廢棄油脂生產(chǎn)生物柴油連續(xù)酯化工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種廢棄油脂生產(chǎn)生物柴油連續(xù)酯化工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]生物柴油又稱為生質(zhì)柴油，是用未加工過(guò)的或者使用過(guò)的植物油以及動(dòng)物脂肪通過(guò)不同的化學(xué)反應(yīng)制備出來(lái)的一種被認(rèn)為是環(huán)保的生質(zhì)燃料。這種生物燃料可以像柴油一樣使用。生物柴油最普遍的制備方法是酯交換反應(yīng)。由植物油和脂肪中占主要成分的甘油三酯與醇(一般是甲醇)在催化劑存在下反應(yīng)，生成脂肪酸酯。脂肪酸酯的物理和化學(xué)性質(zhì)與柴油非常相近甚至更好，因此市場(chǎng)前景非常好。由于傳統(tǒng)工藝采用酸催化劑進(jìn)行酯化反應(yīng)，脂肪酸在酸性催化劑條件下通過(guò)與甲醇反應(yīng)生成脂肪酸甲酯與水，造成酯化反應(yīng)后生成大量的含酸廢水，酸值一般在5 — 115mgKOH/g，含酸廢水處理難度很大，制約了生物柴油的發(fā)展，并且采用大量過(guò)量的甲醇進(jìn)行反應(yīng)，甲醇廢氣對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重，制約了生物柴油企業(yè)的發(fā)展，使得生物柴油企業(yè)難上規(guī)模。
[0003]目前，對(duì)生物柴油原料(物料、甲醇和水的混合物，甲醇和水的含量在10%-20%)中甲醇和水的分離主要采用常壓加熱分離法來(lái)分離。現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)在于:常壓加熱分離法無(wú)法滿足連續(xù)化生產(chǎn)需求，不利于后道反應(yīng)的進(jìn)行，并且分離出來(lái)的物料中甲醇和水含量在0.4%以上，甲醇和水的含量偏高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種物料具備酯交換反應(yīng)的條件，酸值低，能實(shí)現(xiàn)廢棄油脂生產(chǎn)生物柴油連續(xù)酯化工藝。
[0005]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是廢棄油脂生產(chǎn)生物柴油連續(xù)酯化工藝，包括以下步驟:
[0006]步驟一:將廢棄油脂、催化劑、甲醇通過(guò)計(jì)量泵連續(xù)打入連續(xù)酯化反應(yīng)器進(jìn)行連續(xù)酯化反應(yīng)，出料；
[0007]步驟二:步驟一的出料連續(xù)進(jìn)入含水甲醇分離器，將步驟一反應(yīng)好的物料中過(guò)量的甲醇與生成的水進(jìn)行分離；過(guò)量甲醇與水進(jìn)入甲醇精餾塔；物料連續(xù)進(jìn)入連續(xù)催化劑分離器，分離為催化劑和具備酯交換反應(yīng)的去酯交換物料。
[0008]所述步驟二中，過(guò)量甲醇與水進(jìn)入甲醇精餾塔后，精餾得到的甲醇回用至步驟一中循環(huán)；塔頂尾氣進(jìn)行冷凍后焚燒；塔底廢水進(jìn)入污水車間(4)，進(jìn)入生化系統(tǒng)處理。
[0009]所述步驟一中，催化劑為有機(jī)酸；連續(xù)酯化反應(yīng)的溫度為65°C?170 °C，反應(yīng)時(shí)間為13?20分鐘；所述步驟二中，含水甲醇分離器(2)中的分離溫度為80°C?100°C，使水分低于0.3% ;所述連續(xù)催化劑分離器(3)中的反應(yīng)溫度為70°C?80°C，使物料中的催化劑含量低于萬(wàn)分之一。
[0010]所述連續(xù)酯化反應(yīng)器包括筒體、支架和加熱裝置；所述筒體固定在支架上；所述筒體的底部和頂部分別設(shè)有進(jìn)料口和出料口 ；所述筒體的內(nèi)腔從下至上依次為物料混合段、物料加熱反應(yīng)段和物料停留反應(yīng)段；所述加熱裝置設(shè)置在筒體的物料加熱反應(yīng)段中。
