一種星形結(jié)構(gòu)水性聚氨酯膠黏劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種膠黏劑的制備方法，特別是涉及一種星形結(jié)構(gòu)水性聚氨酯膠黏劑 的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，作為環(huán)保型產(chǎn)品的水性聚氨酯膠黏劑，越來(lái)越受到人 們的關(guān)注。作為水性聚氨酯的軟段，聚己內(nèi)酯多元醇制備工藝簡(jiǎn)單，無(wú)水成成，相對(duì)分子質(zhì) 量分布窄，因此，被廣泛應(yīng)用于水性聚氨酯的制備。目前，以聚己內(nèi)酯多元醇為軟段合成的 的水性聚氨酯膠黏劑，一般是先合成直鏈結(jié)構(gòu)主鏈，再通過(guò)添加交聯(lián)劑使其形成交聯(lián)網(wǎng)狀 結(jié)構(gòu)，以增強(qiáng)力學(xué)性能。但該方法制備的水性聚氨酯在添加交聯(lián)劑的反應(yīng)過(guò)程中存在反應(yīng) 不均勻、時(shí)間長(zhǎng)、不易控制的問(wèn)題。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種星形結(jié)構(gòu)水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，該方法以異 佛爾酮二異氰酸酯、聚己內(nèi)酯多元醇醇、二羥甲基丙酸為原料制備預(yù)聚體，加入三乙胺進(jìn)行 中和反應(yīng)生成鹽，加入乙二胺的水溶液進(jìn)行乳化擴(kuò)鏈，制得星形結(jié)構(gòu)水性聚氨酯膠黏劑，具 有反應(yīng)均勻易控制，交聯(lián)度適中，穩(wěn)定性好，膠膜力學(xué)性能好等特點(diǎn)。
[0004] 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的： 一種星形結(jié)構(gòu)水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，所述方法包括以下過(guò)程： 該方法以異佛爾酮二異氰酸酯（iroi)、聚己內(nèi)酯多元醇（PCL)、二羥甲基丙酸（DMPA) 為原料，二月桂酸二丁基錫（DBTDL)為催化劑，丙酮為反應(yīng)介質(zhì)，制得聚氨酯預(yù)聚體，經(jīng)三乙 胺（TEA)中和反應(yīng)成鹽，在高速剪切的作用下加入乙二胺（EDA)的水溶液進(jìn)行乳化再擴(kuò)鏈， 最后，減壓蒸餾除丙酮，得到星形結(jié)構(gòu)水性聚氨酯膠黏劑；聚己內(nèi)酯多元醇的相對(duì)分子質(zhì)量 為500-2500 ;異佛爾酮二異氰酸酯中的-NC0與聚己內(nèi)酯三醇中-OH的比（R值)為1.8-2. 9 ; 二羥甲基丙酸的含量為1%_1〇%。
[0005] 所述的一種星形結(jié)構(gòu)水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，所述聚己內(nèi)酯多元醇采用下 列物質(zhì)中的至少一種：三羥甲基丙烷為引發(fā)劑的聚己內(nèi)酯三醇，三聚氰胺為引發(fā)劑的聚己 內(nèi)酯三醇，季戊四醇為引發(fā)劑的聚己內(nèi)酯四醇。
[0006] 所述的一種星形結(jié)構(gòu)水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，所述聚己內(nèi)酯多元醇的相對(duì) 分子質(zhì)量最好為1200-1600。
[0007] 所述的一種星形結(jié)構(gòu)水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，所述異佛爾酮二異氰酸酯中 的-NC0與聚己內(nèi)酯三醇中-OH的比（R值）最好為2. 2-2. 6。
[0008] 所述的一種星形結(jié)構(gòu)水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，所述二羥甲基丙酸的含量最 好為3%-5%。
[0009] 所述的一種星形結(jié)構(gòu)水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，所述聚己內(nèi)酯三醇相對(duì)分子 質(zhì)量設(shè)計(jì)參照下列方程式計(jì)算： 式子中：Mi為設(shè)計(jì)的聚己內(nèi)酯的分子量；M2為引發(fā)劑的分子量；n i為己內(nèi)酯的摩爾數(shù)； M3為己內(nèi)酯的分子量。 