操作，能確保VE產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性，勞動強度 小，現(xiàn)場也比較干凈衛(wèi)生。
[0041] 實施例
[0042] 1、含水甲醇溶液為重相，含水量2. 5%，在常溫常壓下配制，采用甲醇微量水分含 量測定儀進行測定。
[0043] 2、天然維生素E-石油醚溶液為輕相，天然維生素E和石油醚按1:2的體積比，在 常溫常壓下配制。
[0044] 3、萃取塔（5)為φ丨100 mmX4000 mm，內(nèi)裝θ型φ 3 mmX 3mm不銹鋼填 料。含水甲醇溶液為重相，經(jīng)重相進料泵進入萃取塔上部，流速控制250L/h。天然維生素 E-石油醚溶液為輕相，經(jīng)輕相進料泵進入萃取塔下部，流速控制180L/h。
[0045] 4、固定床吸附塔（簡稱吸附塔）為φ 900 mmX3000 mm，內(nèi)裝蒙脫石或顆粒狀 活性炭吸附劑作為固定相，從萃取塔頂部流出的天然維生素E-石油醚溶液作為流動相。經(jīng) 物料泵進入固定床吸附塔的底部，吸附后從頂部出來進入薄膜蒸發(fā)器進行蒸發(fā)。天然維生 素E累計吸附30噸左右，停車更換活性炭吸附劑固定相。
[0046] 5、天然維生素E-石油醚流動相從固定床吸附塔頂部流出來進入薄膜蒸發(fā)器進行 蒸發(fā)，氣相經(jīng)冷凝器冷凝回收溶劑石油醚，天然維生素E濃縮液收集后裝桶。薄膜蒸發(fā)器加 熱面積3 Hf，冷凝器冷凝面積10 Hf。天然維生素E濃縮液取樣送專業(yè)檢測機構進行檢測， 玉米赤霉稀酮的含量小于200PPb，達到歐盟制定的食品標準。
【主權項】
1. 一種天然維生素E中微量有害雜質(zhì)玉米赤霉烯酮的專用設備，其特征在于：包括計 量槽（1)、萃取液進料泵（2)、配制罐（3)、萃余液進料泵（4)、萃取塔（5)、物料泵（6)、吸附 塔（7)、薄膜蒸發(fā)器（8)、冷凝器（9);計量槽（1)的下部通過萃取液進料泵（2)連接到萃取 塔（5)的上部，配制罐⑶通過萃余液進料泵⑷連接到萃取塔（5)的下部；萃取塔（5)的 頂部通過物料泵（6)連接到吸附塔（7)的底部，吸附塔（7)的頂部連接到薄膜蒸發(fā)器（8) 的上部，薄膜蒸發(fā)器（8)的頂部與冷凝器（9)的頂部相連。2. 根據(jù)權利要求1所述的一種天然維生素E中微量有害雜質(zhì)玉米赤霉烯酮的專 用設備，其特征在于：所述的萃取塔（5)大小為<pll〇〇mmX4000mm，內(nèi)裝0型 (p3mmX3mm不銹鋼填料。3. 根據(jù)權利要求1所述的一種天然維生素E中微量有害雜質(zhì)玉米赤霉烯酮的專用設 備，其特征在于：所述的吸附塔（7)大小為<p900mmX3000mm。4. 根據(jù)權利要求1所述的一種天然維生素E中微量有害雜質(zhì)玉米赤霉烯酮的專用設 備，其特征在于：所述的薄膜蒸發(fā)器（8)的加熱面積為3m2,冷凝器（9)的冷凝面積為10m2。5. -種天然維生素E中微量有害雜質(zhì)玉米赤霉烯酮的脫除方法，其特征在于：包括如 下步驟： a. 天然維生素E-石油醚萃余液的配制 天然維生素E和石油醚按1:2的體積比在配制罐（3)中常溫、常壓條件下配制備用； b. 含水甲醇萃取液的配制 甲醇和水按含水量2. 5%的重量比在計量槽（1)內(nèi)常溫、常壓條件下配制備用； c. 連續(xù)萃取 天然維生素E-石油醚萃余液經(jīng)萃余液進料泵（4)從萃取塔（5)的下部進入，含水甲醇 萃取液經(jīng)萃取液進料泵（2)從萃取塔（5)的上部進入；液-液兩相在萃取塔填料中分散接 觸，完成兩相各組分的交換再平衡；含水甲醇萃取液收集后回收甲醇回用； d. 連續(xù)吸附 從萃取塔（5)的頂部出來的天然維生素E-石油醚萃余液作為流動相經(jīng)物料泵（6)從 吸附塔（7)的底部進入，蒙脫石吸附劑或活性炭吸附劑作為固定相，吸附劑吸附一定量后 按要求進行調(diào)換； e. 薄膜蒸發(fā) 從吸附塔（7)頂部出來的經(jīng)過吸附的流動相收集后進入薄膜蒸發(fā)器（8)進行蒸發(fā)，流 動相中的溶劑氣化進入冷凝器（9)冷凝回收重復利用，同時流動相濃縮后得到天然維生素 E濃縮液。6. 根據(jù)權利要求5所述的一種天然維生素E中微量有害雜質(zhì)玉米赤霉烯酮的脫除方 法，其特征在于：所述的甲醇微量水分含量測定采用甲醇微量水分含量測定儀進行測定。7. 根據(jù)權利要求5所述的一種天然維生素E中微量有害雜質(zhì)玉米赤霉烯酮的脫除 方法，其特征在于：所述的c.連續(xù)萃取中含水甲醇溶液為重相，進入萃取塔上部的流速為 250L/h;天然維生素E-石油醚溶液為輕相，進入萃取塔下部的流速為180L/h。8. 根據(jù)權利要求5所述的一種天然維生素E中微量有害雜質(zhì)玉米赤霉烯酮的脫除方 法，其特征在于：所述的天然維生素E累計吸附30噸左右，停車更換活性炭吸附劑固定相。
【專利摘要】天然維生素E中微量有害雜質(zhì)玉米赤霉烯酮的專用設備及脫除方法，專用設備：計量槽(1)的下部通過萃取液進料泵(2)連接到萃取塔(5)的上部，配制罐(3)通過萃余液進料泵(4)連接到萃取塔(5)的下部；萃取塔(5)的頂部通過物料泵(6)連接到吸附塔(7)的底部，吸附塔(7)的頂部連接到薄膜蒸發(fā)器(8)的上部，薄膜蒸發(fā)器(8)的頂部與冷凝器(9)的頂部相連。脫除方法，包括：a.天然維生素E-石油醚萃余液的配制、b.含水甲醇萃取液的配制、c.連續(xù)萃取、d.連續(xù)吸附、e.薄膜蒸發(fā)。該發(fā)明整個過程連續(xù)化、管道化操作，能確保VE產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性，勞動強度小，現(xiàn)場也比較干凈衛(wèi)生。
【IPC分類】C07D311/72
【公開號】CN104961718
【申請?zhí)枴緾N201510401303
【發(fā)明人】黃茂清, 陸定賢
【申請人】浙江伊寶馨生物科技股份有限公司
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2015年7月7日