[0011]所述連續(xù)酯化反應(yīng)器的所述筒體的物料混合段和物料停留反應(yīng)段的兩側(cè)內(nèi)壁上均交錯(cuò)設(shè)有多塊導(dǎo)流板。
[0012]含水甲醇分離器包括筒體和設(shè)置在筒體內(nèi)的多塊加熱導(dǎo)流板；所述筒體的頂部設(shè)有甲醇與水汽出口，底部設(shè)置有物料出口，一側(cè)的中上部設(shè)有進(jìn)料口，該側(cè)的下部以及另一側(cè)的中部均設(shè)有蒸汽進(jìn)口 ；所述多塊加熱導(dǎo)流板交錯(cuò)地設(shè)置在筒體的兩側(cè)內(nèi)壁上。
[0013]所述含水甲醇分離器的筒體的底面呈倒置的圓錐面；所述加熱導(dǎo)流板向上傾斜；所述相鄰兩塊加熱導(dǎo)流板在水平面上的投影具有重疊部分。
[0014]含水甲醇分離器還包括設(shè)置在筒體內(nèi)的擋液板；所述擋液板的高度高于進(jìn)料口的高度。
[0015]采用了上述技術(shù)方案后，本發(fā)明具有積極的效果:(I)本發(fā)明的工藝流程清晰，酯化反應(yīng)是一個(gè)非均相反應(yīng)，混合效果是反應(yīng)速率的一個(gè)條件，該反應(yīng)器由于特制的擋板使混合效果到達(dá)一般攪拌器的20倍；因此能夠使得酸值僅在2mgKOH/g左右，易于處理，實(shí)現(xiàn)了廢棄油脂生產(chǎn)生物柴油酯化連續(xù)化生產(chǎn)。
[0016](2)本發(fā)明的工藝中的大部分甲醇可以回收重復(fù)使用，少量甲醇尾氣通過(guò)冷凍焚燒處理可以達(dá)標(biāo)排放，不會(huì)造成環(huán)境污染；甲醇精餾塔底廢水去污水車間，由于廢水的鹽分小于0.2%，可以調(diào)節(jié)后直接進(jìn)生化系統(tǒng)處理；同時(shí)本發(fā)明的催化劑也可以回收重復(fù)使用，因此本發(fā)明工藝節(jié)能環(huán)保。
[0017](3)本發(fā)明的連續(xù)酯化反應(yīng)器使得物料能夠在物料混合段進(jìn)行充分混合，然后在物料加熱反應(yīng)段加熱并進(jìn)行反應(yīng)，然后進(jìn)入物料停留反應(yīng)段，最后從出料口連續(xù)出料，實(shí)現(xiàn)了生物柴油生產(chǎn)連續(xù)化，脂肪酸反應(yīng)率達(dá)到98%。筒體的物料混合段的導(dǎo)流板能使物料充分混合，物料停留反應(yīng)段的導(dǎo)流板能夠延長(zhǎng)物料在物料停留反應(yīng)段停留的時(shí)間，確保物料能夠充分反應(yīng)。
[0018](4)本發(fā)明中通過(guò)含水甲醇分離器分離后的物料中甲醇與水分的含量小于
0.2%，熱能比常壓加熱分離甲醇和水要降低20%，實(shí)現(xiàn)了生產(chǎn)連續(xù)化，為后道反應(yīng)提供了良好的條件，使酯交換反應(yīng)率提高1%以上。含水甲醇分離器的筒體的底面呈倒置的圓錐面，有利于出料。含水甲醇分離器的加熱導(dǎo)流板向上傾斜，能夠延長(zhǎng)生物柴油原料與加熱導(dǎo)流板2的接觸時(shí)間，從而使生物柴油原料得到了有效的加熱。含水甲醇分離器的擋液板能夠避免生物柴油原料受氣流的影響向上移動(dòng)而從甲醇與水汽出口中流出。
【附圖說(shuō)明】
[0019]為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚地理解，下面根據(jù)具體實(shí)施例并結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明，其中
[0020]圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
[0021]附圖中標(biāo)號(hào)為:連續(xù)酯化反應(yīng)器1、含水甲醇分離器2、甲醇精餾塔3、連續(xù)催化劑分離器4、污水車間4。
