本發(fā)明涉及一種交聯(lián)劑及其制備方法，特別是涉及一種含有釋迦牟尼分子的耐高溫交聯(lián)劑及其制備方法。

背景技術：

交聯(lián)劑主要用在高分子材料中，因為高分子材料的分子結構大多屬于線型長鏈型或短支鏈型，未交聯(lián)時通常強度低，易拉斷，綜合機械性能較差，交聯(lián)劑的作用就是在線型的分子之間產生化學鍵，使線型分子相互連在一起，形成交聯(lián)網狀結構。

傳統(tǒng)交聯(lián)劑交聯(lián)溫度較低，通常用于聚烯烴材料，而工程塑料和特種塑料交聯(lián)溫度比較高，傳統(tǒng)交聯(lián)劑對上述材料的交聯(lián)效果不理想，所以需要合成一種耐高溫的交聯(lián)劑。

釋迦牟尼分子是一種化學物質,含有多苯環(huán)結構，具有耐高溫性能。本發(fā)明采用的就是用磷化物（三氯化磷）與芳香烴（釋迦牟尼分子）合成一種新型的耐高溫交聯(lián)劑(亞磷酸三釋迦牟尼酯)，亞磷酸三釋迦牟尼酯含有多個活性基團，與聚合物形成交聯(lián)網狀，其自身無毒且含有多苯環(huán)結構，可以提高交聯(lián)劑自身的耐熱性。

技術實現要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種含有釋迦牟尼分子的耐高溫交聯(lián)劑及其制備方法，本發(fā)明亞磷酸三釋迦牟尼酯含有多個活性基團，與聚合物形成交聯(lián)網狀，其自身無毒且含有多苯環(huán)結構，可以提高交聯(lián)劑自身的耐熱性。

本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種含有釋迦牟尼分子的耐高溫交聯(lián)劑，所述交聯(lián)劑由耐高溫交聯(lián)劑由磷化物（三氯化磷）與芳香烴（釋迦牟尼分子）合成，結構如下：

所述的一種含有釋迦牟尼分子的耐高溫交聯(lián)劑，所述交聯(lián)劑按重量份計算原料組成及含量如下：

芳香烴（釋迦牟尼分子） 100份；

磷化物（三氯化磷） 3～30份；

催化劑（磷酸溶液） 0.1～10份；

引發(fā)劑（過氧化二苯甲酰） 0.2～1份。

所述的一種含有釋迦牟尼分子的耐高溫交聯(lián)劑，所述的磷化物為三溴化磷、三氯化磷中至少一種，優(yōu)選為三氯化磷。

所述的一種含有釋迦牟尼分子的耐高溫交聯(lián)劑，所述的芳香烴為苯、甲苯、釋迦牟尼分子、鄰二甲苯、萘、蒽、菲中的一種或多種，優(yōu)選為釋迦牟尼分子。

所述的一種含有釋迦牟尼分子的耐高溫交聯(lián)劑，所述的催化劑為金屬氧化物、三正丙胺、三正丁胺、磷酸等有機溶劑中的一種或多種，優(yōu)選為磷酸溶液。

所述的一種含有釋迦牟尼分子的耐高溫交聯(lián)劑，所述的引發(fā)劑為過氧化二苯甲酰（BPO）和過氧化二異丙苯（DCP）、偶氮二異丁腈（AIBN）中的至少一種，優(yōu)選過氧化二苯甲酰。

所述的一種含有釋迦牟尼分子的耐高溫交聯(lián)劑，所述的新型交聯(lián)劑為亞磷酸三釋迦牟尼酯。

一種含有釋迦牟尼分子的耐高溫交聯(lián)劑的制備方法，所述方法合成步驟如下：

將芳香烴（釋迦牟尼分子）加入裝有回流冷凝管、攪拌器和恒壓滴液漏斗的250ml 三口燒瓶中，升溫至60℃再同催化劑（磷酸溶液）、引發(fā)劑（過氧化二苯甲酰）于攪拌器 (速度2000 轉/min) 中攪拌 25min，并緩慢加熱，升溫至 95℃，將磷化物（三氯化磷）加入恒壓滴液漏斗并緩慢滴加，同時進行攪拌，反應 4h；取出反應混合物停留活化 35min，用分液漏斗分離母液，得下層黏稠狀產物，將該產物置于 100℃真空干燥箱中干燥3h，得到最終產物。

