本發(fā)明是關(guān)于去除工業(yè)級(jí)異丙醇中痕量金屬雜質(zhì)的方法，具體涉及到，電子級(jí)異丙醇中金屬離子的控制，屬于有機(jī)試劑提純
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：當(dāng)今社會(huì)，隨著大規(guī)模集成電路的迅速發(fā)展,對(duì)各種基礎(chǔ)材料也提出了越來(lái)越高的要求,其中化學(xué)試劑的純度直接影響集成電路的質(zhì)量和成品率。超凈高純?cè)噭┲饕糜谛酒肮鑸A片表面的清洗和刻蝕，其純度和潔凈度對(duì)集成電路的成品率、電性能及可靠性有著十分重大的影響。超凈高純異丙醇作為一種重要的微電子化學(xué)品已經(jīng)廣泛用于半導(dǎo)體、大規(guī)模集成電路加工過(guò)程中的清洗、干燥等方面?，F(xiàn)今半導(dǎo)體行業(yè)中，半導(dǎo)體器件的尺寸在不斷地縮小，芯片中元件密度在不斷地增加，元件間距離變得越來(lái)越小，甚至小到納米級(jí)，在生產(chǎn)過(guò)程中極少量的微痕量雜質(zhì)會(huì)導(dǎo)致半導(dǎo)體器件特定的缺陷，進(jìn)而影響芯片的合格率。據(jù)此，國(guó)際半導(dǎo)體設(shè)備和材料協(xié)會(huì)(SEMI)制定規(guī)范了超凈高純?cè)噭┑膰?guó)際標(biāo)準(zhǔn)，其中電子級(jí)異丙醇中金屬離子含量要低于0.1ppb。中國(guó)專利CN103613486A公開(kāi)了一種超純異丙醇的制備方法，其中涉及到金屬雜質(zhì)離子的去除是通過(guò)加入金屬離子絡(luò)合劑乙二胺四乙酸二鈉鹽形成帶電荷的螯合物，經(jīng)電泳槽分離去除帶電荷的陰、陽(yáng)離子，然后通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂交換去除異丙醇中的金屬雜質(zhì)離子。這種方法操作繁瑣，對(duì)設(shè)備要求較高，無(wú)法穩(wěn)定控制產(chǎn)品質(zhì)量。中國(guó)專利CN100398502C也公開(kāi)了一種超純異丙醇的制備方法，其中涉及金屬雜質(zhì)離子的去除是通過(guò)多級(jí)連續(xù)化精餾、蒸餾的方式實(shí)現(xiàn)的。但是該方法去雜方法成本較高，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種利用改性纖維素吸附劑與陽(yáng)離子交換樹(shù)脂結(jié)合的方法去除工業(yè)級(jí)異丙醇中金屬雜質(zhì)離子，以克服現(xiàn)有技術(shù)中成本較高，操作復(fù)雜，金屬雜質(zhì)離子難以控制的問(wèn)題。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：一種去除工業(yè)級(jí)異丙醇中痕量金屬雜質(zhì)的方法，依次包括下述步驟：1)在每升工業(yè)級(jí)異丙醇加入0.01-0.04克的改性纖維素，混勻得預(yù)處理料液；2)在0.2-1.0Mpa的壓力，60-150l/h的流速下將步驟1)預(yù)處理料液通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行離子交換，得到金屬雜質(zhì)離子含量小于0.1ppb的異丙醇。進(jìn)一步的，上述的一種去除工業(yè)級(jí)異丙醇中痕量金屬雜質(zhì)的方法，所述改性纖維素為磺酸基聚乙烯纖維、羧基聚乙烯纖維、磷酸基聚乙烯纖維中，磺酸基苯乙烯纖維、羧基苯乙烯纖維、磷酸基苯乙烯纖維中的其中之一。進(jìn)一步的，上述的一種去除工業(yè)級(jí)異丙醇中痕量金屬雜質(zhì)的方法，所述的陽(yáng)離子交換柱中的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂是強(qiáng)酸性大孔徑磺酸基聚苯乙烯陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。進(jìn)一步的，上述的一種去除工業(yè)級(jí)異丙醇中痕量金屬雜質(zhì)的方法，所述的改性纖維素吸附劑直徑在0.25～1.00μm之間，比表面積100～500m2/g。因此本發(fā)明采用改性纖維素作為吸附劑，吸附混合異丙醇中的金屬離子，可獲得金屬離子含量極低的電子化學(xué)品，使用后失效的吸附劑還可以再生重復(fù)使用。