本申請是申請日為2014年7月9日、申請?zhí)枮?01480039657.7、發(fā)明名稱為“導(dǎo)熱性片材”的發(fā)明專利申請的分案申請。

本發(fā)明涉及促進(jìn)發(fā)熱性電子元件等散熱的導(dǎo)熱性片材。本申請以2013年7月10日在日本申請的日本專利申請2013-145035號、以及2014年4月18日申請的日本專利申請2014-086432號為基礎(chǔ)，并要求優(yōu)先權(quán)，通過參考該申請而引用在本申請中。

背景技術(shù)：

隨著電子設(shè)備的更高性能化，半導(dǎo)體元件的高密度化、高實(shí)裝化也在進(jìn)展。與此相伴地，使構(gòu)成電子設(shè)備的電子元件所產(chǎn)生的熱更有效地散熱就變得尤為重要。為了更有效地散熱，借助導(dǎo)熱性片材將半導(dǎo)體安裝在散熱扇、散熱板等散熱片上。作為導(dǎo)熱性片材，廣泛使用將無機(jī)填料等填充材料分散含在有機(jī)硅中的片材。

在這種散熱部件中，需求更進(jìn)一步地提高導(dǎo)熱率。以高導(dǎo)熱性為目的，一般通過提高基質(zhì)內(nèi)混合的無機(jī)填料的填充率來進(jìn)行應(yīng)對。然而，如果提高無機(jī)填料的填充率，則有可能會損害柔韌性，或者由于無機(jī)填料填充率較高而產(chǎn)生粉化現(xiàn)象，因此，提高無機(jī)填料的填充率是有限的。

作為無機(jī)填料，例如可以舉例出氧化鋁(alumina)、氮化鋁、氫氧化鋁等。另外，以高導(dǎo)熱率為目的，存在向基質(zhì)內(nèi)填充氮化硼、石墨等鱗片狀粒子、碳纖維等做法。這是基于鱗片狀粒子等所具有的導(dǎo)熱率的各向異性。例如，在碳纖維的情況中，在纖維方向上具有約600至1200w/mk的導(dǎo)熱率。在氮化硼的情況中，已知在面方向中具有約110w/mk的導(dǎo)熱率，而在相對于面方向垂直的方向上具有約2w/mk左右的導(dǎo)熱率，即具有各向異性。

這樣使碳纖維、鱗片狀粒子的面方向與作為熱傳導(dǎo)方向的片材的厚度方向相同。即，通過使碳纖維、鱗片狀粒子在片材的厚度方向進(jìn)行取向，能夠飛躍性地提高熱傳導(dǎo)。然而，如果在成型后固化的固化物切片時未能均一厚度地進(jìn)行切片，則片材表面的凹凸部會變大，從而使空氣包入凹凸部中，會有無法有效利用優(yōu)異的熱傳導(dǎo)的問題。

為了解決該問題，例如，在專利文獻(xiàn)1中，提出了一種通過在相對于片材縱向垂直的方向上以等間隔排列的刀片來進(jìn)行沖壓、切片而形成的導(dǎo)熱橡膠片材。另外，在專利文獻(xiàn)2中，提出了一種使用具有圓形旋轉(zhuǎn)刀片的切割裝置對反復(fù)涂布和固化而層疊形成的層疊體進(jìn)行切片以獲得規(guī)定厚度的導(dǎo)熱性片材的方法。另外，在專利文獻(xiàn)3中，提出了一種使用金屬鋸切割層疊兩層以上含有各向異性石墨粒子的石墨層而形成的層疊體以獲得相對于沿片材厚度方向以0°取向(以相對于層疊面90°的角度)的膨脹石墨片材的方法。然而，在這些提出的切割方法中，切割面的表面粗糙度變大，導(dǎo)致在界面的熱阻變大，會有厚度方向的熱傳導(dǎo)降低的問題。

近年來，期待夾在各種熱源(例如lsi、cpu、晶體管、led等各種設(shè)備)與散熱部件之間使用的導(dǎo)熱性片材。期望這種導(dǎo)熱性片材是可壓縮的柔軟片材，以便填補(bǔ)各種熱源與散熱部件之間的落差而貼合。

導(dǎo)熱性片材一般通過大量填充導(dǎo)熱性無機(jī)填料來提高片材的導(dǎo)熱率(例如參照專利文獻(xiàn)4、5)，然而，如果增多無機(jī)填料的填充量則片材會變硬變脆。另外，例如，當(dāng)將大量填充了無機(jī)填料的有機(jī)硅類導(dǎo)熱性片材長時間置于高溫環(huán)境下時，會有導(dǎo)熱性片材變硬且厚度變厚的現(xiàn)象，導(dǎo)致施加負(fù)載時的導(dǎo)熱性片材的熱阻上升。

在先技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：日本特開2010-56299號公報(bào)

專利文獻(xiàn)2：日本特開2010-50240號公報(bào)

專利文獻(xiàn)3：日本特開2009-55021號公報(bào)

專利文獻(xiàn)4：日本特開2007-277406號公報(bào)

專利文獻(xiàn)5：日本特開2007-277405號公報(bào)

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題

本發(fā)明是鑒于上述情況而提出的，目的在于提供一種柔韌性優(yōu)異且厚度方向的導(dǎo)熱性良好的導(dǎo)熱性片材。

用于解決技術(shù)問題的技術(shù)方案

為了解決上述問題，本發(fā)明涉及的導(dǎo)熱性片材的特征在于，含有固化性樹脂組合物、導(dǎo)熱性纖維和導(dǎo)熱性粒子，并具有大于等于40％的壓縮率。

另外，本發(fā)明涉及的導(dǎo)熱性片材的特征在于，含有固化性樹脂組合物、導(dǎo)熱性纖維和導(dǎo)熱性粒子，并且所述導(dǎo)熱性粒子以及所述導(dǎo)熱性纖維的填充量小于等于70體積％。

另外，本發(fā)明涉及的裝置的特征在于，通過將導(dǎo)熱性片材夾在熱源與散熱部件之間而形成。

本發(fā)明的有益效果

本發(fā)明的導(dǎo)熱性片材由于具有優(yōu)異的柔韌性，因此能夠填補(bǔ)各種熱源與散熱部件之間的落差而使貼合性提升，能夠改善片材厚度方向的導(dǎo)熱性。另外，在高溫環(huán)境下長時間使用導(dǎo)熱性片材時，由于貼合性提升，因此能夠降低熱阻。

附圖說明

圖1是用于說明本發(fā)明所涉及的導(dǎo)熱性片材的制備方法的一例的流程圖。

圖2是示出在本發(fā)明所涉及的導(dǎo)熱性片材的制備方法的切割工序中所使用的超聲波切割機(jī)的一例的外觀圖。

圖3是示出切片裝置的一例的外觀圖。

圖4是用于說明本發(fā)明所涉及的導(dǎo)熱性片材的其他制備方法中的排列工序的一例的流程圖。

圖5是用于說明本發(fā)明所涉及的導(dǎo)熱性片材的制備方法中的半成型工序、排列工序以及最終成型工序的一例的模式圖。

圖6是示出在本發(fā)明所涉及的導(dǎo)熱性片材的制備方法中的排列工序中獲得的層疊體的一例的立體圖。

圖7的(a)是表示未壓制的最終成型品的一例的立體圖，(b)是表示壓制后的最終成型品的一例的立體圖。

圖8是示出碳纖維長度為50μm時導(dǎo)熱性片材的導(dǎo)熱率相對于壓縮率的曲線圖。

圖9是示出碳纖維長度為100μm時導(dǎo)熱性片材的導(dǎo)熱率相對于壓縮率的曲線圖。

圖10是示出碳纖維長度為150μm時導(dǎo)熱性片材的導(dǎo)熱率相對于壓縮率的曲線圖。

圖11是示出碳纖維長度為180μm時導(dǎo)熱性片材的導(dǎo)熱率相對于壓縮率的曲線圖。

圖12是示出碳纖維長度為250μm時導(dǎo)熱性片材的導(dǎo)熱率相對于壓縮率的曲線圖。

圖13是示出有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為6：4時導(dǎo)熱性片材的導(dǎo)熱率相對于壓縮率的曲線圖。

圖14是示出有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為55：45時導(dǎo)熱性片材的導(dǎo)熱率相對于壓縮率的曲線圖。

圖15是示出有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為5：5時導(dǎo)熱性片材的導(dǎo)熱率相對于壓縮率的曲線圖。

圖16是示出有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為3：7時導(dǎo)熱性片材的導(dǎo)熱率相對于壓縮率的曲線圖。

圖17是示出將實(shí)施例17的導(dǎo)熱性片材夾在熱源與散熱部件之間的狀態(tài)下熱阻相對于所經(jīng)過時間的曲線圖。

圖18是示出有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為55：45時導(dǎo)熱性片材的導(dǎo)熱率相對于負(fù)載的曲線圖。

圖19是示出有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為55：45時導(dǎo)熱性片材的導(dǎo)熱率相對于壓縮率的曲線圖。

圖20是示出有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為55：45時導(dǎo)熱性片材的熱阻相對于負(fù)載的曲線圖。

圖21是示出有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為55：45時導(dǎo)熱性片材的熱阻相對于壓縮率的曲線圖。

圖22是示出有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為60：40時導(dǎo)熱性片材的導(dǎo)熱率相對于負(fù)載的曲線圖。

圖23是示出有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為60：40時的導(dǎo)熱性片材的壓縮率對導(dǎo)熱率的曲線圖。

圖24是示出有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為60：40時導(dǎo)熱性片材的熱阻相對于負(fù)載的曲線圖。

