一種抗滴落抑煙型環(huán)保導(dǎo)熱材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種導(dǎo)熱材料及其制備方法，具體是一種抗滴落抑煙型環(huán)保導(dǎo)熱材料 及其制備方法，屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] LED燈具即發(fā)光二極管燈具，它是利用固體半導(dǎo)體芯片作為發(fā)光材料，在半導(dǎo)體中 通過(guò)載流子發(fā)生復(fù)合放出過(guò)剩的能量而引起光子發(fā)射，直接發(fā)出紅、黃、藍(lán)、綠、青、橙、紫、 白色的光。因其具有高效、節(jié)能、長(zhǎng)壽、小巧等技術(shù)特點(diǎn)，現(xiàn)已在電子顯示屏、交通信號(hào)、電 子LCD顯示屏背光源、電子產(chǎn)品等領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用。
[0003] 為了保證LED燈的使用壽命，制造 LED散熱外殼所采用的導(dǎo)熱復(fù)合材料要求具有 較高的導(dǎo)熱系數(shù)、良好的力學(xué)性能及加工性能。傳統(tǒng)的三種燈具外殼散熱材料主要有鋁材、 塑料和陶瓷。鋁材導(dǎo)熱性能相對(duì)較好，但因其具有導(dǎo)電特性而不易過(guò)安規(guī)；塑料絕緣性好， 但塑料的導(dǎo)熱及膨脹系數(shù)卻比較低；陶瓷兼具前兩者的絕緣和散熱優(yōu)點(diǎn)，但陶瓷易碎、加工 成本高。目前所用于制作LED燈塑料散熱外殼的樹(shù)脂導(dǎo)熱系數(shù)偏低，只有0. 2-04w/m. k，完 全不符合在散熱要求嚴(yán)格的環(huán)境下的使用要求。LED散熱不良容易導(dǎo)致電源損壞、光衰加 快、壽命減短等問(wèn)題。
[0004] 尼龍，英文名稱Polyamide，簡(jiǎn)稱PA，是分子主鏈上含有重復(fù)酰胺基團(tuán)-[NHC0]-的 熱塑性樹(shù)脂總稱，尼龍可用于制備LED燈散熱外殼。根據(jù)美國(guó)阻燃材料標(biāo)準(zhǔn)及測(cè)試方法 UL-94指標(biāo)，普通尼龍僅達(dá)到V-2級(jí)，而阻燃尼龍要求達(dá)到V-O級(jí).阻燃尼龍的應(yīng)用，降低了 汽車(chē)、電子電氣、交通運(yùn)輸和航天航空等領(lǐng)域因火災(zāi)引起的損失。隨著以塑代鋼在電子電器 等領(lǐng)域的廣泛推廣應(yīng)用，尤其是LED的需求迅速擴(kuò)大，對(duì)其制造材料有了更高的要求：既要 滿足歐盟RoHS環(huán)保要求，又要符合REACH指令要求，而現(xiàn)有的導(dǎo)熱塑料還無(wú)法做到同時(shí)具 有優(yōu)良的導(dǎo)熱性能及無(wú)鹵阻燃性能，限制了塑料在電子電器設(shè)備領(lǐng)域的應(yīng)用推廣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種抗滴落抑煙型環(huán)保導(dǎo)熱材料，該導(dǎo)熱材料是由基體樹(shù) 月旨、無(wú)鹵阻燃劑、導(dǎo)熱填料、抗滴落劑、偶聯(lián)劑、抗氧劑以及其他加工助劑，通過(guò)表面處理、熔 融、擠出、冷卻、風(fēng)干、切粒等工藝制成，可解決塑料高填充后性能劣化、塑料導(dǎo)熱易燃、易滴 落的問(wèn)題，使其阻燃等級(jí)提高到UL-VO等級(jí)，絕緣性能通過(guò)歐盟安規(guī)測(cè)試O 3750V)。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種抗滴落抑煙型環(huán)保導(dǎo)熱材料，由基體樹(shù)脂28~55份、 導(dǎo)熱填料30~50份、無(wú)鹵阻燃劑15~25份、抗滴落劑0. 1~6份、偶聯(lián)劑0. 