的純化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及藥物的分離純化領(lǐng)域，尤其涉及一種維生素D2的純化方法。
【背景技術(shù)】
[0002]維生素D2 (簡稱VD2),亦稱骨化醇、麥角鈣化醇，化學(xué)名稱為9，10-開環(huán)麥角甾-5，7，10 (19 )，22-四烯-3 β -醇，分子式C28H44O,分子量396.66。VD2為無色針狀結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末，不易溶于水，易溶于乙醇、丙酮和乙醚，極易溶于氯仿。無臭，無味，性質(zhì)穩(wěn)定，密閉貯藏不易變質(zhì)，暴露空氣或陽光照射易變質(zhì)，遇光、熱及氧氣十分敏感，可生成多種化學(xué)性質(zhì)相近的異構(gòu)體。
[0003]VD2與VD3結(jié)構(gòu)相似、功能相同。它們主要功能是調(diào)節(jié)鈣、磷代謝，促進(jìn)小腸對(duì)鈣、磷的吸收與利用。近幾年的研究又發(fā)現(xiàn)了維生紊D的非鈣作用，即抗炎、抑制癌細(xì)胞增殖、調(diào)節(jié)血壓、調(diào)節(jié)免疫系統(tǒng)等。由于維生素D3，有毒性，在治療過程中易引起高鈣血、高鈣尿，使用中受到了限制。VD2相對(duì)較安全、在治療中毒副作用小。VD2可廣泛添加于食品、飲料、動(dòng)物飼料和藥品中。
[0004]對(duì)維生素D2的粗品純化一般采用常規(guī)柱層析、重結(jié)晶等方法進(jìn)行精制，但是通過傳統(tǒng)分離方法獲得，收率低，步驟多，操作繁瑣，效益低，可重復(fù)性差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種維生素D2的高效液相色譜系統(tǒng)純化方法。
[0006]本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的采用的技術(shù)方案如下:一種維生素D2的純化方法，其特征在于以正相Si為固定相，用正己烷、正戊醇為流動(dòng)相，用半制備型高效液相色譜分離純化系統(tǒng)制備出維生素D2，包括以下步驟:
(1)將維生素D2粗品溶于流動(dòng)相中，濃度為:1(T500mg/ml ；
(2)用半制備型高效液相色譜分離純化系統(tǒng)制備維生素D2；
本發(fā)明具有以下技術(shù)效果:本發(fā)明采用半制備型高效液相色譜系統(tǒng)，制備出高純度的維生素D2，工藝簡單，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，可回收利用，實(shí)現(xiàn)高效生產(chǎn)。
[0007]【具體實(shí)施方式】:
實(shí)施例1
樣品用流動(dòng)相溶解，濃度為100 mg/ml，采用半制備型高效液相色譜分離純化系統(tǒng)進(jìn)行制備，色譜柱尺寸為Φ 10 X 250 mm，正相Si填料，粒徑為10 um，上樣量200 mg，流動(dòng)相正己烷和正戊醇，等度洗脫，流動(dòng)相中兩種成分的比例，正己烷/正戊醇=99.5/0.5。采用的紫外光度檢測(cè)器的檢測(cè)波長為254nm，收集維生素D2,經(jīng)HPLC分析純度彡98.0%。
[0008]實(shí)施例2
樣品用流動(dòng)相溶解，濃度為100 mg/ml，采用半制備型高效液相色譜分離純化系統(tǒng)進(jìn)行制備，色譜柱尺寸為Φ 10 X 250 mm，正相Si填料，粒徑為10 um，上樣量150 mg，流動(dòng)相正己烷和正戊醇，等度洗脫，流動(dòng)相中兩種成分的比例，正己烷/正戊醇=99.5/0.5。采用的紫外光度檢測(cè)器的檢測(cè)波長為254nm，收集維生素D2,經(jīng)HPLC分析純度彡99.0%。
[0009]實(shí)施例3
樣品用流動(dòng)相溶解，濃度為100 mg/ml，采用半制備型高效液相色譜分離純化系統(tǒng)進(jìn)行制備，色譜柱尺寸為Φ10Χ250 mm，正相Si填料，粒徑為9 um，上樣量200 mg，流動(dòng)相正己烷和正戊醇，等度洗脫，流動(dòng)相中兩種成分的比例，正己烷/正戊醇=99.5/0.5。采用的紫外光度檢測(cè)器的檢測(cè)波長為254nm，收集維生素D2,經(jīng)HPLC分析純度彡99.0%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種維生素D2的純化方法，包括以下步驟: (1)將維生素D2粗品溶于流動(dòng)相中，濃度為:1(T500mg/ml ； (2)用半制備型高效液相色譜分離純化系統(tǒng)制備維生素D2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(2)中的用半制備型高效液相色譜分離純化系統(tǒng)制備維生素D2,具體方法為:以正己燒、正戊醇為流動(dòng)相,色譜柱填料為正相Si填料，填料粒度5?100 um，系統(tǒng)溫度為O?40°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的洗脫為等度洗脫。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種純化維生素D2的方法。本發(fā)明采用半制備型高效液相色譜分離純化系統(tǒng)，以正相Si為填料，以正己烷、正戊醇為流動(dòng)相。采用本發(fā)明制備維生素D2，操作簡單，實(shí)驗(yàn)步驟少，成本低，周期短，純度可達(dá)98.0%以上。
【IPC分類】C07C401-00
【公開號(hào)】CN104672120
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310619421
【發(fā)明人】金新亮, 陳銳, 初新
【申請(qǐng)人】江蘇漢邦科技有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請(qǐng)日】2013年11月29日