一步法直接冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種一步法直接冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]對(duì)二甲苯PX主要用于生產(chǎn)精對(duì)苯二甲酸PTA等基本有機(jī)原料，通常對(duì)二甲苯來自于混合二甲苯，該混合物含有四種同分異構(gòu)體:鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯和乙苯。為了獲得所需的高純度對(duì)二甲苯和其它有用組分，必須將它們進(jìn)行分離精制。目前工業(yè)化分離對(duì)二甲苯的工藝流程主要有吸附分離法和結(jié)晶分離法兩種。一般來說，當(dāng)混合二甲苯原料中對(duì)二甲苯濃度較低時(shí)，采用吸附分離法優(yōu)勢(shì)明顯；當(dāng)混合二甲苯原料中對(duì)二甲苯濃度較高時(shí)，采用結(jié)晶分離法更有優(yōu)勢(shì)。結(jié)晶分離法是依據(jù)對(duì)二甲苯13.3°C熔點(diǎn)較其它組分熔點(diǎn)要高的特點(diǎn)(鄰二甲苯熔點(diǎn)為-25.2°C，間二甲苯熔點(diǎn)為-47.90C，乙苯熔點(diǎn)為-95.0°C )進(jìn)行分離，混合二甲苯原料降溫時(shí)將最先析出對(duì)二甲苯晶體。
[0003]專利授權(quán)公告號(hào)CN101735001B涉及一種對(duì)二甲苯結(jié)晶分離的方法，采用冷卻結(jié)晶分離工藝解決吸附分離投資高和操作復(fù)雜的問題。專利申請(qǐng)公布號(hào)CN103333045A涉及一種對(duì)二甲苯生產(chǎn)的方法和裝置，采用甲苯歧化和結(jié)晶分離結(jié)合來生產(chǎn)對(duì)二甲苯。專利申請(qǐng)公布號(hào)CN103772130A涉及一種分離對(duì)二甲苯的結(jié)晶方法，采用母液返回的工藝流程解決了能耗大、預(yù)冷器結(jié)垢嚴(yán)重的問題。專利申請(qǐng)公布號(hào)CN104030880A涉及一種直接冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法，采用冷媒直接換熱結(jié)晶分離對(duì)二甲苯解決間接冷卻工藝流程復(fù)雜、設(shè)備數(shù)量多、投資和操作費(fèi)用高的問題。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中的專利授權(quán)公告號(hào)CN101735001B采用模擬移動(dòng)床，通過旋轉(zhuǎn)閥切換物流對(duì)物料進(jìn)行結(jié)晶和過濾處理，達(dá)到結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的目的，但該方法存在工藝流程復(fù)雜、設(shè)備數(shù)量多和投資費(fèi)用高等問題。專利申請(qǐng)公布號(hào)CN103333045A僅僅描述了采用甲苯歧化和結(jié)晶分離結(jié)合來生產(chǎn)對(duì)二甲苯的方法，其結(jié)晶分離仍使用內(nèi)部結(jié)構(gòu)復(fù)雜的間接換熱式結(jié)晶器，而且結(jié)晶器的換熱面積不能無限增加，單臺(tái)結(jié)晶器的生產(chǎn)能力有限，當(dāng)生產(chǎn)裝置規(guī)模擴(kuò)大時(shí)，存在需要多臺(tái)結(jié)晶器方能滿足要求等問題。專利申請(qǐng)公布號(hào)CN103772130A采用間接換熱方法，存在工藝流程長(zhǎng)、傳熱效率低、操作費(fèi)用高等問題。專利申請(qǐng)公布號(hào)CN104030880A解決了間接換熱存在的問題，但冷媒采用液氮或液體二氧化碳，存在冷媒難以回收或冷媒回收流程長(zhǎng)，投資費(fèi)用高，操作復(fù)雜等問題。
[0005]本發(fā)明有針對(duì)性的解決了該問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中投資費(fèi)用高、結(jié)晶罐數(shù)量多、換熱效率低的問題，提供一種新的一步法直接冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法。該方法用于分離對(duì)二甲苯中，具有投資費(fèi)用低、結(jié)晶罐數(shù)量少、換熱效率高的優(yōu)點(diǎn)。
