本發(fā)明涉及一種甲磺胺的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：

甲磺胺，常用于醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體,合成除草劑苯磺隆或折合成醫(yī)藥。甲磺胺生產(chǎn)工藝主要有兩種，分別為鄰甲酰苯磺酰亞胺酯化法(又稱(chēng)糖精法)和鄰甲酸甲酯苯磺酰氯胺化法。其中鄰甲酰苯磺酰亞胺酯化法：①苯酐+尿素在135-140℃反應(yīng)，然后加入30％氫氧化鈉，在50℃條件下保持ph9二十分鐘進(jìn)行排氨處理，加入次氯酸鈉反應(yīng)，在-10～-5℃再加入亞硝酸溶液，在-8℃加入鹽酸，與硫酸混合物，(在反應(yīng)釜進(jìn)行有no2產(chǎn)生，發(fā)生副反應(yīng)，有爆炸危險(xiǎn))反應(yīng)得重氮鹽。②重氮鹽在25℃以下通入so2再加入甲苯進(jìn)行反應(yīng)然后在溫度30-40℃壓力在0.8-0.12mpa通入氯氣。③分離出銅酸水，銅酸水進(jìn)行廢水處理。母液分離出甲苯液，進(jìn)行萃取，得到母液進(jìn)行胺化。④在68-72℃進(jìn)行胺化，胺化液加入甲苯進(jìn)行脫色分離。廢液蒸發(fā)出甲苯進(jìn)行回用，剩余水溶液進(jìn)行廢水處理。母液加入純堿進(jìn)行堿化→再進(jìn)行脫色→在酸析(加入10％鹽酸進(jìn)行酸析)⑤酸析后進(jìn)行離心分離。酸水進(jìn)行廢水處理。固體中間體進(jìn)行干燥，干燥出中間體加入堿12％氫氧化鈉得混合液。⑥混合液加入98％硫酸再加入二乙醇醚進(jìn)行6小時(shí)蒸餾得到甲磺胺溶液。甲磺胺溶液在進(jìn)行分離、干燥、包裝。

此方法污染嚴(yán)重，生產(chǎn)成本高，設(shè)備投資成本高、消耗高，危險(xiǎn)性大，污水量大難以處理。生產(chǎn)受到嚴(yán)格限制。有鑒于上述現(xiàn)有的磺酰氯生產(chǎn)方法存在的缺陷，本發(fā)明人基于從事此類(lèi)產(chǎn)品設(shè)計(jì)制造多年豐富的實(shí)務(wù)經(jīng)驗(yàn)及專(zhuān)業(yè)知識(shí)，并配合學(xué)理的運(yùn)用，經(jīng)過(guò)不斷的研究、設(shè)計(jì)，并經(jīng)反復(fù)試作及改進(jìn)后，終于創(chuàng)設(shè)出確具實(shí)用價(jià)值的本發(fā)明。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的主要目的在于，克服現(xiàn)有的一種甲磺胺的生產(chǎn)方法存在的缺陷，而提供一種新的一種甲磺胺的生產(chǎn)方法，所要解決的技術(shù)問(wèn)題是使其生產(chǎn)提高20％新工藝的甲磺胺，從而更加適于實(shí)用，且具有產(chǎn)業(yè)上的利用價(jià)值。

本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問(wèn)題是采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。依據(jù)本發(fā)明提出的一種甲磺胺的生產(chǎn)方法，由如下步驟完成，步驟1：將0.8～1.2重量份鄰胺基苯甲酸甲酯、0.4～0.6重量份亞硝酸鈉溶液與1～1.2重量份鹽酸反應(yīng)生成重氮鹽；步驟2：將所述的重氮鹽與0.42～0.50份二氧化硫、0.9～1.1重量份硫酸銅，再加入0.17～0.18份氯氣反應(yīng)生成磺酰氯；步驟3：磺酰氯進(jìn)行胺化反應(yīng)生成甲磺胺。

本發(fā)明的另一個(gè)目的在于，提供一種甲磺胺的生產(chǎn)方法，所述甲磺胺需進(jìn)行分離、干燥。

本發(fā)明的另一個(gè)目的在于，提供一種甲磺胺的生產(chǎn)方法，所述步驟2分子反應(yīng)器中進(jìn)行。

本發(fā)明的另一個(gè)目的在于，提供一種甲磺胺的生產(chǎn)方法，所述步驟3在胺化分子反應(yīng)器中進(jìn)行。

本發(fā)明的另一個(gè)目的在于，提供一種甲磺胺的生產(chǎn)方法，步驟1中所述鹽酸的濃度為30％。

本發(fā)明的另一個(gè)目的在于，提供所述的一種甲磺胺的生產(chǎn)方法，步驟2中所述硫酸銅的濃度為10％。

本發(fā)明的另一個(gè)目的在于，提供一種甲磺胺的生產(chǎn)方法，所述分離采用重輕相分子萃取機(jī)進(jìn)行分離。

經(jīng)由上述可知，本發(fā)明是關(guān)于一種甲磺胺的生產(chǎn)方法，包括以下步驟，步驟1：將0.8～1.2重量份鄰胺基苯甲酸甲酯、0.4～0.6重量份亞硝酸鈉溶液與1～1.2重量份鹽酸反應(yīng)生成重氮鹽；步驟2：將所述的重氮鹽與0.42～0.50份二氧化硫、0.9～1.1重量份硫酸銅，再加入0.17～0.18份氯氣反應(yīng)生成磺酰氯；步驟3：磺酰氯進(jìn)行胺化反應(yīng)生成甲磺胺。本發(fā)明是一種全新的綠色環(huán)保工藝，無(wú)副反應(yīng)發(fā)生，無(wú)污染形成，安全，步驟簡(jiǎn)單，甲磺胺的產(chǎn)率提高至少20％。