附圖說明

圖1為向釋迦牟尼分子中通入氯氣，釋迦牟尼分子可發(fā)生取代反應，在反應過程中任意位置隨機取代，且屬于中心對稱結構，所以一氯代物有6種。以附圖為例；

圖2為在圖1反應后加入氫氧化鈉，原理同上；

圖3 為在圖2反應后加入三氯化磷，合成亞磷酸三釋迦牟尼酯。

具體實施方式

下面結合實施例對本發(fā)明進行詳細說明。

實施例 1 ：

將100份磷化物加入裝有回流冷凝管、攪拌器和恒壓滴液漏斗的250ml 三口燒瓶中，升溫至60℃再同0.5份催化劑（磷酸溶液）、0.3份引發(fā)劑（過氧化二苯甲酰）于攪拌器 (速度2000 轉/min) 中攪拌 25min，并緩慢加熱，升溫至 95℃，將9份芳香烴加入恒壓滴液漏斗并緩慢滴加，同時進行攪拌，反應 4h。取出反應混合物停留活化 35min，用分液漏斗分離母液，得下層黏稠狀產物，將該產物置于 100℃真空干燥箱中干燥3h，得到最終產物1，其最大分解溫度為320～330。

實施例 2 ：

將100份磷化物加入裝有回流冷凝管、攪拌器和恒壓滴液漏斗的250ml 三口燒瓶中，升溫至60℃再同0.5份催化劑（磷酸溶液）、0.3份引發(fā)劑（過氧化二苯甲酰）于攪拌器 (速度2000 轉/min) 中攪拌 25min，并緩慢加熱，升溫至 95℃，將18份芳香烴加入恒壓滴液漏斗并緩慢滴加，同時進行攪拌，反應 4h。取出反應混合物停留活化 35min，用分液漏斗分離母液，得下層黏稠狀產物，將該產物置于 100℃真空干燥箱中干燥3h，得到最終產物2，其最大分解溫度為330～340。

實施例 3 ：

將100份磷化物加入裝有回流冷凝管、攪拌器和恒壓滴液漏斗的250ml 三口燒瓶中，升溫至60℃再同0.5份催化劑（磷酸溶液）、0.3份引發(fā)劑（過氧化二苯甲酰）于攪拌器 (速度2000 轉/min) 中攪拌 25min，并緩慢加熱，升溫至 95℃，將27份芳香烴加入恒壓滴液漏斗并緩慢滴加，同時進行攪拌，反應 4h。取出反應混合物停留活化 35min，用分液漏斗分離母液，得下層黏稠狀產物，將該產物置于 100℃真空干燥箱中干燥3h，得到最終產物3，其最大分解溫度為340～350。

實施例 4：

將100份磷化物加入裝有回流冷凝管、攪拌器和恒壓滴液漏斗的250ml 三口燒瓶中，升溫至60℃再同0.5份催化劑（磷酸溶液）、0.3份引發(fā)劑（過氧化二苯甲酰）于攪拌器 (速度2000 轉/min) 中攪拌 25min，并緩慢加熱，升溫至 95℃，將30份芳香烴加入恒壓滴液漏斗并緩慢滴加，同時進行攪拌，反應 4h。取出反應混合物停留活化 35min，用分液漏斗分離母液，得下層黏稠狀產物，將該產物置于 100℃真空干燥箱中干燥3h，得到最終產物4，其最大分解溫度為360～370。

從上述檢測結果可以看出，這種交聯(lián)劑的合成過程中反應條件溫和，合成工藝簡單,并且可知：隨著釋迦牟尼分子份數的增加，使該交聯(lián)劑的耐熱分解溫度提高，適用條件范圍更大。

上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受實施例的限制，其它任何未背離本發(fā)明的精神實質與原理下所做的改變、修飾、組合、替代、簡化均應為等效替換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內。