圖25是示出有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為60：40時導(dǎo)熱性片材的熱阻相對于壓縮率的曲線圖。

具體實(shí)施方式

下面，參照附圖，按照以下順序?qū)Ρ景l(fā)明的實(shí)施方式(在下面的說明中稱作本實(shí)施方式)進(jìn)行詳細(xì)說明。

1、導(dǎo)熱性片材

2、導(dǎo)熱性片材的制備方法

3、導(dǎo)熱性片材的其他制備方法

4、實(shí)施例

<1.導(dǎo)熱性片材>

下面，對構(gòu)成本實(shí)施方式所涉及的導(dǎo)熱性片材的固化性樹脂組合物、導(dǎo)熱性纖維、導(dǎo)熱性粒子等進(jìn)行說明。

本實(shí)施方式所涉及的導(dǎo)熱性片材含有固化性樹脂組合物、導(dǎo)熱性纖維和導(dǎo)熱性粒子，并具有大于等于40％的壓縮率。

另外，本實(shí)施方式所涉及的導(dǎo)熱性片材含有固化性樹脂組合物、導(dǎo)熱性纖維和導(dǎo)熱性粒子，并且，導(dǎo)熱性粒子以及導(dǎo)熱性纖維的填充量小于等于70體積％。

具體地，將導(dǎo)熱性粒子以及導(dǎo)熱性纖維的填充量設(shè)為小于等于70體積％，作為固化性樹脂組合物，在使用有機(jī)硅主劑與固化劑的二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂的情況下，通過將有機(jī)硅主劑與固化劑的配比(有機(jī)硅主劑：固化劑)設(shè)為5：5至6：4，能夠使導(dǎo)熱性片材的壓縮率大于等于40％。

通過使導(dǎo)熱性片材的壓縮率大于等于40％，能夠填補(bǔ)各種熱源與散熱部件之間的落差而使貼合性提升，能夠改善片材厚度方向的導(dǎo)熱性。另外，在高溫環(huán)境下長時間使用導(dǎo)熱性片材時，由于貼合性提升，因此能夠降低熱阻。

另外，在壓縮率小于等于40％的情況下，導(dǎo)熱性片材優(yōu)選具有大于等于15w/mk的導(dǎo)熱率峰值，更加優(yōu)選具有大于等于20w/mk的導(dǎo)熱率峰值。由此，在導(dǎo)熱性片材施加負(fù)載的壓縮狀態(tài)下，能夠獲得優(yōu)異的導(dǎo)熱性。

另外，優(yōu)選地，導(dǎo)熱性片材的熱阻在大于等于0.5kgf/cm²且小于等于3kgf/cm²的負(fù)載范圍下具有極小值。即，在大于等于0.5kgf/cm²且小于等于3kgf/cm²的負(fù)載范圍下，導(dǎo)熱性片材的熱阻隨著負(fù)載的施加而變小，并在達(dá)到最小值后變大。由此，當(dāng)將導(dǎo)熱性片材與散熱部件一起設(shè)置在例如基板上的電子元件等發(fā)熱體上時，能夠以較小的負(fù)載使發(fā)熱體與散熱部件貼合，從而能夠獲得優(yōu)異的導(dǎo)熱性。另外，由于以較小的負(fù)載設(shè)置在基板上，因此能夠降低基板損壞等風(fēng)險。

另外，優(yōu)選地，導(dǎo)熱性片材厚度小于等于3.0mm，并且當(dāng)以小于等于25mm/min的速度壓縮40％時的最大壓縮應(yīng)力小于等于1000n。由于最大壓縮應(yīng)力較小，設(shè)置時對基板的負(fù)載降低，因此能夠降低基板損壞等風(fēng)險。此外，如果導(dǎo)熱性片材厚度較厚，壓縮速度較小，則最大壓縮應(yīng)力會變小。

另外，優(yōu)選地，導(dǎo)熱性片材厚度小于等于3.0mm，并且當(dāng)以小于等于25mm/min的速度壓縮40％、并在壓縮了40％的狀態(tài)下保持10分鐘后的殘余應(yīng)力小于等于220n。由于殘余應(yīng)力較小，從而能夠降低長期利用時對基板所施加的應(yīng)力。

[固化性樹脂組合物]

固化性樹脂組合物沒有特殊限制，能夠根據(jù)導(dǎo)熱性片材所要求的性能進(jìn)行適當(dāng)選擇，例如能夠使用熱塑性聚合物或者熱固化性聚合物。

作為熱塑性聚合物，可以舉例出熱塑性樹脂、熱塑性彈性體或者它們的聚合物合金等。

作為熱塑性樹脂，沒有特殊限制，能夠根據(jù)目的進(jìn)行適當(dāng)選擇，例如可以舉例出聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物等乙烯-α-烯烴共聚物、聚甲基戊烯、聚氯乙烯、聚偏氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯醇、聚縮醛、聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯等氟類樹脂、聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸二乙醇酯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、苯乙烯-丙烯腈共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(abs)樹脂、聚苯醚、改性聚苯醚、脂族聚酰胺、芳族聚酰胺、聚酰胺-酰亞胺、聚甲基丙烯酸或其酯、聚丙烯酸或其酯、聚碳酸酯、聚苯硫醚、聚砜、聚醚砜、聚醚腈(polyethernitrile)、聚醚酮、聚酮、液晶聚合物、有機(jī)硅樹脂、離子交聯(lián)聚合物(ionomer)等。對于這些熱塑性樹脂，可以單獨(dú)使用一種，也可以組合兩種以上使用。

作為熱塑性彈性體，例如可以舉例出苯乙烯-丁二烯共聚物或其氫化聚合物、苯乙烯-異戊二烯嵌段共聚物或其氫化聚合物等苯乙烯類熱塑性彈性體、烯烴類熱塑性彈性體、氯乙烯類熱塑性彈性體、聚酯類熱塑性彈性體、聚氨酯類熱塑性彈性體、聚酰胺類熱塑性彈性體等。對于這些熱塑性彈性體，可以單獨(dú)使用一種，也可以組合兩種以上使用。

作為熱固化性聚合物，例如可以舉例出交聯(lián)橡膠、環(huán)氧樹脂、聚酰亞胺樹脂、雙馬來酰亞胺樹脂、苯并環(huán)丁烯樹脂、酚醛樹脂、不飽和聚酯、鄰苯二甲酸二烯丙酯(diallylphthalate)樹脂、有機(jī)硅樹脂、聚氨酯、聚酰亞胺硅氧烷、熱固化型聚苯醚、熱固化型改性聚苯醚等。對于這些熱固化性聚合物，可以單獨(dú)使用一種，也可以組合兩種以上使用。

作為交聯(lián)橡膠，例如可以舉例出天然橡膠、丁二烯橡膠、異戊二烯橡膠、腈橡膠(nitrilerubber)、氫化腈橡膠(hydrogenatednitrilerubber)、氯丁橡膠(chloroprenerubber)、乙丙橡膠、氯化聚乙烯、氯磺化聚乙烯、丁基橡膠、鹵化丁基橡膠、氟橡膠、聚氨酯橡膠、丙烯酸橡膠、聚異丁烯橡膠、硅橡膠等。對于這些交聯(lián)橡膠，可以單獨(dú)使用一種，也可以組合兩種以上使用。

固化性樹脂組合物的固化方法沒有特殊限制，能夠根據(jù)導(dǎo)熱性片材所要求的性能進(jìn)行適當(dāng)選擇，例如能夠使用固化劑混合型、溶劑揮發(fā)型、加熱固化型、加熱熔融型、紫外線固化型等。

在本實(shí)施方式中，從加工成型性、耐氣候性優(yōu)異并且相對于電子元件的貼合性和追隨性的觀點(diǎn)來看，優(yōu)選使用固化劑混合型的有機(jī)硅樹脂。作為有機(jī)硅樹脂，沒有特殊限制，能夠根據(jù)目的進(jìn)行適當(dāng)選擇，例如可以舉例出加成反應(yīng)型液狀硅橡膠、用過氧化物硫化的熱硫化混煉型硅橡膠等。其中，作為電子設(shè)備的散熱部件，由于要求電子元件的發(fā)熱面與散熱片表面之間的貼合性，因此，尤其優(yōu)選加成反應(yīng)型液狀硅橡膠。

作為固化性樹脂組合物，在使用有機(jī)硅主劑與固化劑的二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂的情況下，通過將有機(jī)硅主劑與固化劑的配比(有機(jī)硅主劑：固化劑)設(shè)為5：5至6：4，能夠使導(dǎo)熱性片材的壓縮率大于等于40％。

導(dǎo)熱性片材中的固化性樹脂組合物的含量，沒有特殊限制，例如能夠設(shè)為大于等于25體積％且小于等于45體積％。

[導(dǎo)熱性纖維]

作為導(dǎo)熱性纖維，例如能夠使用碳纖維。作為碳纖維，例如能夠使用瀝青類、pan類、由電弧放電法、激光蒸發(fā)法、cvd法(化學(xué)氣相沉積法)、ccvd方法(催化化學(xué)氣相沉積法)等合成的碳纖維。其中，從導(dǎo)熱性的觀點(diǎn)來看，特別優(yōu)選將瀝青類碳纖維、聚吲哚(polybenzazole)石墨化而形成的碳纖維。

瀝青類的碳纖維以瀝青為主要原料，是在熔融紡絲、不熔化以及碳化等各處理工序之后，在2000至3000℃或者超過3000℃的高溫下進(jìn)行熱處理從而石墨化而形成的。原料瀝青分為光學(xué)無序性的未顯示取向的各向同性瀝青、和構(gòu)成分子呈液晶狀排列并顯示出光學(xué)各向異性的各向異性瀝青(中間相瀝青，mesophasepitch)。與由各向同性瀝青制備出的碳纖維相比，由各向異性瀝青制備出的碳纖維在機(jī)械性能方面更優(yōu)異，且電以及熱的傳導(dǎo)性會變高。因此，優(yōu)選使用中間相瀝青類的石墨化碳纖維。

