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2?(2?(2?氨基乙氧基)乙氧基)乙基氨基甲酸叔丁酯的制備方法與流程

文檔序號:12638478閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種2-(2-(2-氨基乙氧基)乙氧基)乙基氨基甲酸叔丁酯的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)乙二醇與鹵代乙腈在堿存在下,在0-60℃下反應(yīng),得到式(Ⅰ)的1,6-二氰基-2,5-二氧雜己烷;

(2)式(Ⅰ)的1,6-二氰基-2,5-二氧雜己烷在有機溶劑中發(fā)生還原反應(yīng),得到式(Ⅱ)的1,8-二氨基-3,6-二氧雜辛烷;

(3)式(Ⅱ)的1,8-二氨基-3,6-二氧雜辛烷與二碳酸二叔丁酯在有機溶劑中發(fā)生Boc單保護(hù)反應(yīng),得到式(Ⅲ)的2-(2-(2-氨基乙氧基)乙氧基)乙基氨基甲酸叔丁酯;

反應(yīng)路線如下:

其中,X為氯、溴或碘。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-(2-(2-氨基乙氧基)乙氧基)乙基氨基甲酸叔丁酯的制備方法,其特征在于:在步驟(1)中,所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫化鈉和氫化鉀中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-(2-(2-氨基乙氧基)乙氧基)乙基氨基甲酸叔丁酯的制備方法,其特征在于:在步驟(1)中,所述乙二醇、鹵代乙腈和堿的摩爾比為1:2-3:2-4。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-(2-(2-氨基乙氧基)乙氧基)乙基氨基甲酸叔丁酯的制備方法,其特征在于:在步驟(2)中,式(Ⅰ)的1,6-二氰基-2,5-二氧雜己烷發(fā)生鈀碳加氫還原反應(yīng)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-(2-(2-氨基乙氧基)乙氧基)乙基氨基甲酸叔丁酯的制備方法,其特征在于:在步驟(2)中,所述有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇和四氫呋喃中的一種或幾種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-(2-(2-氨基乙氧基)乙氧基)乙基氨基甲酸叔丁酯的制備方法,其特征在于:在步驟(3)中,所述1,8-二氨基-3,6-二氧雜辛烷與二碳酸二叔丁酯的摩爾比為1-5:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-(2-(2-氨基乙氧基)乙氧基)乙基氨基甲酸叔丁酯的制備方法,其特征在于:在步驟(3)中,所述有機溶劑為甲醇、乙醇、乙腈、四氫呋喃和二氯甲烷中的一種或幾種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-(2-(2-氨基乙氧基)乙氧基)乙基氨基甲酸叔丁酯的制備方法,其特征在于:在步驟(3)中,反應(yīng)溫度為0-30℃。

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