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一種具有電活性的羧化殼聚糖基復(fù)合材料的制備方法與流程

文檔序號:11469767閱讀:394來源:國知局

本發(fā)明屬于導(dǎo)電高分子和生物材料領(lǐng)域,具體的說,是一種具有電活性的羧化殼聚糖基復(fù)合材料的制備方法。



背景技術(shù):

導(dǎo)電聚合物因其優(yōu)異的物理化學(xué)性能和潛在的應(yīng)用前景,已成為當(dāng)前材料科學(xué)領(lǐng)域的研究熱點之一。聚苯胺具有良好的環(huán)境穩(wěn)定性、原料易得和制備工藝簡單等優(yōu)點,因此被認(rèn)為是最具有應(yīng)用前景的導(dǎo)電高分子材料之一。聚苯胺的制備方法根據(jù)是否使用“模板”可以分為“模板”法和“無模板”法,“無模板”法是近幾年發(fā)展起來的制備導(dǎo)電聚合物微/納米結(jié)構(gòu)的一種新方法,其實質(zhì)是自組裝的過程中摻雜劑和聚合物單體通過自組裝形成的膠束在導(dǎo)電聚合物微/納米結(jié)構(gòu)的形成過程中起到了“類模板”的作用?!盁o模板”法簡單、廉價、操作方便,尤其適用于大規(guī)模制備導(dǎo)電聚合物納米結(jié)構(gòu)。

殼聚糖是甲殼素脫乙?;漠a(chǎn)物,是天然多糖中唯一的堿性多糖,具有良好的生物相容性,且能生物降解,降解產(chǎn)物無毒性。羧甲基殼聚糖是殼聚糖在堿性條件下與氯乙酸反應(yīng)制得的一種水溶性殼聚糖衍生物,由于羧甲基的引入破換了其晶體的規(guī)整性,使得結(jié)晶度大大降低,加上親水基團的引入,水溶性較殼聚糖明顯提高,可在較寬ph范圍內(nèi)溶解,應(yīng)用范圍因此擴大。三聚磷酸鈉是一種無定形水溶性線狀聚磷酸鹽,作為一種陰離子表面活性劑,可通過帶負電的磷酸根離子與殼聚糖分子鏈上帶正電的質(zhì)子化氨基發(fā)生分子內(nèi)和分子間交聯(lián)反應(yīng),迅速生成納米粒子。

在“無模板”法中,使用普通的無機酸如鹽酸、硫酸、氫氟酸等摻雜得到的聚苯胺由于分子鏈的強剛性和分子鏈上帶有電荷,導(dǎo)致鏈間產(chǎn)生強作用力,使得聚苯胺的溶解性極差。如何使用簡便的合成工藝制備出溶解性能良好的聚苯胺是聚苯胺應(yīng)用過程中最為關(guān)鍵的問題,也成為當(dāng)前聚苯胺應(yīng)用研究的一個熱點。使用長分子鏈的有機酸進行摻雜,可以減小產(chǎn)物分子之間的剛性,有利于提高聚苯胺的水溶性。中國專利cn103757917b公開一種具有電活性的殼聚糖基復(fù)合材料的制備方法,通過該方法制得了既具有電活性又有生物活性的復(fù)合材料,將在防輻射織物、細胞通信、控制釋放器件和化學(xué)傳感器等領(lǐng)域得到應(yīng)用。然而作為分散劑和摻雜劑的殼聚糖結(jié)構(gòu)不夠穩(wěn)定、摻雜效果一般,而且殼聚糖只能溶解于酸性溶液中,因而導(dǎo)致復(fù)合材料的電化學(xué)性能還需進一步提高,應(yīng)用范圍也受到局限。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于提供一種具有電活性的羧化殼聚糖基復(fù)合材料的制備方法,所制得的羧化殼聚糖基復(fù)合材料能夠克服殼聚糖結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定、摻雜效果欠佳的問題以及復(fù)合材料在水中溶解性不好的問題。

本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實現(xiàn):

一種具有電活性的羧化殼聚糖基復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟:

