一種高純度磺胺多辛的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于醫(yī)藥和化工技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種高純度磺胺多辛的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 磺胺多辛（Sulfadoxine)又名周效磺胺，化學(xué)名為4-(對(duì)氨基苯磺酰胺基）-5， 6-二甲氧基嘧啶，CAS號(hào)為2447-57-6,化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：
[0003]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高純度磺胺多辛的制備方法，該方法為含有N，N-二甲基甲酰胺和低極性溶劑 的混合溶劑精制磺胺多辛中間體縮合物（I)，然后進(jìn)一步通過(guò)甲氧基化反應(yīng)得到磺胺多辛 粗品（II)，通過(guò)常規(guī)酸堿精制得到高純度磺胺多辛。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，該方法具體包括： (1) 將磺胺多辛中間體縮合物粗品⑴加入到N，N-二甲基甲酰胺和低極性溶劑的混 合溶劑中，升溫至固體溶解； (2) 溶液冷卻析晶； (3) 分離得高純度磺胺多辛中間體縮合物； (4) 高純度磺胺多辛中間體縮合物通過(guò)甲氧基化反應(yīng)得到磺胺多辛粗品； (5) 磺胺多辛粗品通過(guò)常規(guī)酸堿精制得到高純度磺胺多辛。
3. 如權(quán)利要求2所述的方法，步驟（1)所述低極性溶劑為甲苯、正庚烷、二氯甲烷。
4. 如權(quán)利要求2所述的方法，步驟（1)所述低極性溶劑的用量對(duì)應(yīng)于每克縮合物粗品 為1?10g，優(yōu)選4?6g。
5. 如權(quán)利要求2所述的方法，步驟（1)中N，N-二甲基甲酰胺的用量對(duì)應(yīng)于每克縮合 物粗品為1?3g。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種高純度磺胺多辛的制備方法，該方法包括：將磺胺多辛中間體縮合物粗品加入到N，N-二甲基甲酰胺和低極性溶劑的混合溶劑中，升溫溶解、冷卻析晶得高純度磺胺多辛中間體縮合物，然后甲氧化反應(yīng)得到磺胺多辛粗品，磺胺多辛粗品常規(guī)酸堿精制得到高純度磺胺多辛。本發(fā)明的方法克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，其優(yōu)點(diǎn)在于：該方法制得的磺胺多辛HPLC總雜質(zhì)＜0.4％，HPLC最大單個(gè)雜質(zhì)＜0.1％。整個(gè)工藝操作簡(jiǎn)單，得到產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)，適合工業(yè)化大生產(chǎn)。
【IPC分類】C07D239-69
【公開(kāi)號(hào)】CN104557735
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410724948
【發(fā)明人】唐明, 楊忠鑫, 黃雪梅, 秧奇, 馬小平, 鄭雪, 楊繼斌, 蔡中文
【申請(qǐng)人】重慶康樂(lè)制藥有限公司
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月4日