根據(jù)需要，能夠?qū)μ祭w維的一部分或者全部進(jìn)行表面處理。作為所述表面處理，例如可以舉例出氧化處理、氮化處理、硝化、磺化、或者通過這些處理使導(dǎo)入表面的官能團(tuán)附著或結(jié)合、或者使金屬、金屬化合物、有機(jī)化合物等附著或結(jié)合在碳纖維的表面的處理。作為官能團(tuán)，例如可以舉例出羥基、羧基、羰基、硝基、氨基等。

導(dǎo)熱性纖維的平均纖維長度優(yōu)選大于等于50μm且小于等于250μm，更加優(yōu)選大于等于100μm且小于等于250μm。通過使導(dǎo)熱性纖維的平均纖維長度大于等于50μm且小于等于250μm，能夠使導(dǎo)熱性纖維之間容易交纏，能夠使導(dǎo)熱性片材厚度方向的導(dǎo)熱性更加良好。另外，在導(dǎo)熱性片材壓縮的狀態(tài)下，能夠獲得優(yōu)異的導(dǎo)熱率峰值。另外，為了調(diào)整平均纖維長度，也可以混合不同平均纖維長度的碳纖維。此外，例如能夠通過粒度分布計(jì)、顯微鏡、掃描型電子顯微鏡(sem)等測定導(dǎo)熱性纖維的平均纖維長度。另外，導(dǎo)熱性纖維的平均直徑優(yōu)選大于等于5μm且小于等于20μm。

導(dǎo)熱性片材中的導(dǎo)熱性纖維的含量優(yōu)選大于等于15體積％且小于等于40體積％。通過將導(dǎo)熱性纖維的含量設(shè)為大于等于15體積％，能夠更加有效地降低熱阻，因此能夠使導(dǎo)熱性片材厚度方向的導(dǎo)熱性更加良好。另外，通過將導(dǎo)熱性纖維的含量設(shè)為小于等于40體積％，能夠防止在例如通過擠出機(jī)擠出導(dǎo)熱性組合物時發(fā)生難以擠出的現(xiàn)象。

[導(dǎo)熱性粒子]

由于導(dǎo)熱性粒子以及導(dǎo)熱性組合物中的導(dǎo)熱性纖維的流速不同，從而易于使導(dǎo)熱性纖維排列在規(guī)定的方向上，即，容易使導(dǎo)熱性纖維沿著擠出導(dǎo)熱性纖維的方向取向。另外，導(dǎo)熱性粒子也用于維持導(dǎo)熱性片材的形狀。

作為導(dǎo)熱性粒子，例如能夠使用氧化鋁(alumina)、氮化鋁、氫氧化鋁、二氧化硅(silica)、氮化硼、二氧化鈦、玻璃、氧化鋅、碳化硅、硅(silicon)、氧化硅、氧化鋁(aluminumoxide)、金屬粒子等。對于這些導(dǎo)熱性粒子，可以單獨(dú)使用一種，也可以組合兩種以上使用。其中，優(yōu)選使用氧化鋁、氮化鋁和氫氧化鋁中的至少一種且至少包含氧化鋁。

氮化鋁在其分子內(nèi)具有氮原子，該氮原子會阻礙固化性樹脂組合物的反應(yīng)，從而抑制導(dǎo)熱性組合物粘度的上升。因此，與僅使用氧化鋁粒子作為導(dǎo)熱性粒子時相比，通過使用氮化鋁，能夠更有效地使導(dǎo)熱性纖維沿著導(dǎo)熱性片材的厚度方向取向，從而能夠使導(dǎo)熱性片材厚度方向?qū)嵝粤己谩?/p>

另外，優(yōu)選為，例如通過硅烷偶聯(lián)劑對導(dǎo)熱性粒子進(jìn)行表面處理。通過對導(dǎo)熱性粒子進(jìn)行表面處理，能夠提高分散性，提高導(dǎo)熱性片材的柔韌性。另外，能夠使通過切片而獲得的表面粗糙度更小。

導(dǎo)熱性粒子的平均粒徑優(yōu)選大于等于0.5μm且小于等于10μm。如果平均粒徑小于0.5μm，則會成為導(dǎo)致固化不佳的原因，如果超過10μm，則會出現(xiàn)導(dǎo)熱性片材的柔韌性下降從而使固化物的導(dǎo)熱率降低的情況。

另外，通過使用不同粒徑的兩種以上的導(dǎo)熱性粒子，能夠更加有效地使導(dǎo)熱性纖維易于沿著導(dǎo)熱性片材的厚度方向取向，能夠使導(dǎo)熱性片材厚度方向的導(dǎo)熱性更加良好。作為導(dǎo)熱性粒子，在使用不同粒徑的兩種以上的粒子的情況下，優(yōu)選使較大的球狀粒子大于等于3μm且小于等于10μm，并使較小的球狀粒子大于等于0.3μm且小于等于3μm。由此，能夠更加有效地使導(dǎo)熱性纖維易于沿著導(dǎo)熱性片材的厚度方向取向，能夠使導(dǎo)熱性片材厚度方向的導(dǎo)熱性更加良好。此外，能夠通過例如粒度分布計(jì)、掃描型電子顯微鏡(sem)測定導(dǎo)熱性粒子的平均粒徑。

導(dǎo)熱性片材中的導(dǎo)熱性粒子的含量優(yōu)選小于等于70體積％，更加優(yōu)選大于等于20體積％且小于等于60％。通過使導(dǎo)熱性粒子的含量小于等于70體積％，能夠獲得優(yōu)異的柔韌性，從而能夠使導(dǎo)熱性片材厚度方向的導(dǎo)熱性更加良好。

另外，在上述導(dǎo)熱性組合物中，根據(jù)需要還可以混合其他成份，例如，溶劑、觸變性賦予劑、分散劑、固化劑、固化促進(jìn)劑、緩凝劑、微增粘劑、增塑劑、阻燃劑、抗氧化劑、穩(wěn)定劑、著色劑等。

另外，導(dǎo)熱性片材的厚度優(yōu)選大于等于0.1mm。如果導(dǎo)熱性片材的厚度小于0.1mm，則根據(jù)固化物的硬度的不同，會出現(xiàn)在進(jìn)行切片時難以維持形狀的情況。還能夠在所獲得的片材的外周以點(diǎn)狀、線狀形成粘合層。

優(yōu)選將這種導(dǎo)熱性片材夾持在熱源與散熱部件之間。作為熱源，例如可以舉例出lsi、cpu、晶體管、led等，優(yōu)選用于將導(dǎo)熱性片材夾持在通信用lsi與散熱部件之間的通信設(shè)備、以及將導(dǎo)熱性片材夾持在計(jì)算機(jī)用cpu與散熱部件之間的計(jì)算機(jī)等中。

本實(shí)施方式所涉及的導(dǎo)熱性片材由于具有優(yōu)異的柔韌性，并且隨著時間的推移貼合性提升，因此，能夠使夾持在熱源與散熱部件之間的導(dǎo)熱性片材的熱阻比初始值降低3％以上。

<2.導(dǎo)熱性片材的制備方法>

接下來，對上述導(dǎo)熱性片材的制備方法進(jìn)行說明。如圖1所示，本實(shí)施方式所涉及的導(dǎo)熱性片材的制備方法具有導(dǎo)熱性組合物制作工序s1、成型工序s2和切割工序s3。

[導(dǎo)熱性組合物制作工序s1]

在導(dǎo)熱性組合物制作工序s1中，通過使用攪拌器等混合固化性樹脂組合物、導(dǎo)熱性纖維、導(dǎo)熱性粒子來調(diào)制上述導(dǎo)熱性組合物。導(dǎo)熱性片材形成用導(dǎo)熱性組合物中的導(dǎo)熱性纖維以及導(dǎo)熱性粒子的混合量，例如分別為16體積％至40體積％和30體積％至60體積％，導(dǎo)熱性纖維優(yōu)選平均直徑為5至20μm以及平均纖維長度為50至250μm的碳纖維。

[成型工序s2]

在成型工序s2中，使用泵、擠出機(jī)等，將在導(dǎo)熱性組合物制作工序s1中制作的導(dǎo)熱性組合物擠出成型在模具中，獲得柱狀固化物。作為模具，對形狀、大小、材質(zhì)等沒有特殊限制，能夠根據(jù)目的進(jìn)行適當(dāng)選擇，作為形狀，可以舉例出中空圓柱狀、中空棱柱狀。作為大小，能夠根據(jù)制作的導(dǎo)熱性片材的大小適當(dāng)選定。作為材質(zhì)，例如可以舉例出不銹鋼等。

根據(jù)所使用的樹脂，通過適宜的固化反應(yīng)使擠出成型的成型品形成固化物。作為擠出成型品的固化方法，沒有特殊限制，能夠根據(jù)目的進(jìn)行適當(dāng)選擇。例如，在使用有機(jī)硅樹脂等熱固化性樹脂作為固化性樹脂組合物的情況下，優(yōu)選通過加熱來進(jìn)行固化。

作為用于加熱的裝置，例如可以舉例出遠(yuǎn)紅外線爐、熱風(fēng)爐等。作為加熱溫度，沒有特殊限制，能夠根據(jù)目的進(jìn)行適當(dāng)選擇，但是優(yōu)選例如在40℃至150℃下進(jìn)行。對固化物的柔韌性沒有特殊限制，能夠根據(jù)目的進(jìn)行適當(dāng)選擇，例如，能夠根據(jù)有機(jī)硅的交聯(lián)密度、導(dǎo)熱性填料的填充量等進(jìn)行調(diào)整。