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較的優(yōu)勢(shì)：1、采用改性纖維素吸附劑吸附混合異丙醇中的金屬陽(yáng)離子，然后料液經(jīng)過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂交換分離后，可進(jìn)一步降低雜質(zhì)金屬離子含量，所得到的產(chǎn)品雜質(zhì)金屬離子含量可控制在0.1ppb以下。2、本發(fā)明方法得到的產(chǎn)品雜質(zhì)金屬離子含量低，操作簡(jiǎn)單，質(zhì)量穩(wěn)定，符合SEMIC12標(biāo)準(zhǔn)的要求，適合工業(yè)化大批量生產(chǎn)。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但所述實(shí)例不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。需要說(shuō)明的是，本發(fā)明提供的技術(shù)方案中所采用的原料，除特殊說(shuō)明外，均通過(guò)常規(guī)手段制備或者通過(guò)商業(yè)渠道購(gòu)買。實(shí)施例1在常溫、常壓下，將0.1g磺酸基聚乙烯纖維加入到100L工業(yè)級(jí)異丙醇中。在混合處理器中混合，混合后，將經(jīng)過(guò)混合后的異丙醇溶液在0.2Mpa的壓力下流過(guò)裝有強(qiáng)酸性D002大孔徑磺酸基聚苯乙烯樹(shù)脂的陽(yáng)離子交換柱，控制流速在60L/h，用樣品瓶收集樣品，最后采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的標(biāo)準(zhǔn)模式和冷焰模式分別測(cè)定樣品中的金屬離子的含量，得到的結(jié)果見(jiàn)表一。實(shí)施例2在常溫、常壓下，將0.2g磺酸基聚乙烯纖維加入到150L工業(yè)級(jí)異丙醇中。在混合處理器中混合，混合后，將經(jīng)過(guò)混合后的異丙醇溶液在0.3Mpa的壓力下流過(guò)裝有強(qiáng)酸性D002大孔徑磺酸基聚苯乙烯樹(shù)脂的陽(yáng)離子交換柱，控制流速在80L/h，用樣品瓶收集樣品，最后采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的標(biāo)準(zhǔn)模式和冷焰模式分別測(cè)定樣品中的金屬離子的含量，得到的結(jié)果見(jiàn)表一。實(shí)施例3在常溫、常壓下，將0.5g磺酸基聚乙烯纖維加入到300L工業(yè)級(jí)異丙醇中。在混合處理器中混合，混合后，將經(jīng)過(guò)混合后的異丙醇溶液在0.5Mpa的壓力下流過(guò)裝有強(qiáng)酸性D002大孔徑磺酸基聚苯乙烯樹(shù)脂的陽(yáng)離子交換柱，控制流速在100L/h，用樣品瓶收集樣品，最后采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的標(biāo)準(zhǔn)模式和冷焰模式分別測(cè)定樣品中的金屬離子的含量，得到的結(jié)果見(jiàn)表一。實(shí)施例4在常溫、常壓下，將0.8g磺酸基聚乙烯纖維加入到450L工業(yè)級(jí)異丙醇中。在混合處理器中混合，混合后，將經(jīng)過(guò)混合后的異丙醇溶液在0.8Mpa的壓力下流過(guò)裝有強(qiáng)酸性D002大孔徑磺酸基聚苯乙烯樹(shù)脂的陽(yáng)離子交換柱，控制流速在120L/h，用樣品瓶收集樣品，最后采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的標(biāo)準(zhǔn)模式和冷焰模式分別測(cè)定樣品中的金屬離子的含量，得到的結(jié)果見(jiàn)表一。實(shí)施例5在常溫、常壓下，將1.00g磺酸基聚乙烯纖維加入到500L工業(yè)級(jí)異丙醇中。在混合處理器中混合，混合后，將經(jīng)過(guò)混合后的異丙醇溶液在1.0Mpa的壓力下流過(guò)裝有強(qiáng)酸性D002大孔徑磺酸基聚苯乙烯樹(shù)脂的陽(yáng)離子交換柱，控制流速在150L/h，用樣品瓶收集樣品，最后采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的標(biāo)準(zhǔn)模式和冷焰模式分別測(cè)定樣品中的金屬離子的含量，得到的結(jié)果見(jiàn)表一。