(1)將羧化殼聚糖溶解于水中,溶解完全后加入三聚磷酸鹽水溶液,羧化基殼聚糖與三聚磷酸鹽的質(zhì)量比為1:1~1:10;

(2)將步驟(1)所得產(chǎn)物進行冷凍干燥處理得交聯(lián)羧化殼聚糖材料;

(3)將步驟(2)所得交聯(lián)羧化殼聚糖材料浸泡在苯胺單體水溶液中得交聯(lián)羧化殼聚糖

苯胺單體復(fù)合材料;

(4)在步驟(3)所得交聯(lián)羧化殼聚糖苯胺單體復(fù)合材料中加入氧化劑,取出后洗滌、干燥得到具有電活性的羧化殼聚糖基復(fù)合材料。

作為優(yōu)選的,所述步驟(1)中羧化殼聚糖為羧甲基殼聚糖、羧乙基殼聚糖或羧丙基殼聚糖中的一種。

作為優(yōu)選的,所述步驟(1)中三聚磷酸鹽為三聚磷酸鈉、三聚磷酸鉀或三聚磷酸銨中的一種。

作為優(yōu)選的,所述步驟(1)中三聚磷酸鹽水溶液在200r/min的攪拌條件下加入,在10min內(nèi)滴加完,滴加完后繼續(xù)攪拌30min。

作為優(yōu)選的,所述步驟(2)中冷凍干燥的條件為-50~-40℃,真空度10~20pa。

進一步的,所述步驟(3)中交聯(lián)羧化殼聚糖材料浸泡在苯胺單體水溶液中,在200r/min的條件下攪拌3~4小時。

作為優(yōu)選的,所述步驟(4)中氧化劑為三氯化鐵、過硫酸鉀或過硫酸銨中的一種。

作為優(yōu)選的,所述步驟(4)中在0~10℃下加入氧化劑,氮氣保護下反應(yīng)6~8小時。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有以下優(yōu)點及有益效果:

(1)本發(fā)明選擇具有羥基、氨基和羧基的羧化殼聚糖,摻雜效果比殼聚糖更好,而且因為羧基的引入,復(fù)合材料的水溶解性得到改善,擴大了復(fù)合材料的使用范圍。

(2)本發(fā)明引入表面活性劑三聚磷酸鹽先合成了交聯(lián)羧化殼聚糖,然后通過冷凍干燥的處理工藝保持了交聯(lián)羧化殼聚糖的特定結(jié)構(gòu),從而提高了作為分散劑和摻雜劑的交聯(lián)羧化殼聚糖的穩(wěn)定性。

具體實施方式

實施例1:

本實施例的一種具有電活性的羧化殼聚糖基復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟:

(1)將1.2g羧甲基殼聚糖溶解于水中,溶解完全后加入三聚磷酸鈉水溶液,羧甲基殼聚糖與三聚磷酸鹽的質(zhì)量比為1:1;

(2)將步驟(1)所得產(chǎn)物在-50~-40℃,真空度10~20pa條件下進行冷凍干燥處理得交聯(lián)羧甲基殼聚糖材料;

(3)將步驟(2)所得交聯(lián)羧甲基殼聚糖材料浸泡在苯胺單體水溶液中,在200r/min的條件下攪拌3~4小時得交聯(lián)羧甲基殼聚糖苯胺單體復(fù)合材料,羧甲基殼聚糖與苯胺單體物質(zhì)的量比為0.01:1;

(4)在步驟(3)所得交聯(lián)羧化殼聚糖苯胺單體復(fù)合材料中加入三氯化鐵,取出后洗滌、干燥得到具有電活性的羧甲基殼聚糖基復(fù)合材料。

實施例2:

本實施例的一種具有電活性的羧化殼聚糖基復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟:

(1)將1.2g羧乙基殼聚糖溶解于水中,溶解完全后加入三聚磷酸鉀水溶液,羧乙基殼聚糖與三聚磷酸鉀的質(zhì)量比為1:3;