5~5份、抗氧劑 2~6份、其它助劑0. 1~10份按重量配比組成，采用如下步驟制備： (1)配制水-無(wú)水乙醇溶液，該溶液中水的質(zhì)量百分比為15~20%，將偶聯(lián)劑溶于配制好 的水-無(wú)水乙醇溶液中，配制成偶聯(lián)劑濃度為5~15wt. %的偶聯(lián)劑-水-醇溶液；采用噴霧 方法，將偶聯(lián)劑-水-醇溶液加入到配導(dǎo)熱填料中，偶聯(lián)劑-水-醇溶液噴霧加入過(guò)程中， 同時(shí)對(duì)導(dǎo)熱填料進(jìn)行攪拌； (2) 將導(dǎo)熱填料繼續(xù)攪拌10~20 min，然后將導(dǎo)熱填料在0. 05MPa真空、60~80 °C條件 下干燥20~40min，再在80~120°C下干燥2. 5~6h，然后裝入雙螺桿擠出機(jī)側(cè)喂料系統(tǒng)； (3) 將基體樹(shù)脂原料在80~1201：時(shí)鼓風(fēng)干燥3~6小時(shí)后，將干燥后的基體樹(shù)脂、無(wú)鹵阻 燃劑、抗滴落劑、抗氧劑及其他加工助劑加入高速混合機(jī)中混合均勻，混合后的物料裝入雙 螺桿擠出機(jī)的主喂料系統(tǒng)； (4 )通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)將主喂料系統(tǒng)和側(cè)喂料系統(tǒng)的物料經(jīng)過(guò)熔融、擠出、造粒、水 冷、風(fēng)干、切粒、干燥，制得抗滴落抑煙型環(huán)保導(dǎo)熱材料；雙螺桿擠出機(jī)的加工工藝條件 如下：溫度為：一區(qū) 160~180°C，二區(qū) 170~220°C，三區(qū) 220~250°C，四區(qū) 220~250°C，五區(qū) 220~250°C，六區(qū)200~250°C，機(jī)頭200~240°C ;螺桿轉(zhuǎn)速為：300~500轉(zhuǎn)/分；物料在料筒停 留時(shí)間控制在2min以內(nèi)；其中，所述的無(wú)鹵阻燃劑為膦酸金屬鹽、三聚氰胺多聚磷酸鹽，納 米粘土、氫氧化鋁、氫氧化鎂、紅磷母粒中的一種或幾種。
[0007] 優(yōu)選的，所述無(wú)鹵阻燃劑優(yōu)選含磷量14%-16%的三聚氰胺多聚磷酸鹽或含磷量 18. 7% ~ 19. 7%的膦酸金屬鹽。
[0008] 所述抗滴落劑為硼酸鋅、聚四氟乙烯、碳酸鉀、有機(jī)硅膠、聚苯醚、勃姆石中的一種 或幾種組合物。
[0009] 所述導(dǎo)熱填料是六方氮化硼、氮化鋁、氧化硅、球形氧化鋁按質(zhì)量比2:1:2:14進(jìn) 行復(fù)配。
[0010] 所述基體樹(shù)脂可以是聚己內(nèi)酰胺6 (PA6)、聚己二酰己二胺（PA66)、工業(yè)化液晶聚 合物（LCP)、聚苯硫醚（PPS)、聚對(duì)苯二甲酸乙二酯（PET)、聚對(duì)苯二甲酸丁二酯（PBT)、聚醚 醚酮（PEEK)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS)、聚丙烯（PP)中的一種或幾種。
[0011] 優(yōu)選的，基體樹(shù)脂為相對(duì)粘度為2.8的半透明或不透明乳白色粒子狀聚己內(nèi)酰 胺。
[0012] 所述偶聯(lián)劑可以是有機(jī)絡(luò)合物、硅烷類(lèi)、鈦酸酯類(lèi)或鋁酸酯類(lèi)偶聯(lián)劑中一種；優(yōu)選 娃燒偶聯(lián)劑3_縮水甘油醚氧丙基二甲氧基娃燒(環(huán)氧基)。
[0013] 所述抗氧劑可以是四[β- (3,5_二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸]季戊四醇酯 (1010)、Ν，Ν' -雙-(3- (3, 5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙?；?己二胺（1098)、β - (3, 5-二 叔丁基-4-羥基苯基）丙酸正十八碳醇酯（1076)、1，3, 5-三（3, 5-二叔丁基-4-羥基芐基） 異氰尿酸（3114)、三[2. 4-二叔丁基苯基]亞磷酸酯（168)、雙（2. 4-二叔丁基苯基）季戊 四醇二亞磷酸酯（626)中的一種或幾種。