[0007]為解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種一步法直接冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法，將含對(duì)二甲苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60?90%的混合二甲苯原料在至少一臺(tái)結(jié)晶罐中與低溫液相冷媒直接接觸換熱，低溫液相冷媒汽化過程中吸收混合二甲苯的熱量，而混合二甲苯獲得低溫液相冷媒的冷量后降溫并析出對(duì)二甲苯晶體，對(duì)二甲苯晶體與混合二甲苯母液以漿料的形式排出結(jié)晶罐進(jìn)入過濾器，對(duì)二甲苯晶體與混合二甲苯母液在過濾器中得到分離，得到高純度對(duì)二甲苯產(chǎn)品；汽化后的冷媒返回制冷壓縮機(jī)組，通過制冷機(jī)組將冷媒重新壓縮冷卻液化，液化后的低溫冷媒返回結(jié)晶罐循環(huán)使用。
[0008]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述結(jié)晶罐帶有攪拌器；混合二甲苯原料為液體或含有部分晶體的漿料。
[0009]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述高純度對(duì)二甲苯產(chǎn)品的純度為99.8 %。
[0010]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述冷媒為丙烯、丙烷、氨、環(huán)丙烷和異丁烷中的至少一種。
[0011]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述結(jié)晶罐的操作溫度為-40?25°C，操作壓力為140?350kPaA ;過濾器的操作溫度為_40?25°C，操作壓力為140?350kPaA。
[0012]上述技術(shù)方案中，更優(yōu)選地，所述結(jié)晶罐的操作溫度為-30?15°C，操作壓力為200?330kPaA ;過濾器的操作溫度為_30?15°C，操作壓力為200?330kPaA。
[0013]上述技術(shù)方案中，最優(yōu)選地，所述結(jié)晶罐的操作溫度為-20?5°C，操作壓力為260?310kPaA ;過濾器的操作溫度為_20?5°C，操作壓力為260?310kPaA。
[0014]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，進(jìn)入結(jié)晶罐的低溫液相冷媒的溫度為-45?25°C。
[0015]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，低溫液相冷媒與混合二甲苯原料的重量比為1:2.0?16.00
[0016]本發(fā)明采用一步法直接冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯。由于直接換熱的傳熱效率高，結(jié)晶罐數(shù)量是現(xiàn)有技術(shù)采用間接換熱結(jié)晶器數(shù)量的一半，且本發(fā)明單個(gè)結(jié)晶罐的制作成本也比間接換熱結(jié)晶器要低，因此生產(chǎn)裝置的設(shè)備投資費(fèi)用得以進(jìn)一步降低，同時(shí)使用冷媒的成本下降30?60%，取得了較好的技術(shù)效果和良好的經(jīng)濟(jì)效益。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明所述方法的流程示意圖。
[0018]I為結(jié)晶罐；2為低溫液相冷媒；3為制冷壓縮機(jī)組；4為氣相冷媒；5為混合二甲苯原料；6為混合二甲苯漿料；7為過濾器；8為析出的晶體；9為混合二甲苯母液；10為攪拌器。
[0019]下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，但不僅限于本實(shí)施例。
【具體實(shí)施方式】
[0020]【實(shí)施例1】
[0021 ] 本發(fā)明采用一步法直接冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法，對(duì)二甲苯分離裝置的生產(chǎn)規(guī)模為10萬噸/年，混合二甲苯原料中所含對(duì)二甲苯的重量百分比為80%，采用丙烷作為冷媒進(jìn)行直接換熱冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯，進(jìn)入結(jié)晶罐的低溫液相冷媒的溫度為-20?-15°C。低溫液相冷媒與混合二甲苯原料的重量比為1:2.5?1:4.5。結(jié)晶罐和過濾器的操作溫度為_15°C，操作壓力為286kPaA，最終過濾器析出的晶體為99.8%高純度對(duì)二甲苯產(chǎn)品，結(jié)晶罐數(shù)量為I臺(tái)，冷媒使用成本下降48 %以上。
[0022]【對(duì)比例I】