(2)將步驟(1)所得產(chǎn)物在-50~-40℃,真空度10~20pa條件下進行冷凍干燥處理得交聯(lián)羧乙基殼聚糖材料;

(3)將步驟(2)所得交聯(lián)羧乙基殼聚糖材料浸泡在苯胺單體水溶液中,在200r/min的條件下攪拌3~4小時得交聯(lián)羧乙基殼聚糖苯胺單體復(fù)合材料,羧乙基殼聚糖與苯胺單體物質(zhì)的量比為0.05:1;

(4)在步驟(3)所得交聯(lián)羧化殼聚糖苯胺單體復(fù)合材料中加入過硫酸鉀,取出后洗滌、干燥得到具有電活性的羧乙基殼聚糖基復(fù)合材料。

實施例3:

本實施例的一種具有電活性的羧化殼聚糖基復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟:

(1)將1.2g羧丙基殼聚糖溶解于水中,溶解完全后加入三聚磷酸銨水溶液,羧丙基殼聚糖與三聚磷酸銨的質(zhì)量比為1:10;

(2)將步驟(1)所得產(chǎn)物在-50~-40℃,真空度10~20pa條件下進行冷凍干燥處理得交聯(lián)羧丙基殼聚糖材料;

(3)將步驟(2)所得交聯(lián)羧丙基殼聚糖材料浸泡在苯胺單體水溶液中,在200r/min的條件下攪拌3~4小時得交聯(lián)羧丙基殼聚糖苯胺單體復(fù)合材料,羧丙基殼聚糖與苯胺單體物質(zhì)的量比為0.5:1;

(4)在步驟(3)所得交聯(lián)羧化殼聚糖苯胺單體復(fù)合材料中加入過硫酸銨,取出后洗滌、干燥得到具有電活性的羧丙基殼聚糖基復(fù)合材料。

實施例4:

本實施例的一種具有電活性的羧化殼聚糖基復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟:

(1)將1.2g羧甲基殼聚糖溶解于水中,溶解完全后加入三聚磷酸鈉水溶液,羧甲基殼聚糖與三聚磷酸鹽的質(zhì)量比為1:3;

(2)將步驟(1)所得產(chǎn)物在-50~-40℃,真空度10~20pa條件下進行冷凍干燥處理得交聯(lián)羧甲基殼聚糖材料;

(3)將步驟(2)所得交聯(lián)羧甲基殼聚糖材料浸泡在苯胺單體水溶液中,在200r/min的條件下攪拌3~4小時得交聯(lián)羧甲基殼聚糖苯胺單體復(fù)合材料,羧甲基殼聚糖與苯胺單體物質(zhì)的量比為0.1:1;

(4)在步驟(3)所得交聯(lián)羧化殼聚糖苯胺單體復(fù)合材料中加入過硫酸銨,取出后洗滌、干燥得到具有電活性的羧甲基殼聚糖基復(fù)合材料。

以上實施例制備得到的交聯(lián)羧化殼聚糖基復(fù)合材料,是通過先使用交聯(lián)劑和羧化殼聚糖合成交聯(lián)羧化殼聚糖,通過冷凍干燥的處理固定該特定的交聯(lián)結(jié)構(gòu),然后使該交聯(lián)羧化殼聚糖吸附苯胺單體,使苯胺單體在交聯(lián)羧化殼聚糖材料內(nèi)均勻分布,在氧化劑的條件下氧化成導(dǎo)電高分子。由于羧化殼聚糖具有水溶性,使得通過該方法制得的交聯(lián)羧化殼聚糖基復(fù)合材料也具有一定的水溶性,擴大了復(fù)合材料的使用范圍,而且羧化殼聚糖形成了交聯(lián)結(jié)構(gòu),穩(wěn)定性更好。本發(fā)明的制備方法簡單,易于操作,生產(chǎn)成本低,材料具有電活性和生物相容性的特點,將在防輻射織物、細胞通信、控制釋放器件和化學(xué)傳感器等領(lǐng)域得到應(yīng)用。

最后說明的是,以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制,凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化,均落入本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。

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