所述的一種星形結(jié)構(gòu)水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，，所述星形結(jié)構(gòu)水性聚氨酯膠黏 劑的結(jié)構(gòu)為：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種星形結(jié)構(gòu)水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下過(guò) 程： 該方法以異佛爾酮二異氰酸酯（iroi)、聚己內(nèi)酯多元醇（PCL)、二羥甲基丙酸（DMPA) 為原料，二月桂酸二丁基錫（DBTDL)為催化劑，丙酮為反應(yīng)介質(zhì)，制得聚氨酯預(yù)聚體，經(jīng)三乙 胺（TEA)中和反應(yīng)成鹽，在高速剪切的作用下加入乙二胺（EDA)的水溶液進(jìn)行乳化再擴(kuò)鏈， 最后，減壓蒸餾除丙酮，得到星形結(jié)構(gòu)水性聚氨酯膠黏劑；聚己內(nèi)酯多元醇的相對(duì)分子質(zhì)量 為500-2500 ;異佛爾酮二異氰酸酯中的-NCO與聚己內(nèi)酯三醇中-OH的比（R值)為1.8-2. 9 ; 二羥甲基丙酸的含量為1%_1〇%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種星形結(jié)構(gòu)水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，其特征在于， 所述聚己內(nèi)酯多元醇采用下列物質(zhì)中的至少一種：三羥甲基丙烷為引發(fā)劑的聚己內(nèi)酯三 醇，三聚氰胺為引發(fā)劑的聚己內(nèi)酯三醇，季戊四醇為引發(fā)劑的聚己內(nèi)酯四醇。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種星形結(jié)構(gòu)水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，其特征在于， 所述聚己內(nèi)酯多元醇的相對(duì)分子質(zhì)量最好為1200-1600。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種星形結(jié)構(gòu)水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，其特征在于， 所述異佛爾酮二異氰酸酯中的-NCO與聚己內(nèi)酯三醇中-OH的比（R值）最好為2. 2-2. 6。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種星形結(jié)構(gòu)水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，其特征在于， 所述二羥甲基丙酸的含量最好為3%-5%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種星形結(jié)構(gòu)水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，其特征在于， 所述聚己內(nèi)酯三醇相對(duì)分子質(zhì)量設(shè)計(jì)參照下列方程式計(jì)算=M 1=Mfn1M3i 式子中W1為設(shè)計(jì)的聚己內(nèi)酯的分子量；M2為引發(fā)劑的分子量；n i為己內(nèi)酯的摩爾數(shù)； M3為己內(nèi)酯的分子量。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種星形結(jié)構(gòu)水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，其特征在于， 所述星形結(jié)構(gòu)水性聚氨酯膠黏劑的結(jié)構(gòu)為：
【專利摘要】一種星形結(jié)構(gòu)水性聚氨酯膠黏劑的制備方法，涉及一種膠黏劑的制備方法，該方法以異佛爾酮二異氰酸酯（IPDI）、聚己內(nèi)酯多元醇（PCL）、二羥甲基丙酸（DMPA）為原料，二月桂酸二丁基錫（DBTDL）為催化劑，丙酮為反應(yīng)介質(zhì)，制得聚氨酯預(yù)聚體，經(jīng)三乙胺（TEA）中和反應(yīng)成鹽，在高速剪切的作用下加入乙二胺（EDA）的水溶液進(jìn)行乳化再擴(kuò)鏈，最后，減壓蒸餾除丙酮，得到星形結(jié)構(gòu)水性聚氨酯膠黏劑；聚己內(nèi)酯多元醇的相對(duì)分子質(zhì)量為500-2500；異佛爾酮二異氰酸酯中的-NCO與聚己內(nèi)酯三醇中-OH的比（R值）為1.8-2.9；二羥甲基丙酸的含量為1%-10%。本發(fā)明具有反應(yīng)均勻易控制，交聯(lián)度適中，穩(wěn)定性好，膠膜力學(xué)性能好等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C08G18-24, C08G18-34, C08G18-66, C08G18-32, C09J175-06, C08G18-12, C08G18-42, C08G18-75
【公開號(hào)】CN104628984
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510045771
【發(fā)明人】肖林久, 蔡政, 劉冬雪, 謝穎, 付紅娥
【申請(qǐng)人】沈陽(yáng)化工大學(xué)
【公開日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2015年1月29日