本發(fā)明涉及功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種溴化丁基橡膠硫化膠的制備方法。
背景技術(shù)：
溴化丁基橡膠(BIIR)是異丁烯與異戊二烯共聚物的溴化產(chǎn)物，即在丁基橡膠(IIR)分子鏈中引入了溴原子。IIR溴化后除產(chǎn)生額外的交聯(lián)位置外，同時增加了雙鍵的反應(yīng)活性。BIIR除具有IIR的特性外，還具有硫化速率快、與其他橡膠相容性好、互黏性改善、可單獨用氧化鋅硫化以及有更好的耐熱性等特點，因而是制造無內(nèi)胎輪胎和醫(yī)藥制品不可替代的原料。目前，BIIR的生產(chǎn)方法主要有干膠混煉和溶液溴化法2種。干膠混煉法因未反應(yīng)的溴化劑和其副產(chǎn)品未除去而殘留在生膠內(nèi)，影響膠料的性能，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。溶液溴化法由于反應(yīng)均勻且質(zhì)量穩(wěn)定，操作工藝簡單，產(chǎn)品性能優(yōu)良，因而成為IIR溴化改性的首選方法。與從IIR淤漿出發(fā)制備BIIR相比，將溶液法制備的IIR膠液直接溴化合成BIIR，避免了前者所需的溶劑切換或膠料的溶解工序；此外，后者制備BIIR采用混合溶劑，毒性較小，對環(huán)境污染較輕，對設(shè)備的腐蝕性較小。由于現(xiàn)有的淤漿法制備IIR一溶液溴化生產(chǎn)BIIR工藝反應(yīng)速率較慢，只能依靠延長反應(yīng)時間來實現(xiàn)充分反應(yīng)、提高溴利用率，但停留時間的延長會導(dǎo)致加成反應(yīng)大量發(fā)生。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在提出一種溴化丁基橡膠硫化膠的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案在于：
溴化丁基橡膠硫化膠的制備方法，包括如下步驟：
（1）BIIR的制備
在1 L溴化反應(yīng)釜中加入350 mL IIR膠液，再加入150 mL共溶劑CH2C12和30 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的氧化劑NaClO溶液，然后加熱至40℃，將液溴稀釋于己烷溶液中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2l％的己烷溶液，在常壓、避光和恒溫條件下迅速加入上述膠液混合溶液中，在高速攪拌下反應(yīng)2.5 min；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物加入35 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7％的NaOH溶液中，中和20 min后停止攪拌，膠液用蒸餾水洗滌至pH值為7，再加入抗氧劑1330、硬脂酸鈣和脫酸劑ESBO，最后加入沸水閃蒸出溶劑，橡膠團聚成塊析出，經(jīng)脫水、真空干燥后，在100~120℃開煉機上開煉2~5 min，除去殘余水分，待用；
（2）BIIR硫化膠的制備
配方：BIIR 80~100，N 660 60，氧化鎂5，硬脂酸1，氧化鋅5，石蠟油5，DOP 2，DBP 2，促進劑DM 1．5，防老劑RD 1.5；
將BIIR于60℃恒溫12 h后置于開煉機上塑煉，然后依次加入上述各種配合助劑，混煉均勻，薄通下片；混煉膠停放22~24 h后，在平板硫化機上進行硫化，制成BIIR硫化膠。
所述的硫化條件為160 ℃×10 min。
所述的配方為BIIR 80，N 660 60，氧化鎂5，硬脂酸1，氧化鋅5，石蠟油5，DOP 2，DBP 2，促進劑DM 1．5，防老劑RD 1.5。
所述的配方為BIIR 92，N 660 60，氧化鎂5，硬脂酸1，氧化鋅5，石蠟油5，DOP 2，DBP 2，促進劑DM 1．5，防老劑RD 1.5。
本發(fā)明的技術(shù)效果在于：
本發(fā)明制成的溴化丁基橡膠硫化膠其的拉伸強度、扯斷伸長率和邵爾A硬度較高。
具體實施方式
溴化丁基橡膠硫化膠的制備方法，包括如下步驟：
實施例1
（1）BIIR的制備
在1 L溴化反應(yīng)釜中加入350 mL IIR膠液，再加入150 mL共溶劑CH2C12和30 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的氧化劑NaClO溶液，然后加熱至40℃，將液溴稀釋于己烷溶液中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2l％的己烷溶液，在常壓、避光和恒溫條件下迅速加入上述膠液混合溶液中，在高速攪拌下反應(yīng)2.5 min；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物加入35 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7％的NaOH溶液中，中和20 min后停止攪拌，膠液用蒸餾水洗滌至pH值為7，再加入抗氧劑1330、硬脂酸鈣和脫酸劑ESBO，最后加入沸水閃蒸出溶劑，橡膠團聚成塊析出，經(jīng)脫水、真空干燥后，在100~120℃開煉機上開煉2~5 min，除去殘余水分，待用；
（2）BIIR硫化膠的制備
配方：BIIR 80~100，N 660 60，氧化鎂5，硬脂酸1，氧化鋅5，石蠟油5，DOP 2，DBP 2，促進劑DM 1．5，防老劑RD 1.5；
將BIIR于60℃恒溫12 h后置于開煉機上塑煉，然后依次加入上述各種配合助劑，混煉均勻，薄通下片；混煉膠停放22~24 h后，在平板硫化機上進行硫化，制成BIIR硫化膠。其中，所述的硫化條件為160 ℃×10 min。
實施例2
（1）BIIR的制備
在1 L溴化反應(yīng)釜中加入350 mL IIR膠液，再加入150 mL共溶劑CH2C12和30 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的氧化劑NaClO溶液，然后加熱至40℃，將液溴稀釋于己烷溶液中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2l％的己烷溶液，在常壓、避光和恒溫條件下迅速加入上述膠液混合溶液中，在高速攪拌下反應(yīng)2.5 min；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物加入35 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7％的NaOH溶液中，中和20 min后停止攪拌，膠液用蒸餾水洗滌至pH值為7，再加入抗氧劑1330、硬脂酸鈣和脫酸劑ESBO，最后加入沸水閃蒸出溶劑，橡膠團聚成塊析出，經(jīng)脫水、真空干燥后，在100~120℃開煉機上開煉2~5 min，除去殘余水分，待用；
（2）BIIR硫化膠的制備
配方：BIIR 80，N 660 60，氧化鎂5，硬脂酸1，氧化鋅5，石蠟油5，DOP 2，DBP 2，促進劑DM 1．5，防老劑RD 1.5；
將BIIR于60℃恒溫12 h后置于開煉機上塑煉，然后依次加入上述各種配合助劑，混煉均勻，薄通下片；混煉膠停放22~24 h后，在平板硫化機上進行硫化，制成BIIR硫化膠。其中，所述的硫化條件為160 ℃×10 min。