半制備型高效液相色譜系統(tǒng)制備紫杉醇的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種紫杉醇的制備技術(shù)，特別是紫杉醇的半制備型高效液相色譜系統(tǒng)分離方法。
【背景技術(shù)】
[0002]紫杉醇是一類二萜化合物，作為臨床一線用藥而廣泛應(yīng)用于多種腫瘤的治療。目前，生產(chǎn)紫杉醇的途徑有很多，如:從紅豆杉植物中直接提取紫杉醇、從紅豆杉屬植物中提取分離到具有紫杉醇母核結(jié)構(gòu)的化合物一 10-去乙酰巴卡亭III，再用化學方法半合成紫杉醇等，但都不能得到高純度的紫杉醇，本工藝將是紫杉醇產(chǎn)業(yè)中不可缺少的工藝之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種紫杉醇的高效液相色譜系統(tǒng)制備方法，為實現(xiàn)上述發(fā)明目的采用的技術(shù)方案如下:一種紫杉醇的半制備型高效液相色譜的制備方法，其特征在于用大孔樹脂為固定相，用丙酮和水為流動相，用半制備型高效液相色譜系統(tǒng)從紫杉醇粗品中制備出高純度的紫杉醇，包括一下步驟:
(1)、將紫杉醇粗品溶于丙酮和水中，濃度為:(T50g/ml；
(2)、用半制備型高效液相色譜系統(tǒng)將紫杉醇分離出來；
(3 )、濃縮、重結(jié)晶得到高純度的紫衫醇。
[0004]本發(fā)明具有以下技術(shù)效果:本發(fā)明采用半制備型高效液相色譜系統(tǒng)，從紫杉醇粗品中制備出具有光學純度的紫杉醇，工藝簡單，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，溶劑采用丙酮和水，可回收利用，無污染，實現(xiàn)清潔生產(chǎn)。
[0005]【具體實施方式】:
實施例1
樣品用丙酮和水溶解，濃度為lg/rnl，采用半制備型高效液相色譜儀進行分離純化，色譜柱尺寸為010X250mm，大孔樹脂填料為江蘇漢邦科技有限公司產(chǎn)品，粒徑為lOOum，上樣量lg，流動相為丙酮和水，等度洗脫，4ml/min，洗脫時間88min。采用示差檢測器，收集紫杉醇，經(jīng)HPLC分析純度彡90.0%。
[0006]實施例2
樣品用丙酮和水溶解，濃度為2g/ml，采用半制備型高效液相色譜儀進行分離純化，色譜柱尺寸為Φ20X 250mm，大孔樹脂填料為江蘇漢邦科技有限公司產(chǎn)品，粒徑為lOOum，上樣量5g，流動相為丙酮和水，等度洗脫，4ml/min，洗脫時間88min。采用采用示差檢測器，收集紫杉醇，經(jīng)HPLC分析純度> 91.0%。
[0007]實施例3
樣品用丙酮和水溶解，濃度為5g/ml，采用半制備型高效液相色譜儀進行分離純化，色譜柱尺寸為010X250mm，大孔樹脂填料為江蘇漢邦科技有限公司產(chǎn)品，粒徑為200um，上樣量20g，流動相為丙酮和水，等度洗脫，4ml/min，洗脫時間88min。采用示差檢測器，收集紫杉醇，經(jīng)HPLC分析純度> 91.2%。
【主權(quán)項】
1.一種紫杉醇的半制備型高效液相色譜制備方法，其特征在于:采用半制備高效液相色譜分離系統(tǒng)，流動相為丙酮和水，洗脫方式等度洗脫，色譜柱填料為大孔樹脂，填料粒度10(T300um，系統(tǒng)溫度為 2(T40°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:丙酮和水為色譜純。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的系統(tǒng)的最適宜的操作溫度為30°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種半制備型高效液相色譜系統(tǒng)制備紫杉醇的方法。本發(fā)明的特征是：采用半制備型高效液相色譜系統(tǒng)，填料為大孔樹脂，以丙酮和水為流動相，從紫杉醇粗品中制備出高純度的紫杉醇。半制備型高效液相色譜系統(tǒng)自動化程度高，生產(chǎn)效率高。
【IPC分類】C07D305-14
【公開號】CN104672182
【申請?zhí)枴緾N201310618777
【發(fā)明人】羅軍俠, 李勝迎, 劉大偉
【申請人】江蘇漢邦科技有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2013年11月29日