一種高含量紫薯花色苷提取物的制備工藝的制作方法
【專利說明】
一、技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明為功能性成分的提取技術(shù)，具體涉及一種從紫薯中獲取高含量紫薯花色苷提取物的制備技術(shù)。
二、【背景技術(shù)】
[0002]近年來，紫薯因為其獨特的保健功能和營養(yǎng)價值而越來越受人們的歡迎。紫薯特殊的顏色和保健功能主要是由其所含有的花色苷類化合物產(chǎn)生。花色苷屬于類黃酮類化合物，生理功能廣泛，如抗氧化、抗癌、抗炎、抗突變等活性，且生物利用度很高。研宄證明，花青素是目前發(fā)現(xiàn)最為有效的抗氧化劑，其抗氧化活性甚至比一些出色的抗氧化劑如維生素E、維生素C等還要強數(shù)十倍。眾所周知，氧化應(yīng)激與許多系統(tǒng)疾病密切相關(guān)，如心血管系統(tǒng)、內(nèi)分泌系統(tǒng)、免疫性系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)疾病等。因此，高效的抗氧化劑在預(yù)防或治療這方面疾病也能發(fā)揮一定的作用。紫薯作為富含抗氧化劑的食品有廣闊的發(fā)展?jié)摿蛻?yīng)用前景。
[0003]雖然紫薯受人們關(guān)注已久，但直到近幾年國內(nèi)才陸續(xù)出現(xiàn)關(guān)于紫薯花色苷提取物制備工藝的報道。專利“一種從紫薯中快速提取花青素的簡便方法”(申請?zhí)?01310561707.5)涉及一種快速獲取紫薯花色苷提取物的工藝，采用酸性乙醇容易提取2次，提取液濃縮至干得產(chǎn)品。該制備工藝雖然操作簡單、易于工業(yè)化，但缺乏深加工操作，產(chǎn)品中花色苷的含量較低，必然會限制其應(yīng)用。專利“一種紫薯花青素的提取方法”(申請?zhí)?01210401603.3)公開了一種紫薯花青素的提取方法，具體步驟包括以體積分?jǐn)?shù)為80%的酸性乙醇溶液提取，提取液過濾后直接通過大孔樹脂，蒸餾水洗脫，洗脫液濃縮得產(chǎn)品，花青素收率為7%左右。該工藝在工業(yè)化時存在如下問題:1.提取時要消耗大量的乙醇，成本高，對環(huán)境不友好。2.蒸餾水洗脫液的濃縮相比有機(jī)溶劑洗脫液的濃縮要耗費更過的電力，增加生產(chǎn)成本。3.花青素收率較低。同時，該專利對樹脂的型號和產(chǎn)品中花青素的含量均沒有明確的說明。專利“一種紫薯花色苷的提取方法”(申請?zhí)?01210328889.7)涉及的發(fā)明方法包括將紫薯洗凈、粉碎、烘干得紫薯粉，以乙醇酸性溶液超聲輔助提取，提取液過濾后經(jīng)濃縮、干燥得紫薯花色苷產(chǎn)品。該工藝中對紫薯的前處理過程較為繁瑣，高溫烘干容易導(dǎo)致紫薯中花色苷化學(xué)結(jié)構(gòu)的改變；采用乙醇提取明顯增加生產(chǎn)成本和環(huán)境壓力。專利“一種紫薯花色苷的分級方法”(申請?zhí)?01210359404.0)提供了一種紫薯花色苷的分級方法，該工藝通過兩次柱色譜和溶劑萃取技術(shù)將紫薯花色苷按含有酰基的個數(shù)進(jìn)行了分級，滿足不同需求。該工藝過程較為繁瑣，需要經(jīng)過大孔樹脂和聚酰胺兩次柱色譜；萃取所選用的溶劑乙酸乙醋容易殘留在最終的廣品中。
[0004]上述報道的紫薯花色苷提取工藝均沒有對最終產(chǎn)品中總花色苷的含量進(jìn)行分析說明。目前國外關(guān)于紫薯花色苷的生產(chǎn)工藝可以實現(xiàn)產(chǎn)品花色苷含量達(dá)到約40%。紫薯提取物中花色苷含量越高，其保健功能越強，應(yīng)用價值越高。為此，發(fā)明一條花色苷含量高、生產(chǎn)成本低、操作簡單、容易放大、環(huán)境友好的紫薯提取物的生產(chǎn)工藝具有重要的應(yīng)用價值和市場前景。三、

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是獲取一條花色苷含量高、生產(chǎn)成本低、操作簡單、環(huán)境友好的紫薯提取物生產(chǎn)工藝。
[0006]本發(fā)明為實現(xiàn)其目的采取如下的實驗方案包括如下步驟:
[0007](I)將紫薯洗凈，切片成條形，置于鹽酸水溶液中室溫浸泡；
[0008](2)將浸泡的紫薯片和鹽酸水溶液倒入磨漿機(jī)中進(jìn)行磨漿，從磨漿機(jī)中出來的懸浮液置于容器中，靜置；