由此，例如如圖2所示，能夠形成導(dǎo)熱性纖維在柱狀的長度方向l上取向的柱狀導(dǎo)熱性組合物。在導(dǎo)熱性組合物通過擠出機(jī)等穿過模具的過程中，導(dǎo)熱性纖維、導(dǎo)熱性粒子等向?qū)嵝越M合物的中心方向聚集，形成導(dǎo)熱性纖維的密度在表面與中心不相同的狀態(tài)。即，在已通過擠出機(jī)的導(dǎo)熱性組合物(成型品)的表面，由于導(dǎo)熱性纖維未從表面突出，因此導(dǎo)熱性組合物(成型品)固化后的固化物的表面部(導(dǎo)熱性片材的外周部)具備良好的微粘合性，向被粘合體(半導(dǎo)體裝置等)粘合的粘合性良好。另一方面，與熱源或者散熱側(cè)接觸的面由于導(dǎo)熱性纖維露出，因此微粘合性降低。

在此，所述微粘合性是指，具有隨著時間的推移和濕熱的變化粘合力上升較少的再剝離性，并且具有當(dāng)粘貼在被粘合體上時不會輕易發(fā)生位置偏移的程度的粘合性。

此外，在成型工序s2中，例如，也可以將在導(dǎo)熱性組合物制作工序s1中制作的導(dǎo)熱性組合物涂布在已涂布有脫模劑的聚酯膜上，從而形成如圖2所示的柱狀導(dǎo)熱性組合物。

[切割工序s3]

切割工序s3是將柱狀固化物沿著與柱的長度方向大致垂直的方向切割成規(guī)定厚度的工序。例如如圖2和圖3所示，使用超聲波切割機(jī)3，沿著與柱狀導(dǎo)熱性組合物2的長度方向l正交的方向v，通過超聲波裁刀(cutter)4將柱狀導(dǎo)熱性組合物2切片，從而能夠以保持導(dǎo)熱性纖維的取向的狀態(tài)形成導(dǎo)熱性片材1。因此，能夠獲得導(dǎo)熱性纖維的取向被維持在厚度方向上且導(dǎo)熱特性良好的導(dǎo)熱性片材1。

在該切割工序s3中，優(yōu)選切割成規(guī)定厚度，以使以小于等于25mm/min的速度壓縮40％時的最大壓縮應(yīng)力小于等于1000n。另外，在切割工序s3中，優(yōu)選割成規(guī)定厚度，以使以小于等于25mm/min的速度壓縮40％、并在壓縮了40％的狀態(tài)下保持10分鐘后的殘余應(yīng)力小于等于220n。另外，在切割工序s3中，優(yōu)選切割成規(guī)定厚度，以使在大于等于0.5kgf/cm²且小于等于7.5kgf/cm²的負(fù)載范圍下熱阻小于等于2.0k·cm²/w。另外，在切割工序s3中，優(yōu)選切割成小于等于3.0mm的厚度。由此，能夠獲得具有優(yōu)異的柔韌性、排斥力也小、且對設(shè)置位置的追隨性優(yōu)異的導(dǎo)熱性片材。

如圖3所示，超聲波切割機(jī)3具備：工作臺5，用于載置柱狀導(dǎo)熱性組合物2；以及超聲波裁刀4，用于一邊施加超聲波振動，一邊對工作臺5上的柱狀導(dǎo)熱性組合物2進(jìn)行切片。

工作臺5在金屬制的移動臺6上配設(shè)有硅橡膠7。移動臺6能夠通過移動機(jī)構(gòu)8向規(guī)定的方向移動，并向超聲波裁刀4的下部依次送入柱狀導(dǎo)熱性組合物2。硅橡膠7具有足以承受超聲波裁刀4的刃尖的厚度。當(dāng)柱狀導(dǎo)熱性組合物2被載置到硅橡膠7上時，工作臺5根據(jù)超聲波裁刀4的切片操作向規(guī)定的方向移動移動臺，從而將柱狀導(dǎo)熱性組合物2依次送到超聲波裁刀4的下部。

超聲波裁刀4具有：刀片9，用于對柱狀導(dǎo)熱性組合物2進(jìn)行切片；超聲波振動機(jī)構(gòu)10，用于向刀片9賦予超聲波振動；以及升降機(jī)構(gòu)11，用于對刀片9進(jìn)行升降操作。

刀片9的刃尖對著工作臺5，并通過升降機(jī)構(gòu)11的升降操作對工作臺5上載置的柱狀導(dǎo)熱性組合物2進(jìn)行切片。刀片9能夠使用可進(jìn)行超聲波振動的單刀刃或者雙刀刃。如果對著成型品將雙刀刃垂直落下，則切片形成的片材的厚度會在面內(nèi)傾斜，因此，需要傾斜雙刀刃，以使雙刀刃的刃尖垂直于成型品。傾斜度為雙刀刃的刃尖角度的一半。刀片9的尺寸和材質(zhì)取決于柱狀導(dǎo)熱性組合物2的大小和組成等，例如，刀片9由寬度為40mm、厚度為1.5mm、刃尖角度為10°的鋼構(gòu)成。接著，使所獲得的成型品固化之后，相對于固化物，刀刃以垂直切入的方式進(jìn)行切割，從而能夠切成均勻的厚度，能夠使切割面的表面粗糙度較小，因此在界面處的熱阻較低，能夠制作出片材厚度方向的熱傳導(dǎo)較高的導(dǎo)熱性片材。此外，能夠通過例如激光顯微鏡來測定表面粗糙度ra。

超聲波振動機(jī)構(gòu)10用于在柱狀導(dǎo)熱性組合物2的切片方向上對刀片9賦予超聲波振動，振蕩頻率優(yōu)選在10khz至100khz范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)節(jié)，振幅優(yōu)選在10μm至100μm范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)節(jié)。

通過超聲波切割機(jī)3一邊施加超聲波振動一邊切片，由此切片形成的導(dǎo)熱性片材1與不施加超聲波振動而切片形成的導(dǎo)熱性片材相比，熱阻被抑制得更低。由于超聲波切割機(jī)3對超聲波裁刀4施以朝向切片方向的超聲波振動，因而界面熱阻較低，沿著導(dǎo)熱性片材1的厚度方向取向的導(dǎo)熱性纖維不易因刀片9而發(fā)生橫倒。另一方面，在不施加超聲波振動而切片形成的導(dǎo)熱性片材中，導(dǎo)熱性纖維的取向因刀片的摩擦阻力而變得紊亂，較少向切割面露出，從而導(dǎo)致熱阻上升。因此，通過使用超聲波切割機(jī)3，能夠獲得導(dǎo)熱性能優(yōu)異的導(dǎo)熱性片材1。

將這樣固化反應(yīng)完畢的成型品沿著擠出方向的垂直方向切割成規(guī)定的厚度，從而能夠獲得導(dǎo)熱性纖維在導(dǎo)熱性片材的厚度方向上取向(垂直取向)的導(dǎo)熱性片材。導(dǎo)熱性片材的厚度優(yōu)選為大于等于0.1mm。如果所述厚度小于0.1mm，根據(jù)固化物的硬度不同，會出現(xiàn)在進(jìn)行切片時難以維持形狀的情況。另外，進(jìn)行切片時，也可以一邊對成型品進(jìn)行冷卻或加溫等溫度調(diào)節(jié)，一邊進(jìn)行切片。另外，也可以一邊對刀刃進(jìn)行冷卻一邊進(jìn)行切片。

另外，進(jìn)一步具有壓制工序，對沿大致垂直方向切割形成的導(dǎo)熱性片材進(jìn)行壓制，優(yōu)選，在壓制工序中進(jìn)行壓制，以使在大于等于0.5kgf/cm²且小于等于7.5kgf/cm²的負(fù)載范圍下，熱阻小于等于2.0k·cm²/w。另外，優(yōu)選，在壓制工序中，以大于等于0.1mpa且小于等于30mpa的壓力進(jìn)行壓制。另外，優(yōu)選，在壓制工序中，在室溫以上且140℃以下的溫度下進(jìn)行壓制。雖然認(rèn)為對導(dǎo)熱性片材壓制的情況下，因壓縮而使密度增加從而變硬，因此最大壓縮應(yīng)力會變大，但是，通過在上述的壓制條件下進(jìn)行壓制，能夠使最大壓縮應(yīng)力變小。這是因?yàn)橥ㄟ^壓制使得導(dǎo)熱性片材中的油成分滲出片材表面而使滑性變好，因而最大壓縮應(yīng)力變小。

<3.導(dǎo)熱性片材的其他制備方法>

也可以通過下面的制備方法來制作導(dǎo)熱性片材1。即，如圖4所述，也可以在上述導(dǎo)熱性片材的制備方法的成型工序s2中具有半成型工序s21、排列工序s22和最終成型工序s23。此外，在下面的說明中，對于上述導(dǎo)熱性組合物制作工序s1以及切割工序s3，省略其詳細(xì)說明。

[半成型工序s21]

如圖5(a)所示，在半成型工序s21中，通過擠出機(jī)13，將在導(dǎo)熱性組合物制作工序s1中制作的導(dǎo)熱性組合物12擠出，形成使導(dǎo)熱性纖維沿著擠出方向取向的細(xì)長柱狀的半成型品14(以下稱為半成型品14)。

