利用松脂制備松油醇的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及松脂深加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種利用松脂制備松油醇的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]松油醇具有紫丁香味，其甲酸酯及乙酸酯可用于香精配制，用于高級溶劑及去臭劑，亦用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、塑料、肥皂、油墨工業(yè)中，又是玻璃器皿上色彩的溶劑。
[0003]松節(jié)油是松油醇的主要原料，松節(jié)油可從松脂中提取。然而由于現(xiàn)有技術(shù)制得的松節(jié)油的純度不高，致使以這些松節(jié)油制得的松油醇的純度得不到提升。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種利用松脂制備松油醇的方法，該方法制得的松油醇的純度高，從而可以解決由于現(xiàn)有技術(shù)制得的松節(jié)油的純度不高致使以這些松節(jié)油制得的松油醇的純度得不到提升的問題。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
一種利用松脂制備松油醇的方法，該方法包括以下步驟:
A、將待處理松脂加熱熔解，然后加入占所述松脂質(zhì)量50%?60%的松節(jié)油，攪拌15分鐘?20分鐘，靜置，取上層澄清液；
B、向A步驟制得的上層澄清液中，先加入所述上層澄清液質(zhì)量0.5%?1%的碳酸，并在60°C?65°C下攪拌30分鐘?60分鐘；然后再加入占所述上層澄清液質(zhì)量15%?18%的95°C?10(TC水，攪拌40分鐘?50分鐘，靜置，取上層澄清液，得到澄清脂液；
C、將B步驟制得的澄清脂液在常壓下進行蒸餾，收集150°C?180°C的餾分；
D、按重量份計，將20份?30份對甲苯磺酸、6份?8份壬基酚聚氧乙烯醚與100份步驟C得到的餾分一起加入到反應(yīng)釜中混合均勻，加熱至75°C?85°C，并在此溫度下保溫反應(yīng)2小時?4小時，然后停止反應(yīng)，靜置分層，去掉水層，收集有機相并先用0.1moL/L鹽酸進行洗滌，然后再用25%氨水調(diào)節(jié)其pH值至7.5 ;
Ejf D步驟制得的物質(zhì)進行分餾，得到本松油醇。
[0006]上述技術(shù)方案中，更具體的技術(shù)方案是:D步驟中，步驟C得到的餾分100份，對甲苯磺酸20份，壬基酚聚氧乙烯醚8份。
[0007]更進一步的，D步驟中，步驟C得到的餾分100份，對甲苯磺酸30份，壬基酚聚氧乙烯醚6份。
[0008]更進一步的，D步驟中，D步驟中，步驟C得到的餾分100份，對甲苯磺酸25份，壬基酚聚氧乙烯醚7份。
[0009]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下有益效果:
本發(fā)明通過先將松脂進行預處理、提純、分餾，得到松節(jié)油，然后再與對甲苯磺酸和壬基酚聚氧乙烯醚一起反應(yīng)，最終使制得的松油醇的純度相比以往的松油醇制備工藝制得的松油醇的純度高。
【具體實施方式】
[0010]以下結(jié)合具體實例對本發(fā)明作進一步詳述:
實施例1
利用松脂制備松油醇的方法包括以下步驟:
A、將待處理松脂加熱熔解，然后加入占所述松脂質(zhì)量50%的松節(jié)油，攪拌15分鐘，靜置，取上層澄清液；
B、向A步驟制得的上層澄清液中，先加入所述上層澄清液質(zhì)量0.5%的碳酸，并在60°C下攪拌30分鐘；然后再加入占所述上層澄清液質(zhì)量15%的95°C水，攪拌40分鐘，靜置，取上層澄清液，得到澄清脂液；
C、將B步驟制得的澄清脂液在常壓下進行蒸餾，收集150°C?180°C的餾分；
D、按重量份計，將20份對甲苯磺酸、8份壬基酚聚氧乙烯醚與100份步驟C得到的餾分一起加入到反應(yīng)釜中混合均勻，加熱至75°C，并在此溫度下保溫反應(yīng)4小時，然后停止反應(yīng)，靜置分層，去掉水層，收集有機相并先用0.1moL/L鹽酸進行洗滌，然后再用25%氨水調(diào)節(jié)其PH值至7.5 ；
E、將D步驟制得的物質(zhì)進行分餾，得到純度為99.5%的松油醇。
[0011]實施例2
利用松脂制備松油醇的方法包括以下步驟:
A、將待處理松脂加熱熔解，然后加入占所述松脂質(zhì)量60%的松節(jié)油，攪拌20分鐘，靜置，取上層澄清液；
