本發(fā)明涉及電子器件制造領(lǐng)域，具體涉及一種石墨烯氮化硼電子封裝材料的制備方法。

背景技術(shù)：

隨著微電子集成技術(shù)和組裝技術(shù)的快速發(fā)展，電子器件的體積越來(lái)越小。電子器件加工過(guò)程中，經(jīng)常需要采用合適的方式予以封裝。封裝是采用特定的封裝材料將布置連接好的電子產(chǎn)品各元件固化在其中與環(huán)境隔離的保護(hù)措施。起到防止水分、塵埃及有害氣體對(duì)電子元件的侵入，減緩震動(dòng)，防止外力損傷和穩(wěn)定元件參數(shù)的作用。

由于電子封裝材料對(duì)電子器件的可靠性和使用壽命有重要的影響，近年來(lái)電子封裝材料的研究受到了越來(lái)越多的關(guān)注。電子封裝材料是用于承載電子元器件及其相互聯(lián)線(xiàn)，起機(jī)械支撐、密封環(huán)境保護(hù)、信號(hào)專(zhuān)遞等作用的基體材料。

聚合物基導(dǎo)電復(fù)合材料中的導(dǎo)電填料組分一般為炭黑、炭黑、金屬及其化合物的纖維、微粒和納米顆粒，它們作為填料分散于以聚合物為基體的材料中，常見(jiàn)的聚合物基體包括聚烯烴、樹(shù)脂類(lèi)物質(zhì)等。這種聚合物基導(dǎo)電復(fù)合材料既具有導(dǎo)電組分的電學(xué)特性，同時(shí)又具有聚合物材料可拉伸、可變形、柔性和塑性好等特點(diǎn)，因此，二者的結(jié)合實(shí)現(xiàn)了優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，擴(kuò)展了其在各自領(lǐng)域的應(yīng)用范圍。

當(dāng)封裝材料與電子產(chǎn)品組成的封裝體系在溫度驟變時(shí)，封裝材料與電子產(chǎn)品的元件間會(huì)產(chǎn)生熱應(yīng)力，封裝體系產(chǎn)生裂紋而開(kāi)裂，導(dǎo)致嵌入元件的損壞。雖然添加填料可以在一定程度上減少封裝材料的固化收縮、防止開(kāi)裂、減小固化時(shí)的放熱，但是填料在環(huán)氧樹(shù)脂中的分散性較差，會(huì)使封裝材料的起始粘度增大，降低工藝性，而且防止開(kāi)裂的效果不好，制得的封裝材料還是容易開(kāi)裂。

此外，有時(shí)由于集成電路的集成度迅猛增加，導(dǎo)致芯片發(fā)熱量急劇上升，使得芯片壽命下降。據(jù)報(bào)道，溫度每升高10℃，因gaas或si半導(dǎo)體芯片壽命的縮短而產(chǎn)生的失效就為原來(lái)的3倍。其原因是因?yàn)樵谖㈦娮蛹呻娐芬约按蠊β收髌骷?，材料之間散熱性能不佳而導(dǎo)致的熱疲勞以及熱膨脹系數(shù)不匹配而引起的熱應(yīng)力造成的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種石墨烯氮化硼電子封裝材料的制備方法，本發(fā)明取氧化石墨烯水溶液與硅烷偶聯(lián)劑混合后超聲分散后，加入水合肼進(jìn)行改性得改性氧化石墨烯，將改性氧化石墨烯加入到封裝材料后，使得材料在固化后的內(nèi)應(yīng)力變化值范圍較小，機(jī)械性能和耐沖擊性能優(yōu)良，產(chǎn)品導(dǎo)電性能優(yōu)良；所述制備方法還在所述電子封裝材料中摻雜氮化硼納米片，使得封裝材料具有良好的分散性、相容性和耐熱性。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種石墨烯氮化硼電子封裝材料的制備方法，該方法包括如下步驟：

（1）制備改性氧化石墨烯

稱(chēng)取5-7重量份氧化石墨烯加入到600-900重量份的去離子水中，并加入400-600重量份無(wú)水乙醇，在300-400w功率下超聲分散20-30min，分散后加入5-8重量份kh-560，繼續(xù)超聲分散2-3h，分散后以3000-4000r/min轉(zhuǎn)速離心分離，得沉淀物后用去離子洗滌4-6次；