優(yōu)選為，如圖5(a)所示，擠出機(jī)13例如構(gòu)成為細(xì)長狀的筒形，使排出導(dǎo)熱性組合物12的一側(cè)的關(guān)口部12b的口徑w2縮徑，以小于本體部12a的內(nèi)徑w1。另外，在擠出機(jī)13中，可以使本體部12a的內(nèi)徑w1從長度方向的規(guī)定位置向擠出方向錐狀縮徑，并使關(guān)口部12b的口徑w2縮徑成小于本體部12a的內(nèi)徑w1。通過這樣的擠出機(jī)13將導(dǎo)熱性組合物12擠出，并使導(dǎo)熱性組合物12通過擠出機(jī)13內(nèi)比本體部12a的內(nèi)徑w1小的部分，從而使導(dǎo)熱性纖維容易沿著擠出方向。由此，能夠更加可靠地使導(dǎo)熱性纖維沿半成型品14的長度方向取向。

例如，當(dāng)導(dǎo)熱性組合物12中的導(dǎo)熱性纖維含量大于等于15體積％且小于等于25體積％時，優(yōu)選將擠出機(jī)13的關(guān)口部12b的口徑w2設(shè)為1.5至9.5mm左右。在這種情況下，通過將關(guān)口部12b的口徑w2設(shè)為1.5mm以上，在通過擠出機(jī)13擠出導(dǎo)熱性組合物12時，能夠防止發(fā)生擠出困難的情況。另外，通過將關(guān)口部12b的口徑w2設(shè)為9.5mm以下，導(dǎo)熱性纖維的取向不易被打亂，因而能夠使導(dǎo)熱性片材1厚度方向的導(dǎo)熱性更加良好。

在擠出機(jī)13中，能夠?qū)㈥P(guān)口部12b的截面形狀設(shè)為例如圓形、三角形狀、矩形狀、正方形狀，優(yōu)選設(shè)為矩形狀或者正方形狀。通過將關(guān)口部12b的形狀設(shè)為矩形狀或者正方形狀，半成型品14會形成為棱柱狀。因此，在排列工序s22中，當(dāng)將多個半成型品14以在與長度方向正交的方向上鄰接的方式排列，從而獲得使排列后的多個半成型品14配設(shè)在與排列方向大致垂直的方向上的層疊體14a(以下稱為層疊體14a)時，在層疊體14a之間中不易產(chǎn)生縫隙。由此，在層疊體14a中不易含有氣泡，因此，在最終成型工序s23中，能夠獲得難燃性更加優(yōu)異的最終成型品16。

半成型品14的導(dǎo)熱性纖維沿著押出機(jī)13的擠出方向取向，半成型品14為細(xì)長柱狀的形狀，例如為細(xì)長的四角柱狀、細(xì)長的三角柱狀、細(xì)長的圓柱狀。

[排列工序s22]

例如圖5(b)、圖5(c)、圖6所示，在排列工序s22中，將在半成型工序s21中成型的多個半成型品14以在與長度方向正交的方向上鄰接的方式排列，從而獲得層疊體14a。例如，在排列工序s22中，使半成型品14排列在規(guī)定的框體15內(nèi)，從而獲得使半成型品14配設(shè)為長方體狀或正方體狀的層疊體14a。在最終成型工序s23中形成最終成型品16時，框體15被用作固定層疊體14a的固定單元，防止層疊體14a發(fā)生較大變形?？蝮w15例如由金屬形成。

[最終成型工序s23]

例如如圖5的(d)所示，在最終成型工序s23中，使在排列工序s22中獲得的層疊體14a固化，從而如圖5(e)和圖7(a)、(b)所示的那樣成型出使構(gòu)成層疊體14a的半成型品14一體化而形成的最終成型品16。作為使層疊體14a固化的方法，例如可以舉例出通過加熱裝置對層疊體14a進(jìn)行加熱的方法，或者通過加熱加壓裝置對層疊體14a進(jìn)行加熱加壓的方法。另外，在使用丙烯酸樹脂作為構(gòu)成導(dǎo)熱性組合物12的固化性樹脂組合物時，例如使導(dǎo)熱性組合物12中包含異氰酸酯化合物，從而能夠使層疊體14a在常溫下固化。

作為使這些層疊體14a固化的方法，優(yōu)選通過加熱加壓裝置對層疊體14a進(jìn)行加熱加壓的方法，即，在使層疊體14a固化時，優(yōu)選沿著與構(gòu)成層疊體14a的多個半成型品14的長度方向正交的方向(垂直方向)壓制。通過這種方式對層疊體14a壓制，能夠更可靠地從層疊體14a中除去氣泡，因此，能夠在最終成型工序s23中獲得難燃性更加優(yōu)異的最終成型品16。

這樣，使多個柱狀半成型品在長度方向上排列，成型出使多個半成型品一體化而形成的最終成型品，并沿著與最終成型品的長度方向大致正交的方向進(jìn)行切割，由此能夠使導(dǎo)熱性片材1厚度方向的導(dǎo)熱性更加良好。

<4.實(shí)施例>

下面，對本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行說明。在本實(shí)施例中，對含有導(dǎo)熱性纖維和導(dǎo)熱性粒子的有機(jī)硅樹脂組合物進(jìn)行調(diào)整，并評價了相對于由有機(jī)硅樹脂組合物得到的導(dǎo)熱性片材的壓縮率的導(dǎo)熱性片材厚度方向的導(dǎo)熱率。另外，評價了保持導(dǎo)熱性片材壓縮狀態(tài)時的熱阻。在本實(shí)施例中，導(dǎo)熱性纖維的平均纖維長度是通過顯微鏡(hiroxcoltd生產(chǎn)，kh7700)對各導(dǎo)熱性纖維進(jìn)行測定而得到的計(jì)算值，導(dǎo)熱性粒子的平均粒徑是通過粒度分布計(jì)測定的值。此外，本發(fā)明并不限定于這些實(shí)施例。

<相對于導(dǎo)熱性片材壓縮率的厚度方向的導(dǎo)熱率>

[實(shí)施例1]

在實(shí)施例1中，如表1所示，將作為導(dǎo)熱性粒子的20.4體積％的經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑偶聯(lián)處理后的平均粒徑為5μm的氧化鋁粒子、24體積％的平均粒徑為1μm的氮化鋁粒子、以及作為導(dǎo)熱性纖維的22.3體積％的平均纖維長度為50μm的瀝青類碳纖維，混合在二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂中，調(diào)制出有機(jī)硅樹脂組合物。

使用以有機(jī)聚硅氧烷為主要成分的二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂，并使有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為6：4進(jìn)行混合。

將所獲得的有機(jī)硅樹脂組合物在中空四角柱狀的金屬模具(35mm×35mm)中擠出成型，形成35mm□的有機(jī)硅成型品。將有機(jī)硅成型品在烘箱中以100℃加熱6個小時，形成有機(jī)硅固化物。使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割成2.0mm的厚度，從而得到導(dǎo)熱性片材。

[實(shí)施例2]

在實(shí)施例2中，如表1所示，除了使用有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為55：45進(jìn)行混合而形成的二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂之外，以與實(shí)施例1相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。

[實(shí)施例3]

在實(shí)施例3中，如表1所示，除了使用有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為5：5進(jìn)行混合而形成的二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂之外，以與實(shí)施例1相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。

[比較例1]

在比較例1中，如表1所示，除了使用有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為3：7進(jìn)行混合而形成的二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂之外，以與實(shí)施例1相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。

[實(shí)施例4]

在實(shí)施例4中，如表1所示，除了作為導(dǎo)熱性纖維使用了平均纖維長度為100μm的瀝青類碳纖維之外，以與實(shí)施例1相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。

[實(shí)施例5]

在實(shí)施例5中，如表1所示，除了使用有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為55：45進(jìn)行混合而形成的二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂之外，以與實(shí)施例4相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。

[實(shí)施例6]

在實(shí)施例6中，如表1所示，除了使用有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為5：5進(jìn)行混合而形成的二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂之外，以與實(shí)施例4相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。

[比較例2]

在比較例2中，如表1所示，除了使用有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為3：7進(jìn)行混合而形成的二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂之外，以與實(shí)施例4相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。

[實(shí)施例7]

在實(shí)施例7中，如表1所示，除了作為導(dǎo)熱性纖維使用了平均纖維長度為150μm的瀝青類碳纖維之外，以與實(shí)施例1相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。

[實(shí)施例8]

在實(shí)施例8中，如表1所示，除了使用有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為55：45進(jìn)行混合而形成的二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂之外，以與實(shí)施例7相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。

[實(shí)施例9]

在實(shí)施例9中，如表1所示，除了使用有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為5：5進(jìn)行混合而形成的二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂之外，以與實(shí)施例7相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。

[比較例3]

在比較例3中，如表1所示，除了使用有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為3：7進(jìn)行混合而形成的二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂之外，以與實(shí)施例7相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。

[實(shí)施例10]

在實(shí)施例10中，如表1所示，除了作為導(dǎo)熱性纖維使用了平均纖維長度為180μm的瀝青類碳纖維之外，以與實(shí)施例1相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。

[實(shí)施例11]

在實(shí)施例11中，如表1所示，除了使用有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為55：45進(jìn)行混合而形成的二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂之外，以與實(shí)施例10相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。

[實(shí)施例12]

在實(shí)施例12中，如表1所示，除了使用有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為5：5進(jìn)行混合而形成的二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂之外，以與實(shí)施例10相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。

[比較例4]

在比較例4中，如表1所示，除了使用有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為3：7進(jìn)行混合而形成的二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂之外，以與實(shí)施例10相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。

[實(shí)施例13]

在實(shí)施例13中，如表1所示，除了作為導(dǎo)熱性纖維使用了平均纖維長度為250μm的瀝青類碳纖維之外，以與實(shí)施例1相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。

