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一種中性水性有機硅防水劑的制備方法與流程

文檔序號:11097394閱讀:1970來源:國知局
本發(fā)明屬于有機硅新材料
技術(shù)領(lǐng)域
,涉及一種中性水性有機硅防水劑的制備方法。
背景技術(shù)
:現(xiàn)有有機硅防水劑分溶劑型、乳液型和堿性水溶液三大類。溶劑型防水劑采用有機溶劑如醇、酯、烴類溶劑溶解硅烷、硅氧烷而做成,它滲透力強,防水較可靠,但要使用大量有機溶劑,存在三大問題:一是安全問題,容易著火,爆炸;二是污染大氣,破壞臭氧層;三是資源有限。乳液型防水劑以水為介質(zhì),用親水乳化劑把硅烷、硅氧烷通過乳化設(shè)備做成水包油乳液,安全問題解決了,環(huán)境污染問題解決了,水資源比有機溶劑豐富多了。但存在一個問題,乳液是用表面活性劑—乳化劑把防水劑硅烷、硅氧烷通過乳化機(包括高壓均化器、高剪切乳化機)乳化到水中,形成水包油乳液,乳液的粒徑為微米級,而許多致密建材如大理石、花崗巖、木材及高標(biāo)號工程混凝土的孔隙很小,乳液型防水劑滲透不進去,只在建材表面成膜防水,防水不耐久,而且乳化劑大多由親水的表面活性劑組成,水一浸泡,防水膜就親水吸水了,所以乳液型防水劑只適用于孔隙多且孔徑大的建材,如民用水泥構(gòu)件、砂巖、泡沫混凝土及疏松的人造刨花板、低密度人造板等。現(xiàn)有的水溶性有機硅防水劑如甲基硅酸鈉、甲基硅酸鉀,由于堿性太強,對許多基材不適用,它的防水機理是吸收大氣中的二氧化碳,才能交聯(lián)成膜,且生成碳酸鈉(鉀)白霜,影響制品外觀;還有就是堿性太強,操作施工人員必須戴膠手套;穿橡膠套鞋;帶防護面具。技術(shù)實現(xiàn)要素:為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點,本發(fā)明提供一種中性水性有機硅防水劑的制備方法,它以水為分散介質(zhì)的,對基材滲透力強的中性防水劑,它能自動分散于水中,形成微乳。它的防水劑硅烷或硅氧烷在水中形成微乳的粒徑為幾個~200個納米,對基材的滲透力強,它的原液濃度高達100%,沒有溶劑和乳化劑,貯存穩(wěn)定性可達一年以上,它自動分散于水中形成的微乳,為熱力學(xué)穩(wěn)定體系,貯藏期也可達幾個月,甚至半年以上。它不含任何乳化劑,所以拒水效果非常好且耐久。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種中性水性有機硅防水劑的制備方法,它以氨烴基硅烷、低分子羥基硅氧烷和烷基硅烷為原料,在催化劑作用下,加熱反應(yīng),生成帶氨基、烷氧基的聚硅氧烷予聚物,再加入有機酸如甲酸、乙酸、丙酸等形成高濃度的,能在水中自動分散形成微乳液的中性有機硅防水劑。所述氨基硅烷包括單氨基硅烷如三甲氧基氨丙基硅烷、三乙氧基氨丙基硅烷,也包括雙氨基或三氨基硅烷如三甲氧基氨乙基氨丙基硅烷、三乙氧基氨乙基氨丙基硅烷,也包括二烷氧基胺烷基硅烷,如二甲氧基甲基胺丙基硅烷、二乙氧基甲基胺丙基硅烷。所述低分子羥基硅油包括羥基線性體及八甲基環(huán)四硅氧烷及十甲基環(huán)五硅氧烷開環(huán)得到的羥基聚硅氧烷。所述烷基硅烷包括C1~C18的烷基硅烷,如甲基烷氧基硅烷、丁基烷氧基硅烷、辛基烷氧基硅烷、十二烷基烷氧基硅烷、十八烷基烷氧基硅烷,烷氧基可以是甲氧基或乙氧基硅烷;可以是二甲氧基二烷基硅烷或三甲氧基烷基硅烷;也可以是二乙氧基二烷基硅烷或三乙氧基烷基硅烷。所述催化劑可以是堿性催化劑如氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、甲醇鉀,或是四甲基氫氧化銨,也可采用酸性催化劑如烷基磺酸或烷基苯磺酸或乙酸、丙酸、蘋果酸、三氟乙酸等有機酸。本發(fā)明的積極效果是:以水為分散介質(zhì)的,對基材滲透力強的中性防水劑,它能自動分散于水中,形成微乳。它的防水劑硅烷或硅氧烷在水中形成微乳的粒徑為幾個~200個納米,對基材的滲透力強,它的原液濃度高達100%,沒有溶劑和乳化劑,貯存穩(wěn)定性可達一年以上,它自動分散于水中形成的微乳,為熱力學(xué)穩(wěn)定體系,貯藏期也可達幾個月,甚至半年以上。它不含任何乳化劑,所以拒水效果非常好且耐久。具體實施方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進一步說明。一種中性水性有機硅防水劑的制備方法,它以氨烴基硅烷、低分子羥基硅氧烷和烷基硅烷為原料,在催化劑作用下,加熱反應(yīng),生成帶氨基、烷氧基的聚硅氧烷予聚物,再加入有機酸如甲酸、乙酸、丙酸等形成高濃度的,能在水中自動分散形成微乳液的中性有機硅防水劑。所述氨基硅烷包括單氨基硅烷如三甲氧基氨丙基硅烷、三乙氧基氨丙基硅烷,也包括雙氨基或三氨基硅烷如三甲氧基氨乙基氨丙基硅烷、三乙氧基氨乙基氨丙基硅烷,也包括二烷氧基胺烷基硅烷,如二甲氧基甲基胺丙基硅烷、二乙氧基甲基胺丙基硅烷。