[0009](3)將容器中的上層澄清溶液取出直接倒入大孔樹脂柱中，添加新的鹽酸水溶液于容器中繼續(xù)浸泡紫薯粉碎物，靜置，上層澄清液取出倒入大孔樹脂柱中；
[0010](4)純水沖洗大孔樹脂柱至洗出液澄清，換用稀乙醇醋酸水溶液洗脫，最后用食用乙醇醋酸水溶液洗脫；
[0011](5)食用乙醇酸水溶液洗脫液高溫減壓濃縮至干得紫薯花色苷產(chǎn)品；
[0012](6)以矢車菊素為對照品，采用液相色譜方法測定產(chǎn)品中紫薯總花色苷的含量。
[0013]步驟(I)中的紫薯片厚度為0.2-0.5cm，寬度0.8-1.2cm，長度1.0-2.0cm;鹽酸水溶液的用量為紫薯重量的3-10倍，鹽酸的含量為0.5% -5.0% ;浸泡時間5-10小時；
[0014]步驟⑵中懸浮液靜置時間為2-3小時；
[0015]步驟(3)中添加新的鹽酸水溶液為紫薯重量的3-5倍，鹽酸含量為0.5%-5.0%，靜置時間1.5-2小時；所用樹脂的型號為D72、D81、D113、D152大孔強酸性或弱酸性陽離子樹脂；
[0016]步驟(4)中采用的稀乙醇醋酸水溶液中的乙醇含量為30%-50%，醋酸含量為2% -5% ;食用乙醇醋酸溶液中醋酸含量為2% -5% ;沖洗樹脂柱純水的用量為2-3倍柱體積，稀乙醇醋酸溶液的用量為3-4倍柱體積，乙醇醋酸溶液的用量為2-3倍柱體積。
[0017]步驟(5)中濃縮的溫度為40_70°C ；
[0018]步驟(6)中液相色譜的檢測波長為528nm，流動相為乙腈-0.1 %磷酸水溶液。
[0019]本發(fā)明的有益效果:
[0020]本專利提供的紫薯花色苷提取制備工藝具有如下優(yōu)點:提取溶劑為酸水，成本低廉，無環(huán)境污染；大孔樹脂均可以反復(fù)再生使用；花色苷洗脫溶劑為食用乙醇的醋酸溶液，容易濃縮，且無有毒溶劑殘留，可作為食品添加劑使用；產(chǎn)品中總花色苷含量高達(dá)40%左右，達(dá)到國內(nèi)領(lǐng)先、國際先進(jìn)的水平；工藝操作簡單，容易工業(yè)化。
四、【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明的紫薯花色苷產(chǎn)品的高效液相色譜圖，檢測波長為528nm。
五、【具體實施方式】
[0022]實施例1
[0023]500g紫薯切片，厚度約0.3cm，長和寬約1.0cm。以2.5L0.5%鹽酸水溶液浸泡5小時，將紫薯片和鹽酸水溶液一同倒入磨漿機(jī)中進(jìn)行打碎磨漿，磨漿液收集于5L燒杯中，靜置3小時后，輕輕取出上層透明的澄清液；取2L1%鹽酸水溶液于燒杯中，攪拌后靜置2小時，取出上層澄清液，合并兩次澄清的提取液，通過D72大孔樹脂柱(直徑6cm，高度50cm，柱體積約1.5L)，以純水沖洗3.0L,洗脫液澄清，換用4.5L50%乙醇水溶液(含5%醋酸)沖洗(該部分主要為中性化合物和綠原酸類化合物)，再以4.5L含5%醋酸的食用乙醇沖洗，食用乙醇沖洗液于50°C減壓濃縮至干至沒有明顯醋酸味，得產(chǎn)品。以矢車菊素為標(biāo)準(zhǔn)品，高效液相色譜測定，產(chǎn)品中總紫薯花色苷含量為41.9%。
[0024]實施例2
[0025]500g紫薯切片，厚度約0.2cm，長和寬約1.2cm。以3.0L2.5%鹽酸水溶液浸泡8小時，將紫薯片和鹽酸水溶液一同倒入磨漿機(jī)中進(jìn)行打碎磨漿，磨漿液收集于5L燒杯中，靜置3小時后，輕輕取出上層透明的澄清液；取1.5L1%鹽酸水溶液于燒杯中，攪拌后靜置2小時，取出上層澄清液，合并兩次澄清的提取液，通過D113大孔樹脂柱(直徑6cm，高度50cm,柱體積約1.5L)，以純水沖洗3.5L，洗脫液澄清，換用5.0L35%乙醇水溶液(含2%醋酸)沖洗，再以3.0L含2%醋酸的食用乙醇沖洗，食用乙醇沖洗液于60°C減壓濃縮至干至沒有明顯醋酸味，得產(chǎn)品。以矢車菊素為標(biāo)準(zhǔn)品，高效液相色譜測定，產(chǎn)品中總紫薯花色苷含量為40.7%。
[0026]實施例3