將上述洗滌后的沉淀物按質(zhì)量比1:20加入去離子水中，在180-250w功率下超聲分散30-40min后加入上述沉淀物質(zhì)量的3-5倍的水合肼，在70-75℃溫度下繼續(xù)超聲4-6h，超聲后離心分離得沉淀物，用去離子水洗滌至中性后放入烘箱中，在120-150℃溫度下干燥3-5h，即可得到改性后的氧化石墨烯；

（2）制備氮化硼納米片

將氮化硼粉末加入到dmf溶液中混合均勻，然后在離心機(jī)中離心，去掉底部未剝離的氮化硼粉末，收集上層的混合溶液，然后去除溶劑，在真空烘箱中進(jìn)行干燥，獲得氮化硼納米片；

（3）按照如下重量份配料:

上述改性氧化石墨烯7-9份

上述氮化硼納米片3-5份

正硅酸乙酯2-5份

氟硅酸鈉3-6份

甲基納迪克酸酐1-1.5份

環(huán)氧樹(shù)脂18-20份

鋁粉0.5-1份

含氫硅油交聯(lián)劑1-3份；

（4）按上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機(jī)中進(jìn)行脫泡，脫泡時(shí)間為5-7h；

再將混合物加入模具中進(jìn)行固化，固化溫度為230℃-240℃，固化后冷卻至室溫，制備得到石墨烯氮化硼電子封裝材料。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一

稱(chēng)取5重量份氧化石墨烯加入到600重量份的去離子水中，并加入400重量份無(wú)水乙醇，在300w功率下超聲分散20min，分散后加入5重量份kh-560，繼續(xù)超聲分散2h，分散后以3000r/min轉(zhuǎn)速離心分離，得沉淀物后用去離子洗滌4次。

將上述洗滌后的沉淀物按質(zhì)量比1:20加入去離子水中，在180w功率下超聲分散30min后加入上述沉淀物質(zhì)量的3倍的水合肼，在70℃溫度下繼續(xù)超聲4h，超聲后離心分離得沉淀物，用去離子水洗滌至中性后放入烘箱中，在120℃溫度下干燥3h，即可得到改性后的氧化石墨烯。

將氮化硼粉末加入到dmf溶液中混合均勻，然后在離心機(jī)中離心，去掉底部未剝離的氮化硼粉末，收集上層的混合溶液，然后去除溶劑，在真空烘箱中進(jìn)行干燥，獲得氮化硼納米片。

按照如下重量份配料:

上述改性氧化石墨烯7份

上述氮化硼納米片3份

正硅酸乙酯2份

氟硅酸鈉3份

甲基納迪克酸酐1份

環(huán)氧樹(shù)脂18份

鋁粉0.5份

含氫硅油交聯(lián)劑1份。

按上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機(jī)中進(jìn)行脫泡，脫泡時(shí)間為5h；再將混合物加入模具中進(jìn)行固化，固化溫度為230℃，固化后冷卻至室溫，制備得到石墨烯氮化硼電子封裝材料。

實(shí)施例二

稱(chēng)取7重量份氧化石墨烯加入到900重量份的去離子水中，并加入600重量份無(wú)水乙醇，在400w功率下超聲分散30min，分散后加入8重量份kh-560，繼續(xù)超聲分散3h，分散后以4000r/min轉(zhuǎn)速離心分離，得沉淀物后用去離子洗滌6次。

將上述洗滌后的沉淀物按質(zhì)量比1:20加入去離子水中，在250w功率下超聲分散40min后加入上述沉淀物質(zhì)量的5倍的水合肼，在75℃溫度下繼續(xù)超聲6h，超聲后離心分離得沉淀物，用去離子水洗滌至中性后放入烘箱中，在150℃溫度下干燥5h，即可得到改性后的氧化石墨烯。

將氮化硼粉末加入到dmf溶液中混合均勻，然后在離心機(jī)中離心，去掉底部未剝離的氮化硼粉末，收集上層的混合溶液，然后去除溶劑，在真空烘箱中進(jìn)行干燥，獲得氮化硼納米片。

按照如下重量份配料:

上述改性氧化石墨烯9份

上述氮化硼納米片5份

正硅酸乙酯5份

氟硅酸鈉6份

甲基納迪克酸酐1.5份

環(huán)氧樹(shù)脂20份

鋁粉1份

含氫硅油交聯(lián)劑3份。

按上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機(jī)中進(jìn)行脫泡，脫泡時(shí)間為7h；再將混合物加入模具中進(jìn)行固化，固化溫度為240℃，固化后冷卻至室溫，制備得到石墨烯氮化硼電子封裝材料。