【具體實(shí)施方式】
[0022](實(shí)施例1)
[0023]見(jiàn)圖1，本實(shí)施例的廢棄油脂生產(chǎn)生物柴油連續(xù)酯化工藝，包括以下步驟:
[0024]步驟一:將廢棄油脂、催化劑、甲醇通過(guò)計(jì)量泵連續(xù)打入連續(xù)酯化反應(yīng)器I進(jìn)行連續(xù)酯化反應(yīng)，出料；催化劑為有機(jī)酸；連續(xù)酯化反應(yīng)的溫度為65°C?170°C，反應(yīng)時(shí)間為13?20分鐘；連續(xù)酯化反應(yīng)器I包括筒體、支架和加熱裝置；筒體固定在支架上；筒體的底部和頂部分別設(shè)有進(jìn)料口和出料口 ；筒體的內(nèi)腔從下至上依次為物料混合段、物料加熱反應(yīng)段和物料停留反應(yīng)段；加熱裝置設(shè)置在筒體的物料加熱反應(yīng)段中。筒體的物料混合段和物料停留反應(yīng)段的兩側(cè)內(nèi)壁上均交錯(cuò)設(shè)有多塊導(dǎo)流板。
[0025]步驟二:進(jìn)入含水甲醇分離器2，分離溫度為80°C?100°C，使水分低于0.3% ;分離為過(guò)量甲醇與水以及反應(yīng)好的物料；過(guò)量甲醇與水進(jìn)入甲醇精餾塔3，精餾得到的甲醇回用至步驟一中循環(huán)；塔頂尾氣進(jìn)行冷凍后焚燒；塔底廢水進(jìn)入污水車間5，進(jìn)入生化系統(tǒng)處理；物料進(jìn)入連續(xù)催化劑分離器4，反應(yīng)溫度為70°C?80°C，使物料中的催化劑含量低于萬(wàn)分之一；分離為催化劑和具備酯交換反應(yīng)的去酯交換物料。含水甲醇分離器2包括筒體和設(shè)置在筒體內(nèi)的多塊加熱導(dǎo)流板；筒體的頂部設(shè)有甲醇與水汽出口，底部設(shè)置有物料出口，一側(cè)的中上部設(shè)有進(jìn)料口，該側(cè)的下部以及另一側(cè)的中部均設(shè)有蒸汽進(jìn)口 ；多塊加熱導(dǎo)流板交錯(cuò)地設(shè)置在筒體的兩側(cè)內(nèi)壁上。筒體的底面呈倒置的圓錐面；加熱導(dǎo)流板向上傾斜；相鄰兩塊加熱導(dǎo)流板在水平面上的投影具有重疊部分。擋液板設(shè)置在筒體內(nèi)，擋液板的高度高于進(jìn)料口的高度。
[0026]以上所述的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.廢棄油脂生產(chǎn)生物柴油連續(xù)酯化工藝，其特征在于包括以下步驟: 步驟一:將廢棄油脂、催化劑、甲醇通過(guò)計(jì)量泵連續(xù)打入連續(xù)酯化反應(yīng)器(I)進(jìn)行連續(xù)酯化反應(yīng)，出料； 步驟二:步驟一的出料連續(xù)進(jìn)入含水甲醇分離器(2)，將步驟一反應(yīng)好的物料中過(guò)量的甲醇與生成的水進(jìn)行分離；過(guò)量甲醇與水進(jìn)入甲醇精餾塔(3);物料連續(xù)進(jìn)入連續(xù)催化劑分離器(4)，分離為催化劑和具備酯交換反應(yīng)的去酯交換物料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢棄油脂生產(chǎn)生物柴油連續(xù)酯化工藝，其特征在于:所述步驟二中，過(guò)量甲醇與水進(jìn)入甲醇精餾塔后，精餾得到的甲醇回用至步驟一中循環(huán)；塔頂尾氣進(jìn)行冷凍后焚燒；塔底廢水進(jìn)入污水車間(5)，進(jìn)入生化系統(tǒng)處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的廢棄油脂生產(chǎn)生物柴油連續(xù)酯化工藝，其特征在于:所述步驟一中，催化劑為有機(jī)酸；連續(xù)酯化反應(yīng)的溫度為65°C?170°C，反應(yīng)時(shí)間為13?20分鐘；所述步驟二中，含水甲醇分離器(2)中的分離溫度為801?1001，使水分低于0.3% ;所述連續(xù)催化劑分離器(3)中的反應(yīng)溫度為70°C?80°C，使物料中的催化劑含量低于萬(wàn)分之 O