[實(shí)施例14]

在實(shí)施例14中，如表1所示，除了使用有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為55：45進(jìn)行混合而形成的二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂之外，以與實(shí)施例13相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。

[實(shí)施例15]

在實(shí)施例15中，如表1所示，除了使用有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為5：5進(jìn)行混合而形成的二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂之外，以與實(shí)施例13相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。

[比較例5]

在比較例5中，如表1所示，除了使用有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為3：7進(jìn)行混合而形成的二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂之外，以與實(shí)施例13相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。

[表1]

[導(dǎo)熱率的測定]

通過以astm-d5470為標(biāo)準(zhǔn)的測定方法，對實(shí)施例1至實(shí)施例15以及比較例1至比較例5的導(dǎo)熱性片材施加負(fù)載(0.5、1、1.5、2、3、4、5、6、7.5kgf/cm²)，測定了導(dǎo)熱率。另外，施加負(fù)載時導(dǎo)熱性片材的壓縮率設(shè)為以初始厚度2.0mm為100％時的變化比例。

圖8至圖12分別示出碳纖維長度為50μm、100μm、150μm、180μm以及250μm時導(dǎo)熱性片材的導(dǎo)熱率相對于壓縮率的曲線圖。另外，圖13至圖16分別示出有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為6：4、55：45、5：5以及3：7時導(dǎo)熱性片材的導(dǎo)熱率相對于壓縮率的曲線圖。在有機(jī)硅主劑a：固化劑b為5：5的等量的情況下，因未固化成分而具有流動性，但是，在有機(jī)硅主劑a：固化劑b為3：7的情況下，由于完全固化而失去流動性，導(dǎo)致壓縮性惡化。

從圖8至圖16可知，由于具有大于等于40％的壓縮率，從而可填補(bǔ)熱源與散熱部件之間的落差，提升了貼合性，能夠獲得優(yōu)異的導(dǎo)熱性。另外可知，通過使有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為5：5至6：4，能夠獲得具有大于等于40％壓縮率的導(dǎo)熱性片材。另外可知，通過使導(dǎo)熱性纖維的平均纖維長度大于等于100μm且小于等于250μm，在壓縮率小于等于40％的情況下，能夠獲得大于等于20w/mk的優(yōu)異的導(dǎo)熱率峰值。

<保持導(dǎo)熱性片材壓縮狀態(tài)時的熱阻>

[實(shí)施例16]

在實(shí)施例16中，將作為導(dǎo)熱性粒子的21體積％的經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑偶聯(lián)處理后的平均粒徑為5μm的氧化鋁粒子、22體積％的平均粒徑為1μm的氮化鋁粒子、以及作為導(dǎo)熱性纖維的25體積％的平均纖維長度為150μm的瀝青類碳纖維混合在二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂中，調(diào)制出有機(jī)硅樹脂組合物。

使用以有機(jī)聚硅氧烷為主要成分的二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂，并使有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為55：45進(jìn)行混合。

將所獲得的有機(jī)硅樹脂組合物在中空四角柱狀的金屬模具(35mm×35mm)中擠出成型，形成35mm□的有機(jī)硅成型品。將有機(jī)硅成型品在烘箱中以100℃加熱6個小時，形成有機(jī)硅固化物。使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割成3.5mm的厚度，從而得到導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。

將導(dǎo)熱性片材夾在熱源與散熱部件之間，施加0.5kgf/cm²的負(fù)載使厚度恒定的狀態(tài)下，測定了初始熱阻。初始熱阻為1.29k·cm²/w。之后，將導(dǎo)熱性片材以夾在熱源與散熱部件之間的狀態(tài)下放入85℃的恒溫箱中，經(jīng)過1000小時后取出，并測定了熱阻。1000小時后的熱阻為1.20k·cm²/w。因此，初始與1000小時后的熱阻的變化率為－7％。將這些測定結(jié)果示出于表2中。

[實(shí)施例17]

在實(shí)施例17中，除了使用超聲波裁刀切割成2.0mm的厚度之外，以與實(shí)施例16相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。

將導(dǎo)熱性片材夾在熱源與散熱部件之間，施加2.0kgf/cm²的負(fù)載使厚度恒定的狀態(tài)下，測定了初始熱阻。初始熱阻為1.04k·cm²/w。之后，將導(dǎo)熱性片材以夾在熱源與散熱部件之間的狀態(tài)下放入85℃的恒溫箱中，經(jīng)過1000小時后取出，并測定了熱阻。1000小時后的熱阻為0.79k·cm²/w。因此，初始與1000小時后的熱阻的變化率為－25％。將這些測定結(jié)果示出于表2中。

[實(shí)施例18]

在實(shí)施例18中，將作為導(dǎo)熱性粒子的31體積％的經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑偶聯(lián)處理后的平均粒徑為5μm的氧化鋁粒子、22體積％的平均粒徑為1μm的氮化鋁粒子、以及作為導(dǎo)熱性纖維的16體積％的平均纖維長度為150μm的瀝青類碳纖維混合在二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂中，調(diào)制出有機(jī)硅樹脂組合物。

使用以有機(jī)聚硅氧烷為主要成分的二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂，并使有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為55：45進(jìn)行混合。

將所獲得的有機(jī)硅樹脂組合物在中空四角柱狀的金屬模具(35mm×35mm)中擠出成型，形成35mm□的有機(jī)硅成型品。將有機(jī)硅成型品在烘箱中以100℃加熱6個小時，形成有機(jī)硅固化物。使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割成3.0mm的厚度，從而得到導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。

將導(dǎo)熱性片材夾在熱源與散熱部件之間，施加2.0kgf/cm²的負(fù)載使厚度恒定的狀態(tài)下，測定了初始熱阻。初始熱阻為2.23k·cm²/w。之后，將導(dǎo)熱性片材以夾在熱源與散熱部件之間的狀態(tài)下放入85℃的恒溫箱中，經(jīng)過1000小時后取出，并測定了熱阻。1000小時后的熱阻為2.16k·cm²/w。因此，初始與1000小時后的熱阻的變化率為－3％。將這些測定結(jié)果示出于表2中。

[參考例1]

在參考例1中，使用了與實(shí)施例1相同組成的導(dǎo)熱性片材。未將導(dǎo)熱性片材夾在熱源與散熱部件之間，但對導(dǎo)熱性片材施加0.5kgf/cm²的負(fù)載測定了初始熱阻。初始熱阻為1.31k·cm²/w。之后，將導(dǎo)熱性片材放入85℃的恒溫箱中，經(jīng)過1000小時后取出，并測定了熱阻。1000小時后的熱阻為1.43k·cm²/w。因此，初始與1000小時后的熱阻的變化率為9.2％。將這些測定結(jié)果示出于表2中。

[參考例2]

在參考例2中，使用了與實(shí)施例2相同組成的導(dǎo)熱性片材。未將導(dǎo)熱性片材夾在熱源與散熱部件之間，但對導(dǎo)熱性片材施加2.0kgf/cm²的負(fù)載測定了初始熱阻。初始熱阻為1.0k·cm²/w。之后，將導(dǎo)熱性片材放入85℃的恒溫箱中，經(jīng)過1000小時后取出，并測定了熱阻。1000小時后的熱阻為1.02k·cm²/w。因此，初始與1000小時后的熱阻的變化率為2％。將這些測定結(jié)果示出于表2中。

[表2]

另外，圖17是示出將實(shí)施例17的導(dǎo)熱性片材夾在熱源與散熱部件之間的狀態(tài)下熱阻相對于所經(jīng)過時間的曲線圖。以將導(dǎo)熱性片材夾在熱源與散熱部件之間并施加了2.0kgf/cm²的負(fù)載的狀態(tài)下放入85℃的恒溫箱中，100小時后、300小時后、500小時后以及750小時后取出，并分別測定了熱阻。從圖17所示的曲線圖可知，與剛施加負(fù)載之后相比，保持變位恒定或者恒定負(fù)載狀態(tài)的熱阻變小。另外可以看出，經(jīng)過800小時后，熱阻變得基本恒定。

如表2及圖17所示，通過使導(dǎo)熱性粒子以及導(dǎo)熱性纖維填料的填充量小于等于70體積％，能夠獲得具有大于等于40％壓縮率的優(yōu)異的柔韌性，因此，隨著時間的推移，熱源與散熱部件的貼合性提升，從而能夠降低熱阻。

<關(guān)于導(dǎo)熱性片材厚度的影響>

接著，制作出規(guī)定厚度的導(dǎo)熱性片材，并對導(dǎo)熱率和熱阻進(jìn)行了測定。

[導(dǎo)熱率的測定]

通過以astm-d5470為標(biāo)準(zhǔn)的測定方法，對導(dǎo)熱性片材施加負(fù)載(kgf/cm²)，測定了導(dǎo)熱率。另外，將施加了負(fù)載時的導(dǎo)熱性片材的壓縮率設(shè)為以初始厚度為100％時的變化比例。

[熱阻的測定]

使用熱阻測定裝置(迪睿合公司生產(chǎn))，將的樣品導(dǎo)熱性片材夾在熱源與散熱部件之間，在施加了負(fù)載(kgf/cm²)的狀態(tài)下，測定了熱阻(k·cm²/w)。另外，將施加了負(fù)載時的導(dǎo)熱性片材的壓縮率設(shè)為以初始厚度為100％時的變化比例。

[實(shí)施例19]