[0027]500g紫薯切片，厚度約0.5cm，寬約0.8cm，長約2.0cm。以5.0L5%鹽酸水溶液浸泡10小時，將紫薯片和鹽酸水溶液一同倒入磨漿機(jī)中進(jìn)行打碎磨漿，磨漿液收集于5L燒杯中，靜置2小時后，輕輕取出上層透明的澄清液；取2.5L5%鹽酸水溶液于燒杯中，攪拌后靜置2小時，取出上層澄清液，合并兩次澄清的提取液，通過D152大孔樹脂柱(直徑6cm，高度50cm,柱體積約1.5L)，以純水沖洗4.5L，洗脫液澄清，換用6.0L30%乙醇水溶液(含3%醋酸)沖洗，再以4.0L含2%醋酸的食用乙醇沖洗，食用乙醇沖洗液于60°C減壓濃縮至干至沒有明顯醋酸味，得產(chǎn)品。以矢車菊素為標(biāo)準(zhǔn)品，高效液相色譜測定，產(chǎn)品中總紫薯花色苷含量為41.1%。
[0028]實施例4
[0029]500g紫薯切片，厚度約0.3cm，寬約1.2cm，長約2.0cm。以4.0L2.0 %鹽酸水溶液浸泡10小時，將紫薯片和鹽酸水溶液一同倒入磨漿機(jī)中進(jìn)行打碎磨漿，磨漿液收集于5L燒杯中，靜置2小時后，輕輕取出上層透明的澄清液；取2.0L2.0 %鹽酸水溶液于燒杯中，攪拌后靜置2小時，取出上層澄清液，合并兩次澄清的提取液，通過D81大孔樹脂柱(直徑6cm，高度50cm，柱體積約1.5L)，以純水沖洗3.5L，洗脫液澄清，換用4.5L30%乙醇水溶液(含2%醋酸)沖洗，再以4.5L含5%醋酸的食用乙醇沖洗，食用乙醇沖洗液于60°C減壓濃縮至干至沒有明顯醋酸味，得產(chǎn)品。以矢車菊素為標(biāo)準(zhǔn)品，高效液相色譜測定，產(chǎn)品中總紫薯花色苷含量為40.3%。
【主權(quán)項】
1.一種高含量紫薯花色苷的提取制備工藝，步驟包括: (1)將紫薯洗凈，切片成條形，置于鹽酸水溶液中室溫浸泡； (2)將浸泡的紫薯片和鹽酸水溶液倒入磨漿機(jī)中進(jìn)行磨漿，從磨漿機(jī)中出來的懸浮液置于容器中，靜置； (3)將容器中的上層澄清溶液取出直接倒入大孔樹脂柱中，添加新的鹽酸水溶液于容器中繼續(xù)浸泡紫薯粉碎物，靜置，上層澄清液取出倒入大孔樹脂柱中； (4)純水沖洗大孔樹脂柱至洗出液澄清，換用稀乙醇醋酸水溶液洗脫，最后用食用乙醇醋酸水溶液洗脫； (5)食用乙醇酸水溶液洗脫液高溫減壓濃縮至干得紫薯花色苷產(chǎn)品； (6)以矢車菊素為對照品，采用液相色譜方法測定產(chǎn)品中紫薯總花色苷的含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高含量紫薯花色苷的提取制備工藝，其特征在于所用的紫薯花色苷提取溶劑為0.5% -5%的鹽酸水溶液。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高含量紫薯花色苷的提取制備工藝，其特征在于所用的樹脂型號為D72、D81、D113和D152大孔強酸性或弱酸性陽離子樹脂。4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種高含量紫薯花色苷的提取制備工藝，其特征在于，30% -50%乙醇溶液(含2% -5%醋酸)洗脫液用于除去中性雜質(zhì)和綠原酸類化合物，食用乙醇溶液(含2% -5%醋酸)洗脫液用于獲得高含量紫薯花色苷產(chǎn)品。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高含量紫薯花色苷提取物，其特征在于由權(quán)利要求1-4所述的制備方法制備而來。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高含量紫薯花色苷提取物的制備工藝。本發(fā)明高含量紫薯花色苷提取物的制備工藝包括如下步驟：紫薯切片，以鹽酸水溶液浸泡，紫薯片和提取液通過磨漿機(jī)粉碎，磨漿液靜置，上清液通過強酸或弱酸型陽離子大孔樹脂，低濃度乙醇酸水溶液洗脫除雜，食用乙醇酸溶液洗脫得高含量紫薯花色苷產(chǎn)品。以矢車菊素為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，高效液相色譜檢測表明產(chǎn)品中紫薯花色苷的總含量達(dá)到40％以上。本工藝具有有機(jī)溶劑用量少、環(huán)境友好、成本低廉，操作簡單、易工業(yè)化、花色苷含量高等優(yōu)點。產(chǎn)品可根據(jù)需求作為功能性食品添加劑使用。
【IPC分類】C07D311/62
【公開號】CN104926777
【申請?zhí)枴緾N201410767122
【發(fā)明人】李甫, 王明奎, 陳斌
【申請人】中國科學(xué)院成都生物研究所
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2014年12月12日