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3之一所述的廢棄油脂生產(chǎn)生物柴油連續(xù)酯化工藝，其特征在于:所述連續(xù)酯化反應(yīng)器(I)包括筒體、支架和加熱裝置；所述筒體固定在支架上；所述筒體的底部和頂部分別設(shè)有進(jìn)料口和出料口 ；所述筒體的內(nèi)腔從下至上依次為物料混合段、物料加熱反應(yīng)段和物料停留反應(yīng)段；所述加熱裝置設(shè)置在筒體的物料加熱反應(yīng)段中。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的廢棄油脂生產(chǎn)生物柴油連續(xù)酯化工藝，其特征在于:所述連續(xù)酯化反應(yīng)器(I)的所述筒體的物料混合段和物料停留反應(yīng)段的兩側(cè)內(nèi)壁上均交錯(cuò)設(shè)有多塊導(dǎo)流板。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至3之一所述的廢棄油脂生產(chǎn)生物柴油連續(xù)酯化工藝，其特征在于:含水甲醇分離器(2)包括筒體和設(shè)置在筒體內(nèi)的多塊加熱導(dǎo)流板；所述筒體的頂部設(shè)有甲醇與水汽出口，底部設(shè)置有物料出口，一側(cè)的中上部設(shè)有進(jìn)料口，該側(cè)的下部以及另一側(cè)的中部均設(shè)有蒸汽進(jìn)口 ；所述多塊加熱導(dǎo)流板交錯(cuò)地設(shè)置在筒體的兩側(cè)內(nèi)壁上。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的廢棄油脂生產(chǎn)生物柴油連續(xù)酯化工藝，其特征在于:所述含水甲醇分離器(2)的筒體的底面呈倒置的圓錐面；所述加熱導(dǎo)流板向上傾斜；所述相鄰兩塊加熱導(dǎo)流板在水平面上的投影具有重疊部分。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的廢棄油脂生產(chǎn)生物柴油連續(xù)酯化工藝，其特征在于:含水甲醇分離器(2)還包括設(shè)置在筒體內(nèi)的擋液板；所述擋液板的高度高于進(jìn)料口的高度。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了廢棄油脂生產(chǎn)生物柴油連續(xù)酯化工藝，包括以下步驟：步驟一：將廢棄油脂、催化劑、甲醇通過(guò)計(jì)量泵連續(xù)打入連續(xù)酯化反應(yīng)器進(jìn)行連續(xù)酯化反應(yīng)，出料；步驟二：進(jìn)入含水甲醇分離器，分離為過(guò)量甲醇與水以及反應(yīng)好的物料；過(guò)量甲醇與水進(jìn)入甲醇精餾塔；物料進(jìn)入連續(xù)催化劑分離器，分離為催化劑和具備酯交換反應(yīng)的去酯交換物料。本發(fā)明的工藝流程清晰，能夠使得酸值僅在2mgKOH/g左右，易于處理，實(shí)現(xiàn)了廢棄油脂生產(chǎn)生物柴油酯化連續(xù)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C11C1-08, C11C3-04, C11C1-10, C10L1-02
【公開(kāi)號(hào)】CN104673502
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510056722
【發(fā)明人】楊錦梁, 肖達(dá)明, 張偉明, 張秋華
【申請(qǐng)人】江蘇西方環(huán)保科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月3日
【申請(qǐng)日】2015年2月3日