借由上述技術(shù)方案，本發(fā)明一種甲磺胺的生產(chǎn)方法至少具有下列優(yōu)點(diǎn)：甲磺胺的生產(chǎn)過(guò)程中沒(méi)有任何副反應(yīng)發(fā)生；不會(huì)形成環(huán)境污染；安全可靠，對(duì)生產(chǎn)人員不會(huì)產(chǎn)生任何身體的危害；本方法步驟簡(jiǎn)單，設(shè)備投資成本低。

綜上所述，本發(fā)明特殊的一種甲磺胺的生產(chǎn)方法，甲磺胺的產(chǎn)量至少提高20％。其具有上述諸多的優(yōu)點(diǎn)及實(shí)用價(jià)值，并在同類(lèi)生產(chǎn)方法中未見(jiàn)有類(lèi)似的設(shè)計(jì)公開(kāi)發(fā)表或使用而確屬創(chuàng)新，其不論在生產(chǎn)方法上或功能上皆有較大的改進(jìn)，在技術(shù)上有較大的進(jìn)步，并產(chǎn)生了好用及實(shí)用的效果，且較現(xiàn)有的甲磺胺的生產(chǎn)方法具有增進(jìn)的多項(xiàng)功效，從而更加適于實(shí)用，而具有產(chǎn)業(yè)的廣泛利用價(jià)值，誠(chéng)為一新穎、進(jìn)步、實(shí)用的新設(shè)計(jì)。

上述說(shuō)明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段，并可依照說(shuō)明書(shū)的內(nèi)容予以實(shí)施，以下以本發(fā)明的較佳實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明如后。

具體實(shí)施方式

為更進(jìn)一步闡述本發(fā)明為達(dá)成預(yù)定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及功效,以下結(jié)合較佳實(shí)施例，對(duì)依據(jù)本發(fā)明提出的(名稱(chēng))其具體實(shí)施方式、步驟、結(jié)構(gòu)、特征及其功效，詳細(xì)說(shuō)明如后。

采用分子反應(yīng)器，將鄰胺基苯甲酸甲酯與亞硝酸鈉混合，與鹽酸反應(yīng)生產(chǎn)重氮鹽。將生成的重氮鹽采用分子反應(yīng)器通入so2，再加入硫酸銅再通入氯氣生成磺酰氯，分離出銅酸水進(jìn)入第一步酸液循環(huán)進(jìn)行銅催化作用。再將制得磺酰氯進(jìn)行胺化分子反應(yīng)器得到甲磺胺。將甲磺胺用重輕相分子萃取機(jī)分離出甲磺胺進(jìn)行干燥、包裝。

實(shí)施例1

1、將1重量份鄰胺基苯甲酸甲酯與0.46重量份亞硝酸鈉與1.16重量份濃度為30％鹽酸加入分析反應(yīng)器中，進(jìn)行反應(yīng)生成重氮鹽。

2、在分子反應(yīng)器中的生成的重氮鹽，再通入0.48重量份so2和1重量份濃度為10％硫酸銅，再通入0.178重量份氯氣，生成磺酰氯。分離出銅酸水進(jìn)入第一步酸液循環(huán)進(jìn)行銅催化作用。

3、將步驟2制得磺酰氯在胺化分子反應(yīng)器中進(jìn)行胺化反應(yīng)，制得甲磺胺。

4、采用重輕相分子萃取機(jī)，將步驟3制得的甲磺胺進(jìn)行分離、干燥。再將干燥的甲磺胺進(jìn)行稱(chēng)重為0.58重量份。

實(shí)施例2

1、將0.8重量份鄰胺基苯甲酸甲酯與0.4重量份亞硝酸鈉與1重量份濃度為30％鹽酸加入分析反應(yīng)器中，進(jìn)行反應(yīng)生成重氮鹽。

2、在分子反應(yīng)器中生成的重氮鹽，再通入0.42份so2加入0.9重量份濃度為10％硫酸銅，再通入0.17重量份氯氣，生成磺酰氯。分離出銅酸水進(jìn)入第一步酸液循環(huán)進(jìn)行銅催化作用。

3、將步驟2制得磺酰氯在胺化分子反應(yīng)器中進(jìn)行胺化反應(yīng)，制得甲磺胺。

4、采用重輕相分子萃取機(jī)，將步驟3制得的甲磺胺進(jìn)行分離、干燥。再將干燥的甲磺胺進(jìn)行稱(chēng)重為1.01重量份。

實(shí)施例3

1、將1.2重量份鄰胺基苯甲酸甲酯與0.6重量份亞硝酸鈉與1.2重量份濃度為30％鹽酸加入分析反應(yīng)器中，進(jìn)行反應(yīng)生成重氮鹽。

2、在分子反應(yīng)器中生成的重氮鹽，再通入0.5份so2加入1.1重量份濃度為10％硫酸銅，再通入0.18重量份氯氣，生成磺酰氯。分離出銅酸水進(jìn)入第一步酸液循環(huán)進(jìn)行銅催化作用。

3、將步驟2制得磺酰氯在胺化分子反應(yīng)器中進(jìn)行胺化反應(yīng)，制得甲磺胺。

4、采用重輕相分子萃取機(jī)，將步驟3制得的甲磺胺進(jìn)行分離、干燥。再將干燥的甲磺胺進(jìn)行稱(chēng)重為1.521份。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明,任何熟悉本專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述揭示的方法及技術(shù)內(nèi)容作出些許的更動(dòng)或修飾為等同變化的等效實(shí)施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。