本發(fā)明涉及一種3,5-二氯水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿單核銅配合物Cu(dcah)DMF(H2dhah為3,5-二氯水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿)及合成方法。
背景技術：
：2-羥基苯乙酮是一種重要的有機和醫(yī)藥中間體，可用于合成IC類抗心律失常藥—鹽酸普羅帕酮，3-氨基-2-羥基苯乙酮本身具有很多配位原子，與水楊醛衍生物合成席夫堿之后，增加了其配位能力，可以和過渡金屬配位，形成系列結(jié)構(gòu)新穎、性質(zhì)優(yōu)良的配合物。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的就是利用微瓶反應方法合成3,5-二氯水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿單核銅配合物即Cu(dcah)DMF。本發(fā)明涉及的Cu(dcah)DMF的分子式為：C18H16N2O4Cl2Cu，分子量為：458.77g/mol,H2dcah為3,5-二氯水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。表一：Cu(dcah)DMF的晶體學參數(shù)表二：Cu(dcah)DMF的部分鍵長和鍵角(°)Cu1—O11.874(2)Cu1—N11.936(3)Cu1—O21.889(2)Cu1—O41.957(3)O1—Cu1—O2179.54(11)O2—Cu1—N185.49(11)O1—Cu1—N194.06(11)O1—Cu1—O490.75(11)O2—Cu1—O489.69(11)C9—O2—Cu1112.9(2)N1—Cu1—O4175.14(11)C7—N1—Cu1125.7(3)C8—N1—Cu1110.6(2)C2—O1—Cu1127.8(2)C16—O4—Cu1122.9(3)所述Cu(dcah)DMF的合成方法具體步驟為：(1)將1.901g分析純的3,5-二溴水楊醛和1.512g分析純的3-氨基-2-羥基苯乙酮，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體H2dcah。(2)將0.073-0.146g干燥后的H2dcah和0.040-0.080g分析純乙酸銅溶于5-10mL分析純二甲基甲酰胺(DMF)中，置于微反應瓶中，再加入5-10mL分析純乙腈，置于80℃烘箱三天，有棕紅色條狀晶體生成即Cu(dcah)DMF。通過單晶衍射儀測定Cu(dcah)DMF的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。附圖說明圖1為本發(fā)明Cu(dcah)DMF所用席夫堿配體的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本發(fā)明Cu(dcah)DMF的結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為本發(fā)明Cu(dcah)DMF的三維堆積圖。具體實施方式實施例1：本發(fā)明涉及的Cu(dcah)DMF的分子式為：C18H16N2O4Cl2Cu，分子量為：458.77g/mol,H2dcah為3,5-二氯水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。Cu(dcah)DMF的合成方法具體步驟為：(1)將1.901g分析純的3,5-二氯水楊醛和1.512g分析純的3-氨基-2-羥基苯乙酮，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體H2dcah。(2)將0.073g干燥后的H2dcah和0.040g分析純乙酸銅溶于5mL分析純DMF中，置于微反應瓶中，再加入5mL分析純乙腈，置于80℃烘箱三天，有棕紅色條狀晶體生成即Cu(dcah)DMF。產(chǎn)量0.043g，產(chǎn)率46.7％。通過單晶衍射儀測定Cu(dcah)DMF的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。實施例2：本發(fā)明涉及的Cu(dcah)DMF的分子式為：C18H16N2O4Cl2Cu，分子量為：458.77g/mol,H2dcah為3,5-二氯水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。Cu(dcah)DMF的合成方法具體步驟為：(1)將1.901g分析純的3,5-二氯水楊醛，1.512g分析純的3-氨基-2-羥基苯乙酮，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體H2dcah。(2)將0.146g干燥后的H2dcah和0.080g分析純乙酸銅溶于10mL分析純DMF中，置于微反應瓶中，再加入10mL分析純乙腈，置于80℃烘箱三天，有棕紅色條狀晶體生成即Cu(dcah)DMF。產(chǎn)量0.087g，產(chǎn)率47.3％。通過單晶衍射儀測定Cu(dcah)DMF的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。當前第1頁1 2 3