[0014] 所述的其它加工助劑可以是紫外線吸收劑、抗靜電劑、增韌劑、潤(rùn)滑劑、脫模劑中 的一種或幾種。
[0015] 本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)具有以下有益效果： (1) 氫氧化鋁、氫氧化鎂本身具有阻燃、消煙、填充三個(gè)功能，在本發(fā)明中用作導(dǎo)熱填 料，因其不揮發(fā)、無(wú)毒，與膦酸金屬鹽、三聚氰胺多聚磷酸鹽產(chǎn)生協(xié)同阻燃作用，顯著降低煙 氣的產(chǎn)生，在提高阻燃防火等級(jí)同時(shí)保持基體樹(shù)脂的韌性，使其具有良好的沖擊性能； (2) 高導(dǎo)熱復(fù)合填料，利用其自身高熱擴(kuò)散性的特點(diǎn)，配以球形導(dǎo)熱填料使得復(fù)合材料 的輻射散熱性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)好于鋁合金，散熱的加速大大提高熱量的傳導(dǎo)，從而具有良好的散熱 性能； (3) 利用偶聯(lián)劑對(duì)導(dǎo)熱絕緣填料進(jìn)行表面處理，改善樹(shù)脂與導(dǎo)熱填料的界面性能，增強(qiáng) 填料與樹(shù)脂基體的相容性，降低合成樹(shù)脂熔體的粘度，改善填充劑的分散度以提高加工性 能，進(jìn)而使制品獲得良好的表面質(zhì)量及機(jī)械性能； (4)抗滴落劑的使用，使導(dǎo)熱塑料在燃燒能促進(jìn)成碳，在高溫下氣相阻燃作用效率高， 與阻燃劑相互協(xié)同，避免導(dǎo)熱塑料在點(diǎn)燃時(shí)滴落。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，這些實(shí)施例僅用來(lái)說(shuō)明本發(fā)明，并 不限制本發(fā)明的范圍。
[0017] 實(shí)施例1采用以下配方（按重量配比組成）：基體樹(shù)脂(相對(duì)粘度為2. 8的半透明 或不透明乳白色粒子狀聚己內(nèi)酰胺）28份、導(dǎo)熱填料(六方氮化硼、氮化鋁、氧化硅、球形氧 化鋁按質(zhì)量比2:1:2:14進(jìn)行復(fù)配）40份、無(wú)鹵阻燃劑(膦酸金屬鹽、三聚氰胺多聚磷酸鹽， 納米粘土、氫氧化鋁、氫氧化鎂、紅磷母粒中的一種或幾種。）15份、抗滴落劑(硼酸鋅、聚四 氟乙烯、碳酸鉀、有機(jī)硅膠、聚苯醚、勃姆石）3份、偶聯(lián)劑（3-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基 硅烷）1份、抗氧劑1010 3份、168 1份、增韌劑1份、潤(rùn)滑劑1份、脫模劑1份，按如下步驟 制備： (1) 配制水-無(wú)水乙醇溶液，該溶液中水的質(zhì)量百分比為15%，將偶聯(lián)劑溶于配制好的 水-無(wú)水乙醇溶液中，配制成偶聯(lián)劑濃度為IOwt. %的偶聯(lián)劑-水-醇溶液；采用噴霧方法， 將偶聯(lián)劑-水-醇溶液加入到配導(dǎo)熱填料中，偶聯(lián)劑-水-醇溶液噴霧加入過(guò)程中，同時(shí)對(duì) 導(dǎo)熱填料進(jìn)行攪拌； (2) 將導(dǎo)熱填料繼續(xù)攪拌15 min，然后將導(dǎo)熱填料在0. 05MPa真空、80 °C條件下干燥 30min，再在KKTC下干燥4. 5h，然后裝入雙螺桿擠出機(jī)側(cè)喂料系統(tǒng)； (3) 將基體樹(shù)脂原料在100~110°C鼓風(fēng)干燥5小時(shí)后，將干燥后的基體樹(shù)脂、無(wú)鹵阻燃 齊?、抗滴落劑、抗氧劑及其他加工助劑加入高速混合機(jī)中混合均勻，