實(shí)施例6在常溫、常壓下，將0.5g磺酸基苯乙烯纖維加入到300L工業(yè)級(jí)異丙醇中。在混合處理器中混合，混合后，將經(jīng)過(guò)混合后的異丙醇溶液在0.5Mpa的壓力下流過(guò)裝有強(qiáng)酸性D002大孔徑磺酸基聚苯乙烯樹(shù)脂的陽(yáng)離子交換柱，控制流速在100L/h，用樣品瓶收集樣品，最后采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的標(biāo)準(zhǔn)模式和冷焰模式分別測(cè)定樣品中的金屬離子的含量，得到的結(jié)果見(jiàn)表一。實(shí)施例7在常溫、常壓下，將0.8g磺酸基苯乙烯纖維加入到450L工業(yè)級(jí)異丙醇中。在混合處理器中混合，混合后，將經(jīng)過(guò)混合后的異丙醇溶液在0.8Mpa的壓力下流過(guò)裝有強(qiáng)酸性D002大孔徑磺酸基聚苯乙烯樹(shù)脂的陽(yáng)離子交換柱，控制流速在120L/h，用樣品瓶收集樣品，最后采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的標(biāo)準(zhǔn)模式和冷焰模式分別測(cè)定樣品中的金屬離子的含量，得到的結(jié)果見(jiàn)表一。實(shí)施例8在常溫、常壓下，將1.00g磺酸基苯乙烯纖維加入到500L工業(yè)級(jí)異丙醇中。在混合處理器中混合，混合后，將經(jīng)過(guò)混合后的異丙醇溶液在1.0Mpa的壓力下流過(guò)裝有強(qiáng)酸性D002大孔徑磺酸基聚苯乙烯樹(shù)脂的陽(yáng)離子交換柱，控制流速在150L/h，用樣品瓶收集樣品，最后采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的標(biāo)準(zhǔn)模式和冷焰模式分別測(cè)定樣品中的金屬離子的含量，得到的結(jié)果見(jiàn)表一。表1高純異丙醇金屬離子項(xiàng)目單位SEMIC12標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4鋁(Al)PPb﹤0.10.070.080.080.02砷(As)PPb﹤0.10.060.090.050.03鋇(Ba)PPb﹤0.10.080.060.090.02硼(B)PPb﹤0.10.050.050.040.02鈣(Ca)PPb﹤0.10.030.100.080.01銅(Cu)PPb﹤0.10.050.050.100.03鐵(Fe)PPb﹤0.10.020.030.080.02鉛(Pb)PPb﹤0.10.060.080.070.03鎂(Mg)PPb﹤0.10.060.070.090.04錳(Mn)PPb﹤0.1未檢出未檢出未檢出未檢出鎳(Ni)PPb﹤0.1未檢出未檢出未檢出未檢出鉀(K)PPb﹤0.10.080.070.080.05鈉(Na)PPb﹤0.10.060.060.080.03錫(Sn)PPb﹤0.1未檢出未檢出未檢出未檢出鈦(Ti)PPb﹤0.1未檢出未檢出未檢出未檢出鋅(Zn)PPb﹤0.10.050.070.060.03表1續(xù)表高純異丙醇金屬離子項(xiàng)目單位SEMIC12標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施例5實(shí)施例6實(shí)施例7實(shí)施例8鋁(Al)PPb﹤0.10.010.030.040.02砷(As)PPb﹤0.10.010.090.050.03鋇(Ba)PPb﹤0.10.010.030.070.02硼(B)PPb﹤0.10.010.050.040.02鈣(Ca)PPb﹤0.10.020.050.080.01銅(Cu)PPb﹤0.10.010.050.020.03鐵(Fe)PPb﹤0.10.010.100.030.02鉛(Pb)PPb﹤0.10.010.050.070.03鎂(Mg)PPb﹤0.10.020.070.040.04錳(Mn)PPb﹤0.1未檢出未檢出未檢出未檢出鎳(Ni)PPb﹤0.1未檢出未檢出未檢出未檢出鉀(K)PPb﹤0.10.020.010.020.05鈉(Na)PPb﹤0.10.050.090.080.03錫(Sn)PPb﹤0.1未檢出未檢出未檢出未檢出鈦(Ti)PPb﹤0.1未檢出未檢出未檢出未檢出鋅(Zn)PPb﹤0.10.020.070.060.03當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3