B、向A步驟制得的上層澄清液中，先加入所述上層澄清液質(zhì)量1%的碳酸，并在65°C下攪拌60分鐘；然后再加入占所述上層澄清液質(zhì)量18%的100°C水，攪拌50分鐘，靜置，取上層澄清液，得到澄清脂液；
C、將B步驟制得的澄清脂液在常壓下進行蒸餾，收集150°C?180°C的餾分；
D、按重量份計，將30份對甲苯磺酸、6份壬基酚聚氧乙烯醚與100份步驟C得到的餾分一起加入到反應(yīng)釜中混合均勻，加熱至85°C，并在此溫度下保溫反應(yīng)2小時，然后停止反應(yīng)，靜置分層，去掉水層，收集有機相并先用0.1moL/L鹽酸進行洗滌，然后再用25%氨水調(diào)節(jié)其PH值至7.5 ；
E、將D步驟制得的物質(zhì)進行分餾，得到純度為99.5%的松油醇。
[0012]實施例3
利用松脂制備松油醇的方法包括以下步驟:
A、將待處理松脂加熱熔解，然后加入占所述松脂質(zhì)量55%的松節(jié)油，攪拌18分鐘，靜置，取上層澄清液；
B、向A步驟制得的上層澄清液中，先加入所述上層澄清液質(zhì)量0.7%的碳酸，并在62°C下攪拌45分鐘；然后再加入占所述上層澄清液質(zhì)量17%的98°C水，攪拌45分鐘，靜置，取上層澄清液，得到澄清脂液；
C、將B步驟制得的澄清脂液在常壓下進行蒸餾，收集150°C?180°C的餾分；
D、按重量份計，將25份對甲苯磺酸、7份壬基酚聚氧乙烯醚與100份步驟C得到的餾分一起加入到反應(yīng)釜中混合均勻，加熱至80°C，并在此溫度下保溫反應(yīng)3小時，然后停止反應(yīng)，靜置分層，去掉水層，收集有機相并先用0.1moL/L鹽酸進行洗滌，然后再用25%氨水調(diào)節(jié)其PH值至7.5 ；
EJf D步驟制得的物質(zhì)進行分餾，得到純度為99.6%的松油醇。
【主權(quán)項】
1.一種利用松脂制備松油醇的方法，其特征在于其制備步驟如下: A、將待處理松脂加熱熔解，然后加入占所述松脂質(zhì)量50%?60%的松節(jié)油，攪拌15分鐘?20分鐘，靜置，取上層澄清液； B、向A步驟制得的上層澄清液中，先加入所述上層澄清液質(zhì)量0.5%?1%的碳酸，并在60°C?65°C下攪拌30分鐘?60分鐘；然后再加入占所述上層澄清液質(zhì)量15%?18%的95°C?10(TC水，攪拌40分鐘?50分鐘，靜置，取上層澄清液，得到澄清脂液； C、將B步驟制得的澄清脂液在常壓下進行蒸餾，收集150°C?180°C的餾分； D、按重量份計，將20份?30份對甲苯磺酸、6份?8份壬基酚聚氧乙烯醚與100份步驟C得到的餾分一起加入到反應(yīng)釜中混合均勻，加熱至75°C?85°C，并在此溫度下保溫反應(yīng)2小時?4小時，然后停止反應(yīng)，靜置分層，去掉水層，收集有機相并先用0.1moL/L鹽酸進行洗滌，然后再用25%氨水調(diào)節(jié)其pH值至7.5 ; Ejf D步驟制得的物質(zhì)進行分餾，得到本松油醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用松脂制備松油醇的方法，其特征在于:D步驟中，步驟C得到的餾分100份，對甲苯磺酸20份，壬基酚聚氧乙烯醚8份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用松脂制備松油醇的方法，其特征在于:D步驟中，步驟C得到的餾分100份，對甲苯磺酸30份，壬基酚聚氧乙烯醚6份。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用松脂制備松油醇的方法，其特征在于:D步驟中，D步驟中，步驟C得到的餾分100份，對甲苯磺酸25份，壬基酚聚氧乙烯醚7份。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種利用松脂制備松油醇的方法，涉及松脂深加工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明通過先將松脂進行預處理、提純、分餾，得到松節(jié)油，然后再與對甲苯磺酸和壬基酚聚氧乙烯醚一起反應(yīng)，最終使制得的松油醇的純度相比以往的松油醇制備工藝制得的松油醇的純度高。
【IPC分類】C07C33-14, C07C29-04
【公開號】CN104829423
【申請?zhí)枴緾N201510183324
【發(fā)明人】關(guān)熾昌, 劉濤
【申請人】廣西藤縣通軒立信化學有限公司
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年4月17日