本發(fā)明涉及粉末涂料技術領域，尤其涉及粉末涂料用聚酯樹脂的制備方法。

背景技術：

現(xiàn)有的粉末涂料用聚酯樹脂的制備都是根據(jù)特定的物料特性，對特定的制備方法進行固定，一旦反應物的量稍微改變，其制備工藝將要進行調(diào)整，原來的工藝將不能再使用。

例如：新戊二醇以及環(huán)己烷二甲醇與對苯二甲酸以及己二酸進行的酯化反應，一旦其中的任一物質(zhì)的量發(fā)生改變，其工藝將發(fā)生改變，這也在一方面說明了現(xiàn)在的制備方法太單一，適用性較窄，產(chǎn)品質(zhì)量的一致性較差。

技術實現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明提供了粉末涂料用聚酯樹脂的制備方法，本制備方法通過將二元酸及二元醇酯化反應過程中，將反應過程中某一反應節(jié)點的酸值及粘度值固定，為制備方法提供了多樣性。

粉末涂料用聚酯樹脂的制備方法，所述制備方法包括：

將新戊二醇以及環(huán)己烷二甲醇，投入反應釜，對其加熱，升溫速度為3-5℃/min，同時對其進行攪拌，攪拌速度為60-100r/min，升至70-90℃，保溫，至二元醇完全融化，往反應釜中加入對苯二甲酸以及己二酸，同時加入催化劑，將攪拌速度調(diào)至260-300r/min，升溫速度調(diào)至為5-8℃/min，升溫至205-210℃，使二元醇在反應釜中冷卻回流，使二元酸及二元醇酯化產(chǎn)生的水分餾出來，保溫2-2.5小時，至反應釜中無蒸餾水出來，加入穩(wěn)定劑，升溫至240-245℃，保溫至反應液完全變澄清，測量其酸值，使酸值達到6-11mgkoh/g；

停止加熱，使反應液自然冷卻到215-218℃，往反應釜中加入間苯二甲酸和己二酸，將攪拌速度調(diào)至350-400r/min，同時加熱，升溫速度為1-2℃/min，使溫度升至245-250℃，保溫3-3.5h，降溫215-220℃，在氮氣的惰性條件下進行抽真空，測聚酯樹脂的酸值，使之酸值達到43-46mgkoh/g，粘度值達到60-62p/200℃，停止抽真空。

優(yōu)選地，還包括將抽完真空的反應釜中，加入促進劑，進行攪拌，攪拌均勻，物料從反應釜移出，目標酸值30-33mgkoh/g，目標粘度值達到59-61p/200℃。

優(yōu)選地，所述二醇以及環(huán)己烷二甲醇的醇羥基與間苯二甲酸以及己二酸的羧基比值為1.08-1.1。

優(yōu)選地，所述催化劑為單丁基氧化錫。

優(yōu)選地，所述穩(wěn)定劑為亞磷酸三苯酯。

優(yōu)選地，所述促進劑為過氧化苯甲醚。

本發(fā)明提供的粉末涂料用聚酯樹脂的制備方法，本制備方法通過將二元酸及二元醇酯化反應過程中，將反應過程中某一反應節(jié)點的酸值及粘度值固定，為制備方法提供了多樣性。

具體實施方式

下面將結合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

應當理解，當在本說明書和所附權利要求書中使用時，術語“包括”和“包含”指示所描述特征、整體、步驟、操作、元素和/或組件的存在，但并不排除一個或多個其它特征、整體、步驟、操作、元素、組件和/或其集合的存在或添加。

還應當進一步理解，在本發(fā)明說明書和所附權利要求書中使用的術語“和/或”是指相關聯(lián)列出的項中的一個或多個的任何組合以及所有可能組合，并且包括這些組合。

實施例1

粉末涂料用聚酯樹脂的制備方法，制備方法包括：將新戊二醇以及環(huán)己烷二甲醇，投入反應釜，對其加熱，升溫速度為3℃/min，同時對其進行攪拌，攪拌速度為60r/min，升至90℃，保溫，至二元醇完全融化，往反應釜中加入對苯二甲酸以及己二酸，同時加入催化劑，將攪拌速度調(diào)至260r/min，升溫速度調(diào)至為8℃/min，升溫至210℃，使二元醇在反應釜中冷卻回流，使二元酸及二元醇酯化產(chǎn)生的水分餾出來，保溫2.5小時，至反應釜中無蒸餾水出來，加入穩(wěn)定劑，升溫至245℃，保溫至反應液完全變澄清，測量其酸值，使酸值達到6mgkoh/g；