所述低分子羥基硅油包括羥基線性體及八甲基環(huán)四硅氧烷及十甲基環(huán)五硅氧烷開環(huán)得到的羥基聚硅氧烷。所述烷基硅烷包括C1~C18的烷基硅烷,如甲基烷氧基硅烷、丁基烷氧基硅烷、辛基烷氧基硅烷、十二烷基烷氧基硅烷、十八烷基烷氧基硅烷,烷氧基可以是甲氧基或乙氧基硅烷;可以是二甲氧基二烷基硅烷或三甲氧基烷基硅烷;也可以是二乙氧基二烷基硅烷或三乙氧基烷基硅烷。所述催化劑可以是堿性催化劑如氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、甲醇鉀,或是四甲基氫氧化銨,也可采用酸性催化劑如烷基磺酸或烷基苯磺酸或乙酸、丙酸、蘋果酸、三氟乙酸等有機酸。合成實施例1:在附電動攪拌器和自動控溫的500毫升三口園底燒瓶中,加入150克端羥基二甲基硅油線性體,粘度為50mPa.s,50克氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷,氫氧化鉀0.2克,甲醇2毫升,升溫至60~80℃,回流反應(yīng)6小時,減壓蒸出甲醇,冷卻至30℃,加入甲酸10克,辛基三乙氧基硅烷150克,自動升溫至50~60℃,平衡反應(yīng)3小時,便得到能自動分散于水中形成微乳的聚硅氧烷防水劑。合成實施例2:在附電動攪拌器和自動控溫的500毫升三口燒瓶中,加入100克端羥基二甲基硅油線性體,粘度為50mPa.s,50克氨丙基三乙氧基硅烷,甲醇鉀甲醇溶液2克,升溫至80~90℃,反應(yīng)4小時,降溫至室溫,加入乙酸15克,辛基三乙氧基硅烷150克,自動升溫至50~60反應(yīng)2小時,減壓蒸出甲醇、乙醇,冷卻至室溫,得到能自動分散于水中形成半透明微乳的防水劑,用于木材石材防水,效果很好。合成實施例3:在附電動攪拌器和自動控溫的500毫升三口燒瓶中,加入低分子羥基硅油150克,粘度為30mPa.s,并加入50克氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷,加入乙醇鈉的乙醇溶液2克,升溫至70~80℃,反應(yīng)5小時,減壓蒸出乙醇,冷卻至30℃,加入丙酸15克,并加入甲基三乙氧基硅烷200克,自動升溫至50~60℃,反應(yīng)3小時,冷卻得到能自動分散于水中形成半透明微乳的防水劑,用于石膏板防水,效果很好。應(yīng)用實施例一:水溶液防水劑應(yīng)用于木材防水,木料采用杉木塊50×30×20mm6塊,室內(nèi)充分晾干后,泡在10%的合成例1的硅油水溶液中30分鐘,取出晾干→烘箱中100~105℃烘干2小時,取出,在室溫下平衡一晚,稱干重為W0→浸泡在去離子水25~30℃中,2小時后取出,用濕毛巾擦干表面游離水分,稱重為W1,吸水率=(W1-W0)÷W0另取對照樣不進行防水處理。試驗結(jié)果如下:項目防水木塊木塊對照樣木塊平均干重(W0)11.79克11.12克泡水2小時后木塊平均干重(W1)13.01克15.00克泡水2小時的吸水率10.3%34.9%吸水率減低70.5%0應(yīng)用實施例二:水溶性硅油防水劑應(yīng)用于石膏板防水,用合成實施例3的水溶性硅油防水劑1~2克,石膏粉100克,去離子水80克,將水溶性硅油防水劑加入80克水中,然后與石膏粉混合攪拌均勻,倒入直徑110mm,深度為5mm的塑料圓盤中成型,固化后(約10分鐘)放入鼓風(fēng)烘箱中于90℃烘1小時,取出冷卻,過夜,稱重為W0,放入25~30℃去離子水中浸泡2小時后用濕毛巾吸干石膏板表面游離水珠,稱重為W1,吸水率=(W1-W0)÷W0試驗結(jié)果如下:防水劑加量石膏板平均干重泡水2小時后濕重吸水率1%70.97克73.92克4.2%2%71.97克73.72克2.4%069.87克97.43克39.4%上述表格數(shù)據(jù)可以看出,石膏粉中加入1~2%的防水劑,成型石膏板的二小時泡水吸水率由39.4%降至2.4~4.2%,達到國家優(yōu)等品石膏板防水吸水率標(biāo)準(zhǔn)(≤5%)。而按美國專利US8142856,先做成含硅烷防水劑6.25%的稀水溶液,然后加入石膏重1~2%的防水劑(有效物)。其結(jié)果如下:由上可知,按美國專利做不出合格的防水石膏板。本發(fā)明專利具有濃度高,使用量少,防水優(yōu)良的特點。本發(fā)明以水為分散介質(zhì)的,對基材滲透力強的中性防水劑,它能自動分散于水中,形成微乳。它的防水劑硅烷或硅氧烷在水中形成微乳的粒徑為幾個~200個納米,對基材的滲透力強,它的原液濃度高達100%,沒有溶劑和乳化劑,貯存穩(wěn)定性可達一年以上,它自動分散于水中形成的微乳,為熱力學(xué)穩(wěn)定體系,貯藏期也可達幾個月,甚至半年以上。它不含任何乳化劑,所以拒水效果非常好且耐久。當(dāng)前第1頁1 2 3 
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