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一種甾體環(huán)氧化物開環(huán)氟化的方法與流程

文檔序號(hào):40655624發(fā)布日期:2025-01-10 19:06閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種甾體環(huán)氧化物開環(huán)氟化的方法,其具體反應(yīng)式如下:

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述有機(jī)堿為二乙胺、三甲胺、三乙胺、二異丙胺、n,n-二異丙基乙胺的至少一種,優(yōu)選為n,n-二異丙基乙胺。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述氟化氫水溶液的用量為所述甾體環(huán)氧化物的質(zhì)量倍數(shù)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述甾體環(huán)氧化物和氫氟酸水溶液的質(zhì)量比為1:(3~8),優(yōu)選為1:(3~5)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述有機(jī)堿與氟化氫水溶液的質(zhì)量比為1:(3~80),優(yōu)選為1:(3~9),更優(yōu)選為1:4.5。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:先加入氫氟氫水溶液,降溫,加入有機(jī)堿,再加入所述甾體環(huán)氧化物攪拌反應(yīng)。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于:降溫至-10℃~20℃,優(yōu)選為0℃~20℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述反應(yīng)溫度為10℃~25℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述反應(yīng)時(shí)間為3h~19h,優(yōu)選為3h~9h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:反應(yīng)完畢后,調(diào)節(jié)ph至7~10,優(yōu)選為7~8。


技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種甾體環(huán)氧化物開環(huán)氟化的方法,包括如下步驟:將低濃度氟化氫水溶液和甾體環(huán)氧化物在有機(jī)堿的作用下,反應(yīng)溫度為0℃~30℃,進(jìn)行開環(huán)氟化反應(yīng),得到9α?氟?11β?羥基甾體化合物。該方法避免使用高濃度的氟化氫水溶液,且反應(yīng)條件溫和,不需要超低溫反應(yīng)就可得到高收率高純度的9α?氟?11β?羥基甾體化合物,安全性高、生產(chǎn)成本低廉更加適合工業(yè)化大生產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員:靳磊,盧杰,高洋,杜振軍,黃浩喜,蘇忠海
受保護(hù)的技術(shù)使用者:成都倍特藥業(yè)股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日:
技術(shù)公布日:2025/1/9
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