停止加熱，使反應液自然冷卻到218℃，往反應釜中加入間苯二甲酸和己二酸，將攪拌速度調(diào)至400r/min，同時加熱，升溫速度為2℃/min，使溫度升至250℃，保溫3.5h，降溫215℃，在氮氣的惰性條件下進行抽真空，測聚酯樹脂的酸值，使之酸值達到46mgkoh/g，粘度值達到62p/200℃，停止抽真空。

將抽完真空的反應釜中，加入促進劑，進行攪拌，攪拌均勻，物料從反應釜移出，目標酸值30mgkoh/g，目標粘度值達到61p/200℃。

二醇以及環(huán)己烷二甲醇的醇羥基與間苯二甲酸以及己二酸的羧基比值為1.08。

實施例2

粉末涂料用聚酯樹脂的制備方法，制備方法包括：將新戊二醇以及環(huán)己烷二甲醇，投入反應釜，對其加熱，升溫速度為5℃/min，同時對其進行攪拌，攪拌速度為100r/min，升至70℃，保溫，至二元醇完全融化，往反應釜中加入對苯二甲酸以及己二酸，同時加入單丁基氧化錫，將攪拌速度調(diào)至300r/min，升溫速度調(diào)至為5℃/min，升溫至205℃，使二元醇在反應釜中冷卻回流，使二元酸及二元醇酯化產(chǎn)生的水分餾出來，保溫2.5小時，至反應釜中無蒸餾水出來，加入亞磷酸三苯酯，升溫至245℃，保溫至反應液完全變澄清，測量其酸值，使酸值達到11mgkoh/g；

停止加熱，使反應液自然冷卻到215℃，往反應釜中加入間苯二甲酸和己二酸，將攪拌速度調(diào)至350r/min，同時加熱，升溫速度為1℃/min，使溫度升至245℃，保溫3h，降溫220℃，在氮氣的惰性條件下進行抽真空，測聚酯樹脂的酸值，使之酸值達到43mgkoh/g，粘度值達到60p/200℃，停止抽真空。

將抽完真空的反應釜中，加入過氧化苯甲醚，進行攪拌，攪拌均勻，物料從反應釜移出，目標酸值33mgkoh/g，目標粘度值達到59p/200℃。

二醇以及環(huán)己烷二甲醇的醇羥基與間苯二甲酸以及己二酸的羧基比值為1.1。

實施例3

粉末涂料用聚酯樹脂的制備方法，制備方法包括：將新戊二醇以及環(huán)己烷二甲醇，投入反應釜，對其加熱，升溫速度為4℃/min，同時對其進行攪拌，攪拌速度為80r/min，升至85℃，保溫，至二元醇完全融化，往反應釜中加入對苯二甲酸以及己二酸，同時加入單丁基氧化錫，將攪拌速度調(diào)至375r/min，升溫速度調(diào)至為6℃/min，升溫至208℃，使二元醇在反應釜中冷卻回流，使二元酸及二元醇酯化產(chǎn)生的水分餾出來，保溫2.2小時，至反應釜中無蒸餾水出來，加入亞磷酸三苯酯，升溫至242℃，保溫至反應液完全變澄清，測量其酸值，使酸值達到9mgkoh/g；

停止加熱，使反應液自然冷卻到217℃，往反應釜中加入間苯二甲酸和己二酸，將攪拌速度調(diào)至380r/min，同時加熱，升溫速度為1.5℃/min，使溫度升至247℃，保溫3.2h，降溫216℃，在氮氣的惰性條件下進行抽真空，測聚酯樹脂的酸值，使之酸值達到44mgkoh/g，粘度值達到61p/200℃，停止抽真空。

將抽完真空的反應釜中，加入過氧化苯甲醚，進行攪拌，攪拌均勻，物料從反應釜移出，目標酸值32mgkoh/g，目標粘度值達到60p/200℃。

二醇以及環(huán)己烷二甲醇的醇羥基與間苯二甲酸以及己二酸的羧基比值為1.09。

本發(fā)明實施例方法中的步驟可以根據(jù)實際需要進行順序調(diào)整、合并和刪減。

本文進行了詳細的介紹，應用了具體個例對本發(fā)明的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時，對于本領域的一般技術人員，依據(jù)本發(fā)明的思想，在具體實施方式及應用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內(nèi)容不應理解為對本發(fā)明的限制。

所屬領域的技術人員可以清楚地了解到，為描述的方便和簡潔，上述描述的系統(tǒng)和單元的具體工作過程，可以參考前述方法實施例中的對應過程，在此不再贅述。