在實(shí)施例19中，將作為導(dǎo)熱性粒子的20.4體積％的經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑偶聯(lián)處理后的平均粒徑為5μm的氧化鋁粒子、24.0體積％的平均粒徑為1μm的氮化鋁粒子、以及作為導(dǎo)熱性纖維的22.3體積％的平均纖維長度為150μm的瀝青類碳纖維混合在二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂中，調(diào)制出有機(jī)硅樹脂組合物。

使用以有機(jī)聚硅氧烷為主要成分的二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂，并使有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為55：45進(jìn)行混合。

將所獲得的有機(jī)硅樹脂組合物在中空四角柱狀的金屬模具(35mm×35mm)中擠出成型，形成35mm□的有機(jī)硅成型品。將有機(jī)硅成型品在烘箱中以100℃加熱6個小時，形成有機(jī)硅固化物。使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割成3.0mm的厚度，從而得到導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。圖18至圖21及表3示出施加了0.5kgf/cm²(壓縮率4.893％)、1.0kgf/cm²(壓縮率10.071％)、1.5kgf/cm²(壓縮率20.158％)、2.0kgf/cm²(壓縮率26.036％)、3.0kgf/cm²(壓縮率46.728％)負(fù)載時的導(dǎo)熱率或者熱阻。

[表3]

[實(shí)施例20]

在實(shí)施例20中，除了使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割為2.5mm的厚度之外，以與實(shí)施例19相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。圖18至圖21及表4示出施加了0.5kgf/cm²(壓縮率5.771％)、1.0kgf/cm²(壓縮率10.795％)、1.5kgf/cm²(壓縮率19.755％)、2.0kgf/cm²(壓縮率36.586％)、3.0kgf/cm²(壓縮率52.079％)負(fù)載時的導(dǎo)熱率或者熱阻。

[表4]

[實(shí)施例21]

在實(shí)施例21中，除了使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割為2.0mm的厚度之外，以與實(shí)施例19相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。圖18至圖21及表5示出施加了0.5kgf/cm²(壓縮率5.680％)、1.0kgf/cm²(壓縮率8.295％)、1.5kgf/cm²(壓縮率15.470％)、2.0kgf/cm²(壓縮率25.480％)、3.0kgf/cm²(壓縮率43.961％)負(fù)載時的導(dǎo)熱率或者熱阻。

[表5]

[實(shí)施例22]

在實(shí)施例22中，除了使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割為1.5mm的厚度之外，以與實(shí)施例19相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。圖18至圖21及表6示出施加了0.5kgf/cm²(壓縮率6.501％)、1.0kgf/cm²(壓縮率8.603％)、1.5kgf/cm²(壓縮率15.055％)、2.0kgf/cm²(壓縮率23.978％)、3.0kgf/cm²(壓縮率39.808％)、4.0kgf/cm²(壓縮率50.901％)負(fù)載時的導(dǎo)熱率或者熱阻。

[表6]

[實(shí)施例23]

在實(shí)施例23中，除了使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割為1.0mm的厚度之外，以與實(shí)施例19相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。圖18至圖21及表7示出施加了0.5kgf/cm²(壓縮率4.269％)、1.0kgf/cm²(壓縮率7.649％)、1.5kgf/cm²(壓縮率11.679％)、2.0kgf/cm²(壓縮率20.420％)、3.0kgf/cm²(壓縮率38.141％)、4.0kgf/cm²(壓縮率47.330％)負(fù)載時的導(dǎo)熱率或者熱阻。

[表7]

[實(shí)施例24]

在實(shí)施例24中，除了使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割為0.5mm的厚度之外，以與實(shí)施例19相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。圖18至圖21及表8示出施加了0.5kgf/cm²(壓縮率5.671％)、1.0kgf/cm²(壓縮率7.860％)、1.5kgf/cm²(壓縮率8.648％)、2.0kgf/cm²(壓縮率10.667％)、3.0kgf/cm²(壓縮率15.892％)、4.0kgf/cm²(壓縮率21.753％)、5.3kgf/cm²(壓縮率29.821％)、6.0kgf/cm²(壓縮率36.038％)、7.5kgf/cm²(壓縮率44.279％)負(fù)載時的導(dǎo)熱率或者熱阻。

[表8]

[實(shí)施例25]

在實(shí)施例25中，將作為導(dǎo)熱性粒子的20.4體積％的經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑偶聯(lián)處理后的平均粒徑為5μm的氧化鋁粒子、24.0體積％的平均粒徑為1μm的氮化鋁粒子、以及作為導(dǎo)熱性纖維的22.3體積％的平均纖維長度為150μm的瀝青類碳纖維混合在二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂中，調(diào)制出有機(jī)硅樹脂組合物。

使用以有機(jī)聚硅氧烷為主要成分的二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂，并使有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為60：40進(jìn)行混合。

將所獲得的有機(jī)硅樹脂組合物在中空四角柱狀的金屬模具(35mm×35mm)中擠出成型，形成35mm□的有機(jī)硅成型品。將有機(jī)硅成型品在烘箱中以100℃加熱6個小時，形成有機(jī)硅固化物。使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割成3.0mm的厚度，從而得到導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。圖22至圖25及表9示出施加了0.5kgf/cm²(壓縮率5.522％)、1.0kgf/cm²(壓縮率12.867％)、1.5kgf/cm²(壓縮率33.780％)、2.0kgf/cm²(壓縮率46.857％)、3.0kgf/cm²(壓縮率59.113％)、4.0kgf/cm²(壓縮率66.573％)、5.3kgf/cm²(壓縮率72.782％)、6.0kgf/cm²(壓縮率75.367％)、7.5kgf/cm²(壓縮率77.601％)負(fù)載時的導(dǎo)熱率或者熱阻。

[表9]

[實(shí)施例26]

在實(shí)施例26中，除了使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割成2.5mm的厚度之外，以與實(shí)施例25相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。圖22至圖25及表10示出施加了0.5kgf/cm²(壓縮率6.042％)、1.0kgf/cm²(壓縮率12.571％)、1.5kgf/cm²(壓縮率31.371％)、2.0kgf/cm²(壓縮率43.307％)、3.0kgf/cm²(壓縮率53.652％)、4.0kgf/cm²(壓縮率59.514％)、5.3kgf/cm²(壓縮率66.962％)、6.0kgf/cm²(壓縮率70.629％)、7.5kgf/cm²(壓縮率74.061％)負(fù)載時的導(dǎo)熱率或者熱阻。

[表10]

[實(shí)施例27]

在實(shí)施例27中，除了使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割成2.0mm的厚度之外，以與實(shí)施例25相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。圖22至圖25及表10示出施加了0.5kgf/cm²(壓縮率4.800％)、1.0kgf/cm²(壓縮率10.710％)、1.5kgf/cm²(壓縮率19.467％)、2.0kgf/cm²(壓縮率43.161％)、3.0kgf/cm²(壓縮率53.111％)、4.0kgf/cm²(壓縮率59.107％)、5.3kgf/cm²(壓縮率68.042％)、6.0kgf/cm²(壓縮率71.279％)、7.5kgf/cm²(壓縮率73.934％)負(fù)載時的導(dǎo)熱率或者熱阻。

[表11]

[實(shí)施例28]

在實(shí)施例28中，除了使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割成1.5mm的厚度之外，以與實(shí)施例25相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。圖22至圖25及表12示出施加了0.5kgf/cm²(壓縮率5.777％)、1.0kgf/cm²(壓縮率12.835％)、1.5kgf/cm²(壓縮率20.523％)、2.0kgf/cm²(壓縮率34.738％)、3.0kgf/cm²(壓縮率48.046％)、4.0kgf/cm²(壓縮率57.129％)、5.3kgf/cm²(壓縮率63.879％)、6.0kgf/cm²(壓縮率66.955％)、7.5kgf/cm²(壓縮率71.815％)負(fù)載時的導(dǎo)熱率或者熱阻。

[表12]

[實(shí)施例29]

在實(shí)施例29中，除了使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割成1.0mm的厚度之外，以與實(shí)施例25相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。圖22至圖25及表13施加了0.5kgf/cm²(壓縮率5.588％)、1.0kgf/cm²(壓縮率10.313％)、1.5kgf/cm²(壓縮率15.619％)、2.0kgf/cm²(壓縮率36.487％)、3.0kgf/cm²(壓縮率50.618％)、4.0kgf/cm²(壓縮率58.540％)、5.3kgf/cm²(壓縮率55.963％)、6.0kgf/cm²(壓縮率59.207％)、7.5kgf/cm²(壓縮率64.443％)負(fù)載時的導(dǎo)熱率或者熱阻。

[表13]

如圖18至圖25所示，在小于等于3.0mm的厚度下，能夠獲得壓縮率大于等于40％、并且熱阻在大于等于0.5kgf/cm²且小于等于3kgf/cm²的負(fù)載范圍內(nèi)具有極小值的導(dǎo)熱性片材。這樣地，在大于等于0.5kgf/cm²且小于等于3kgf/cm²的負(fù)載范圍下，導(dǎo)熱性片材的熱阻值隨著負(fù)載的施加而變小，并在達(dá)到最小值后變大，由此，當(dāng)將導(dǎo)熱性片材與散熱部件一起設(shè)置在例如基板上的電子元件等發(fā)熱體上時，能夠以較小的負(fù)載使發(fā)熱體與散熱部件貼合，從而能夠獲得優(yōu)異的導(dǎo)熱性。另外，由于以較小的負(fù)載設(shè)置在基板上，因此能夠降低基板損壞等風(fēng)險。

<關(guān)于導(dǎo)熱性片材的最大壓縮應(yīng)力及殘余應(yīng)力>

接下來，將有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)以規(guī)定比進(jìn)行混合，對規(guī)定厚度的導(dǎo)熱性片材的最大壓縮應(yīng)力及殘余應(yīng)力進(jìn)行了測定。

