本發(fā)明涉及一種防滴落劑的制備方法，特別是一種稀土防滴落劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：為了改善熱塑性樹脂材料的防滴落性，通常在熱塑性樹脂材料中加入防滴落劑，以提高熱塑性樹脂燃燒時(shí)的阻燃抗滴落性能。近來將具有原纖化傾向的含氟樹脂用作防滴落劑成為發(fā)展主流，已有各種嘗試使用含氟聚合物提高合成樹脂的阻燃防滴落性能。含聚四氟乙烯的防滴落劑最為常見。制備聚四氟乙烯類防滴落劑的聚合技術(shù)主要通過芯部乳液和殼部單體經(jīng)熱聚合反應(yīng)形成微粒，并進(jìn)一步凝聚，經(jīng)水洗干燥后得到產(chǎn)品。CN102020751A提供一種防滴落劑的制備方法，先將丙烯酸酯單體溶于一定量的溶劑，然后把聚四氟乙烯分散液與含有反應(yīng)單體的溶劑混合。混合好的液體直接或者充氮除氧后在室溫下輻照反應(yīng)反應(yīng)后將液體離心分離、干燥或者直接噴霧干燥得到輻射接枝聚合的防滴落劑。本制備方具有工藝簡單，單體純度要求低，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高的特點(diǎn)。CN100497446C涉及一種能賦予易燃性熱塑性樹脂燃燒時(shí)抗滴落性能的防滴落劑及其制備和使用方法，屬于聚合物新型材料合成技術(shù)和物理化學(xué)改性領(lǐng)域，通過將芯部乳液和殼部單體在電解質(zhì)溶液中經(jīng)過凝聚和聚合反應(yīng)形成平均粒徑為0.01～1μm的微粒子，并進(jìn)一步凝集形成粒徑為1μm～5mm的凝聚體，經(jīng)水洗干燥后得到防滴落劑微粒，可直接與熱塑性樹脂和阻燃劑混合制成阻燃性樹脂，使該樹脂具有更佳的防滴落性和耐火等級，并且外觀平整、光滑。以上公開技術(shù)的PTFE分散液的穩(wěn)定性通常低于其它聚合物乳液，受到較大剪切作用時(shí)會出現(xiàn)PTFE粒子容易凝聚的缺點(diǎn)。為了制備得到包覆效果好的PTFE復(fù)合粒子，首先需要保證聚合穩(wěn)定性,采用更加理想的乳化分散體系。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種稀土防滴落劑的制備方法，通過以下步驟實(shí)現(xiàn)：按重量份計(jì)，將100份聚四氟乙烯微粉，1-5份3，3-二氟烯丙基溴，0.1-0.5份2，6-二異丙基苯酰亞胺新值二烯雙己基叔丁醇鉬，0.1-0.5份4,5-二氟-2,2-二(三氟甲基)-1,3-二氧雜環(huán)戊烯，1000份水，0.5-2份乳化劑，再加入2-5份過氧化物引發(fā)劑、從70-110℃反應(yīng)10-20h，反應(yīng)結(jié)束后放料，干燥,得到產(chǎn)品.所述的乳化劑包括全氟辛酸鉀，全氟辛酸銨，全氟烷辛磺酸鈉。所述的過氧化物引發(fā)劑優(yōu)選過硫酸鉀，過硫酸銨。所述的聚四氟乙烯微粉，3，3-二氟烯丙基溴，2，6-二異丙基苯酰亞胺新值二烯雙己基叔丁醇鉬，4,5-二氟-2,2-二(三氟甲基)-1,3-二氧雜環(huán)戊烯，均為市售產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果：聚四氟乙烯骨架上引入3，3-二氟烯丙基溴，2，6-二異丙基苯酰亞胺新值二烯雙己基叔丁醇鉬，4,5-二氟-2,2-二(三氟甲基)-1,3-二氧雜環(huán)戊烯的共聚物。提高了聚四氟乙烯與易燃性熱塑性樹脂的相容性，稀土鉬的引入溴提高了抗滴落性能。具體實(shí)施方式以下實(shí)施例僅僅是進(jìn)一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例1步驟1.水相的配制按重量份計(jì)，在反應(yīng)釜中內(nèi)加入1000份水，1份全氟烷辛磺酸鈉，攪拌均勻；步驟2.油相的配制按重量份計(jì)，將100份聚四氟乙烯微粉，3.5份3，3-二氟烯丙基溴，0.22份2，6-二異丙基苯酰亞胺新值二烯雙己基叔丁醇鉬，0.34份4,5-二氟-2,2-二(三氟甲基)-1,3-二氧雜環(huán)戊烯，再加入3份過氧化物引發(fā)劑、攪拌均勻。步驟3.聚合反應(yīng)將油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，然后從90℃反應(yīng)16h，反應(yīng)結(jié)束后放料，干燥,得到產(chǎn)品.編號為M-1實(shí)施例2步驟1.水相的配制按重量份計(jì)，在反應(yīng)釜中內(nèi)加入1000份水，0.5份全氟辛酸鉀，攪拌均勻；步驟2.油相的配制按重量份計(jì)，將100份聚四氟乙烯微粉，1份3，3-二氟烯丙基溴，0.1份2，6-二異丙基苯酰亞胺新值二烯雙己基叔丁醇鉬，0.1份4,5-二氟-2,2-二(三氟甲基)-1,3-二氧雜環(huán)戊烯，再加入2份過氧化物引發(fā)劑、攪拌均勻。步驟3.聚合反應(yīng)將油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，從70℃反應(yīng)20h，反應(yīng)結(jié)束后放料，干燥,得到產(chǎn)品,編號為M-2實(shí)施例3步驟1.水相的配制按重量份計(jì)，在反應(yīng)釜中內(nèi)加入1000份水，2份全氟辛酸銨，攪拌均勻；步驟2.油相的配制按重量份計(jì)，將100份聚四氟乙烯微粉，5份3，3-二氟烯丙基溴，0.5份2，6-二異丙基苯酰亞胺新值二烯雙己基叔丁醇鉬，0.5份4,5-二氟-2,2-二(三氟甲基)-1,3-二氧雜環(huán)戊烯，再加入5份過氧化物引發(fā)劑、攪拌均勻。步驟3.聚合反應(yīng)將油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，從110℃反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后放料，干燥,得到產(chǎn)品，編號為M-3比較例1不加入3，3-二氟烯丙基溴，其它同實(shí)施例1。所得產(chǎn)品編號為M-4。比較例2不加入2，6-二異丙基苯酰亞胺新值二烯雙己基叔丁醇鉬，其它同實(shí)施例1。所得產(chǎn)品編號為M-5。比較例3不加入4,5-二氟-2,2-二(三氟甲基)-1,3-二氧雜環(huán)戊烯，其它同實(shí)施例1。所得產(chǎn)品編號為M-6。實(shí)施例4乳液的表征將實(shí)施例1-3和比較例1-3的防滴落劑以及未改性聚四氟乙烯防滴落劑加入阻燃聚丙烯配方中，配比為（重量份）；聚丙烯：十溴二苯乙烷：三氧化二銻：防滴落劑=80.7:18:1:0.3，按ANSI/UL-94-1985標(biāo)準(zhǔn)檢測垂直燃燒性能。見表1。表1.準(zhǔn)檢測垂直燃燒性能：產(chǎn)品編號滴落與否是否引燃脫脂棉UL-94燃燒等級M-1無否V-0M-2無否V-0M-3無否V-0M-4有否V-1M-5有否V-0M-6有是V-1未改性聚四氟乙烯防滴落劑有是V-1當(dāng)前第1頁1 2 3