本發(fā)明涉及茂金屬催化溶液法制備聚乙烯，尤其涉及一種茂金屬低溫緩沖區(qū)溶液法聚乙烯制備方法。

背景技術(shù)：

1、茂金屬催化劑是一種以ⅳb族過渡金屬(如ti、zr、hf)元素配合物作為主催化劑，而以烷基鋁氧烷或有機硼化物(如b(c6f5)3)作為助催化劑所組成的催化體系。茂金屬催化劑具有更高的催化活性，能夠顯著提高化學(xué)反應(yīng)的速率。茂金屬催化劑能夠通過改變自身的配位基組成及結(jié)構(gòu)，進而調(diào)控產(chǎn)物的分子量分布、立構(gòu)規(guī)整性、支化度等性質(zhì)，為聚烯烴等產(chǎn)品的高效生產(chǎn)提供了更便利的條件，因此常用于制備聚乙烯。

2、但由于聚乙烯制備過程因聚合反應(yīng)迅速所以常伴隨有大量的反應(yīng)熱釋放，因此對于制備聚乙烯反應(yīng)過程中所使用的茂金屬催化劑，會使其在高溫環(huán)境中活性大幅降低甚至失活，最終嚴重降低生產(chǎn)效率及產(chǎn)品產(chǎn)量。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供一種茂金屬低溫緩沖區(qū)溶液法聚乙烯制備方法，以解決上述問題。

2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

3、一種茂金屬低溫緩沖區(qū)溶液法聚乙烯制備方法，包括將溶劑、第一共聚單體、第二共聚單體、催化劑通入至反應(yīng)釜內(nèi)與高溫反應(yīng)區(qū)連通的低溫緩沖區(qū)中，不斷攪拌，進行低溫預(yù)聚；經(jīng)低溫預(yù)聚得到的預(yù)聚單體在持續(xù)攪拌下不斷進入至高溫反應(yīng)區(qū)內(nèi)，進行聚合反應(yīng)，制備得到茂金屬聚乙烯。

4、進一步地，所述低溫預(yù)混和聚合反應(yīng)的壓力均為10～14mpa；所述低溫預(yù)混的溫度為-10～50℃，聚合反應(yīng)的溫度為190～210℃。

5、進一步地，所述第二共聚單體加入量為30g/min，所述第二共聚單體為乙烯。

6、進一步地，所述溶劑加入量為126.15g/min，所述第二共聚單體的加入量為37.8g/min；所述溶劑為己烷，所述第二共聚單體為辛烯。

7、進一步地，所述催化劑包括主催化劑和助催化劑，其中，所述主催化劑為茂金屬催化劑，所述助催化劑為烷基鋁；

8、所述主催化劑和助催化劑的摩爾比為1:1，所述主催化劑和助催化劑的加入量為2.5ml/min。

9、進一步地，所述催化劑通至低溫緩沖區(qū)前與有機溶劑進行混合，所述催化劑與有機溶劑的體積比為1：1，所述有機溶劑為甲苯。

10、進一步地，所述低溫緩沖區(qū)內(nèi)還需通入殺雜劑，所述殺雜劑的通入量為20ml/min，所述殺雜劑為三乙基鋁。

11、進一步地，所述高溫反應(yīng)區(qū)與低溫緩沖區(qū)的攪拌速率相等，攪拌速率均為600r/min。

12、本發(fā)明的有益效果是：

13、本發(fā)明中公開的一種茂金屬低溫緩沖區(qū)溶液法聚乙烯制備方法，將催化劑與原料通入至低溫預(yù)混區(qū)先進行預(yù)混合，然后得到的預(yù)聚單體進入高溫區(qū)進行聚合反應(yīng)，能夠有效避免催化劑還未與原料充分混合就進入直接高溫反應(yīng)區(qū)反應(yīng)引起的失活的問題，本方法能夠有效保證催化劑活性，有效減少催化劑的損失，提高催化劑的利用率，從而大幅提高反應(yīng)效率和產(chǎn)品產(chǎn)量。

技術(shù)特征：

1.一種茂金屬低溫緩沖區(qū)溶液法聚乙烯制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茂金屬低溫緩沖區(qū)溶液法聚乙烯制備方法，其特征在于，所述低溫預(yù)混和聚合反應(yīng)的壓力均為10～14mpa；所述低溫預(yù)混的溫度為-10～50℃，聚合反應(yīng)的溫度為190～210℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茂金屬低溫緩沖區(qū)溶液法聚乙烯制備方法，其特征在于，所述第二共聚單體加入量為30g/min，所述第二共聚單體為乙烯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茂金屬低溫緩沖區(qū)溶液法聚乙烯制備方法，其特征在于，所述溶劑加入量為126.15g/min，所述第二共聚單體的加入量為37.8g/min；所述溶劑為己烷，所述第二共聚單體為辛烯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茂金屬低溫緩沖區(qū)溶液法聚乙烯制備方法，其特征在于，所述催化劑包括主催化劑和助催化劑，其中，所述主催化劑為茂金屬催化劑，所述助催化劑為烷基鋁；

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茂金屬低溫緩沖區(qū)溶液法聚乙烯制備方法，其特征在于，所述催化劑通至低溫緩沖區(qū)前與有機溶劑進行混合，所述催化劑與有機溶劑的體積比為1：1，所述有機溶劑為甲苯。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茂金屬低溫緩沖區(qū)溶液法聚乙烯制備方法，其特征在于，所述低溫緩沖區(qū)內(nèi)還需通入殺雜劑，所述殺雜劑的通入量為20ml/min，所述殺雜劑為三乙基鋁。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種茂金屬低溫緩沖區(qū)溶液法聚乙烯制備方法，其特征在于，所述高溫反應(yīng)區(qū)與低溫緩沖區(qū)的攪拌速率相等，攪拌速率均為600r/min。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種茂金屬低溫緩沖區(qū)溶液法聚乙烯制備方法，包括將溶劑、第一共聚單體、第二共聚單體、催化劑通入至反應(yīng)釜內(nèi)與高溫反應(yīng)區(qū)連通的低溫緩沖區(qū)中，不斷攪拌，進行低溫預(yù)聚；經(jīng)低溫預(yù)聚得到的預(yù)聚單體在持續(xù)攪拌下不斷進入至高溫反應(yīng)區(qū)內(nèi)，進行聚合反應(yīng)，制備得到茂金屬聚乙烯。本發(fā)明中公開的一種茂金屬低溫緩沖區(qū)溶液法聚乙烯制備方法，將催化劑與原料通入至低溫預(yù)混區(qū)先進行預(yù)混合，然后得到的預(yù)聚單體進入高溫區(qū)進行聚合反應(yīng)，能夠有效避免催化劑還未與原料充分混合就進入直接高溫反應(yīng)區(qū)反應(yīng)引起的失活的問題，本方法能夠有效保證催化劑活性，有效減少催化劑的損失，提高催化劑的利用率，從而大幅提高反應(yīng)效率和產(chǎn)品產(chǎn)量。

技術(shù)研發(fā)人員：李巍,郭方,朱丹,張宏
受保護的技術(shù)使用者：大連萬慷工業(yè)科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6