[0023]現(xiàn)有技術(shù)采用內(nèi)部結(jié)構(gòu)復(fù)雜的間接換熱式結(jié)晶罐，在與實(shí)施例1相同的生產(chǎn)規(guī)模和操作條件下，由于受單臺(tái)結(jié)晶罐的生產(chǎn)能力的限制，結(jié)晶罐數(shù)量為2臺(tái)。而采用液氮作為冷媒的直接換熱技術(shù)，其冷媒使用成本為100%。
[0024]【實(shí)施例2】
[0025]按照實(shí)施例1所述的條件和步驟，對(duì)二甲苯分離裝置的生產(chǎn)規(guī)模改為20萬噸/年，混合二甲苯原料中所含對(duì)二甲苯的重量百分比為80%，采用丙烷作為冷媒進(jìn)行直接換熱冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯，進(jìn)入結(jié)晶罐的低溫液相冷媒的溫度為-20?-15°C ο低溫液相冷媒與混合二甲苯原料的重量比為1:2.5?1:4.5。結(jié)晶罐和過濾器的操作溫度為_15°C，操作壓力為286kPaA，最終過濾器析出的晶體為99.8%高純度對(duì)二甲苯產(chǎn)品，結(jié)晶罐數(shù)量為2臺(tái)，冷媒使用成本下降50%以上。
[0026]【對(duì)比例2】
[0027]現(xiàn)有技術(shù)采用內(nèi)部結(jié)構(gòu)復(fù)雜的間接換熱式結(jié)晶罐，在與實(shí)施例2相同的生產(chǎn)規(guī)模和操作條件下，由于受單臺(tái)結(jié)晶罐的生產(chǎn)能力的限制，結(jié)晶罐數(shù)量為4臺(tái)。而采用液氮作為冷媒的直接換熱技術(shù)，其冷媒使用成本為100%。
[0028]【實(shí)施例3】
[0029]按照實(shí)施例1所述的條件和步驟，僅僅對(duì)二甲苯分離裝置的生產(chǎn)規(guī)模改為30萬噸/年，混合二甲苯原料中所含對(duì)二甲苯的重量百分比為80%，采用丙烷作為冷媒進(jìn)行直接換熱冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯，進(jìn)入結(jié)晶罐的低溫液相冷媒的溫度為-20?-15°C ο低溫液相冷媒與混合二甲苯原料的重量比為1:2.5?1:4.5。結(jié)晶罐和過濾器的操作溫度為_15°C，操作壓力為286kPaA，最終過濾器析出的晶體為99.8%高純度對(duì)二甲苯產(chǎn)品，結(jié)晶罐數(shù)量為3臺(tái)，冷媒使用成本下降52%以上。
[0030]【對(duì)比例3】
[0031]現(xiàn)有技術(shù)采用內(nèi)部結(jié)構(gòu)復(fù)雜的間接換熱式結(jié)晶罐，在與實(shí)施例3相同的生產(chǎn)規(guī)模和操作條件下，由于受單臺(tái)結(jié)晶罐的生產(chǎn)能力的限制，結(jié)晶罐數(shù)量為6臺(tái)。而采用液氮作為冷媒的直接換熱技術(shù)，其冷媒使用成本為100%。
[0032]【實(shí)施例4】
[0033]按照實(shí)施例1所述的條件和步驟，僅僅對(duì)二甲苯分離裝置的生產(chǎn)規(guī)模改為40萬噸/年，混合二甲苯原料中所含對(duì)二甲苯的重量百分比為80%，采用丙烷作為冷媒進(jìn)行直接換熱冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯，進(jìn)入結(jié)晶罐的低溫液相冷媒的溫度為-20?-15°C ο低溫液相冷媒與混合二甲苯原料的重量比為1:2.5?1:4.5。結(jié)晶罐和過濾器的操作溫度為_15°C，操作壓力為286kPaA，最終過濾器析出的晶體為99.8%高純度對(duì)二甲苯產(chǎn)品，結(jié)晶罐數(shù)量為4臺(tái)，冷媒使用成本下降55%以上。
[0034]【對(duì)比例4】
[0035]現(xiàn)有技術(shù)采用內(nèi)部結(jié)構(gòu)復(fù)雜的間接換熱式結(jié)晶罐，在與實(shí)施例4相同的生產(chǎn)規(guī)模和操作條件下，由于受單臺(tái)結(jié)晶罐的生產(chǎn)能力的限制，結(jié)晶罐數(shù)量為8臺(tái)。而采用液氮作為冷媒的直接換熱技術(shù)，其冷媒使用成本為100%。
[0036]【實(shí)施例5】
[0037]按照實(shí)施例2所述的條件和步驟，僅僅冷媒改為丙烯，操作條件也相應(yīng)改變，對(duì)二甲苯分離裝置的生產(chǎn)規(guī)模為20萬噸/年，混合二甲苯原料中所含對(duì)二甲苯的重量百分比為80%,進(jìn)入結(jié)晶罐的低溫液相冷媒的溫度為-45?-40°C ο低溫液相冷媒與混合二甲苯原料的重量比為1:2.5?1:4.5。結(jié)晶罐和過濾器的操作溫度為-40°C，操作壓力為142kPaA，最終過濾器析出的晶體為99.8%高純度對(duì)二甲苯產(chǎn)品，結(jié)晶罐數(shù)量為2臺(tái)，