[最大壓縮應(yīng)力及殘余應(yīng)力的測定]

使用拉壓試驗(yàn)機(jī)(a&d公司生產(chǎn)的tensilonrtg1225)測定了將25mm×25mm的實(shí)驗(yàn)片材以25.4mm/min的速度壓縮40％時的最大壓縮應(yīng)力。另外，測定了在壓縮40％的狀態(tài)下保持10分鐘后的殘余應(yīng)力。此外，以慢于25.4mm/min的速度進(jìn)行壓縮的情況，與以25.4mm/min的速度進(jìn)行壓縮時相比，最大壓縮應(yīng)力變小。

實(shí)驗(yàn)片材：25mm×25mm

壓縮率：40％

試驗(yàn)速度：25.4mm/min

試驗(yàn)機(jī)稱重傳感器(loadcell)：2.5kn

壓縮板：金屬

[實(shí)施例30]

在實(shí)施例30中，將作為導(dǎo)熱性粒子的20.4體積％的經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑偶聯(lián)處理后的平均粒徑為5μm的氧化鋁粒子、24.0體積％的平均粒徑為1μm的氮化鋁粒子、以及作為導(dǎo)熱性纖維的22.3體積％的平均纖維長度為150μm的瀝青類碳纖維混合在二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂中，調(diào)制出有機(jī)硅樹脂組合物。

使用以有機(jī)聚硅氧烷為主要成分的二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂，并使有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為50：50進(jìn)行混合。

將所獲得的有機(jī)硅樹脂組合物在中空四角柱狀的金屬模具(35mm×35mm)中擠出成型，形成35mm□的有機(jī)硅成型品。將有機(jī)硅成型品在烘箱中以100℃加熱6個小時，形成有機(jī)硅固化物。使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割成1.0mm的厚度，從而得到導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。另外，如表14所示，最大壓縮應(yīng)力為1000n，10分鐘后的殘余應(yīng)力為220n。

[實(shí)施例31]

在實(shí)施例31中，除了使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割成1.5mm的厚度之外，以與實(shí)施例30相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。另外，如表14所示，最大壓縮應(yīng)力為780n，10分鐘后的殘余應(yīng)力為204n。

[實(shí)施例32]

在實(shí)施例32中，除了使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割成2.0mm的厚度之外，以與實(shí)施例30相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。另外，如表14所示，最大壓縮應(yīng)力為700n，10分鐘后的殘余應(yīng)力為197n。

[實(shí)施例33]

在實(shí)施例33中，除了使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割成3.0mm的厚度之外，以與實(shí)施例30相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。另外，如表14所示，最大壓縮應(yīng)力為660n，10分鐘后的殘余應(yīng)力為178n。

[實(shí)施例34]

在實(shí)施例34中，將作為導(dǎo)熱性粒子的20.4體積％的經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑偶聯(lián)處理后的平均粒徑為5μm的氧化鋁粒子、24.0體積％的平均粒徑為1μm的氮化鋁粒子、以及作為導(dǎo)熱性纖維的22.3體積％的平均纖維長度為150μm的瀝青類碳纖維混合在二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂中，調(diào)制出有機(jī)硅樹脂組合物。

使用以有機(jī)聚硅氧烷為主要成分的二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂，并使有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為55：45進(jìn)行混合。

將所獲得的有機(jī)硅樹脂組合物在中空四角柱狀的金屬模具(35mm×35mm)中擠出成型，形成35mm□的有機(jī)硅成型品。將有機(jī)硅成型品在烘箱中以100℃加熱6個小時，形成有機(jī)硅固化物。使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割成1.0mm的厚度，從而得到導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。另外，如表14所示，最大壓縮應(yīng)力為980n，10分鐘后的殘余應(yīng)力為198n。

[實(shí)施例35]

在實(shí)施例35中，除了使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割成1.5mm的厚度之外，以與實(shí)施例34相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。另外，如表14所示，最大壓縮應(yīng)力為756n，10分鐘后的殘余應(yīng)力為188n。

[實(shí)施例36]

在實(shí)施例36中，除了使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割成2.0mm的厚度之外，以與實(shí)施例34相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。另外，如表14所示，最大壓縮應(yīng)力為680n，10分鐘后的殘余應(yīng)力為133n。

[實(shí)施例37]

在實(shí)施例37中，除了使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割成3.0mm的厚度之外，以與實(shí)施例34相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。另外，如表14所示，最大壓縮應(yīng)力為610n，10分鐘后的殘余應(yīng)力為124n。

[實(shí)施例38]

在實(shí)施例38中，將作為導(dǎo)熱性粒子的20.4體積％的經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑偶聯(lián)處理后的平均粒徑為5μm的氧化鋁粒子、24.0體積％的平均粒徑為1μm的氮化鋁粒子、以及作為導(dǎo)熱性纖維的22.3體積％的平均纖維長度為150μm的瀝青類碳纖維混合在二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂中，調(diào)制出有機(jī)硅樹脂組合物。

使用以有機(jī)聚硅氧烷為主要成分的二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂，并使有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為57：43進(jìn)行混合。

將所獲得的有機(jī)硅樹脂組合物在中空四角柱狀的金屬模具(35mm×35mm)中擠出成型，形成35mm□的有機(jī)硅成型品。將有機(jī)硅成型品在烘箱中以100℃加熱6個小時，形成有機(jī)硅固化物。使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割成1.0mm的厚度，從而得到導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。另外，如表14所示，最大壓縮應(yīng)力為932n，10分鐘后的殘余應(yīng)力為172n。

[實(shí)施例39]

在實(shí)施例39中，除了使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割成1.5mm的厚度之外，以與實(shí)施例38相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。另外，如表14所示，最大壓縮應(yīng)力為712n，10分鐘后的殘余應(yīng)力為156n。

[實(shí)施例40]

在實(shí)施例40中，除了使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割成2.0mm的厚度之外，以與實(shí)施例38相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。另外，如表14所示，最大壓縮應(yīng)力為645n，10分鐘后的殘余應(yīng)力為120n。

[實(shí)施例41]

在實(shí)施例41中，除了使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割成3.0mm的厚度之外，以與實(shí)施例38相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。另外，如表14所示，最大壓縮應(yīng)力為570n，10分鐘后的殘余應(yīng)力為111n。

[實(shí)施例42]

在實(shí)施例42中，將作為導(dǎo)熱性粒子的20.4體積％的經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑偶聯(lián)處理后的平均粒徑為5μm的氧化鋁粒子、24.0體積％的平均粒徑為1μm的氮化鋁粒子、以及作為導(dǎo)熱性纖維的22.3體積％的平均纖維長度為150μm的瀝青類碳纖維混合在二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂中，調(diào)制出有機(jī)硅樹脂組合物。

使用以有機(jī)聚硅氧烷為主要成分的二液性加成反應(yīng)型液狀有機(jī)硅樹脂，并使有機(jī)硅主劑a與固化劑b的配比(有機(jī)硅主劑a：固化劑b)為60：40進(jìn)行混合。

將所獲得的有機(jī)硅樹脂組合物在中空四角柱狀的金屬模具(35mm×35mm)中擠出成型，形成35mm□的有機(jī)硅成型品。將有機(jī)硅成型品在烘箱中以100℃加熱6個小時，形成有機(jī)硅固化物。使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割成1.0mm的厚度，從而得到導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。另外，如表14所示，最大壓縮應(yīng)力為910n，10分鐘后的殘余應(yīng)力為154n。

[實(shí)施例43]

在實(shí)施例43中，除了使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割成1.5mm的厚度之外，以與實(shí)施例42相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。另外，如表14所示，最大壓縮應(yīng)力為690n，10分鐘后的殘余應(yīng)力為147n。

[實(shí)施例44]

在實(shí)施例44中，除了使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割成2.0mm的厚度之外，以與實(shí)施例42相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。另外，如表14所示，最大壓縮應(yīng)力為590n，10分鐘后的殘余應(yīng)力為90n。

[實(shí)施例45]

在實(shí)施例45中，除了使用超聲波裁刀將有機(jī)硅固化物切割成3.0mm的厚度之外，以與實(shí)施例42相同的方式制得導(dǎo)熱性片材。該導(dǎo)熱性片材具有大于等于40％的壓縮率。另外，如表14所示，最大壓縮應(yīng)力為543n，10分鐘后的殘余應(yīng)力為85n。

[表14]

如表14所示可知，在小于等于3.0mm的厚度下，以小于等于25mm/min的速度壓縮40％時的最大壓縮應(yīng)力小于等于1000n，以小于等于25mm/min的速度壓縮40％、并在壓縮了40％的狀態(tài)下保持10分鐘后的殘余應(yīng)力小于等于220n。這樣，由于以小于等于25mm/min的速度壓縮40％時的最大壓縮應(yīng)力小于等于1000n，因而設(shè)置時對基板的負(fù)載降低，從而能夠降低基板損壞等風(fēng)險。另外，由于以小于等于25mm/min的速度壓縮40％、并在壓縮了40％的狀態(tài)下保持10分鐘后的殘余應(yīng)力小于等于220n，從而能夠降低長期利用時對基板所施加的應(yīng)力。

附圖標(biāo)記說明

1：導(dǎo)熱性片材

2：柱狀導(dǎo)熱性組合物

3：超聲波切割機(jī)

4：超聲波裁刀

5：工作臺

6：移動臺

7：硅橡膠

8：移動機(jī)構(gòu)

9：刀片

10：超聲波振動機(jī)構(gòu)

11：升降機(jī)構(gòu)

12：導(dǎo)熱性組合物

13：擠出機(jī)

14：半成型品

14a：層疊體

15：框體

16：最終成型品