本發(fā)明涉及生物與新醫(yī)藥技術(shù)，特別是涉及一種從四環(huán)素尿素復(fù)鹽結(jié)晶母液中制備草酸脲的方法。
背景技術(shù)：
：四環(huán)素尿素復(fù)鹽結(jié)晶是四環(huán)素精制過程中一個關(guān)鍵步驟，其原理是根據(jù)四環(huán)素和尿素的特異性反應(yīng)形成不溶于水的復(fù)合物，而其他四環(huán)素降解產(chǎn)物4-差向四環(huán)素與脫水四環(huán)素都不與尿素反應(yīng)，以達到提純的目的。實際生產(chǎn)過程中，為了保證四環(huán)素復(fù)鹽的反應(yīng)程度，通常將尿素與四環(huán)素按照摩爾比為10～13:1的投料比添加，而實際反應(yīng)的摩爾比僅僅為1:1，因此結(jié)晶過程中尿素過量9～12倍，導(dǎo)致四環(huán)素尿素復(fù)鹽結(jié)晶母液中含有大量尿素，這種結(jié)果造成88％以上的尿素浪費；另一方面四環(huán)素尿素復(fù)鹽結(jié)晶母液進入污水處理，處理困難，成本較高。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種從四環(huán)素尿素復(fù)鹽結(jié)晶母液中制備草酸脲的方法，該方法可有效提高四環(huán)素尿素復(fù)鹽結(jié)晶母液中尿素利用率，增加效益，同時降低污水的處理難度和處理成本，減少環(huán)境污染。為實現(xiàn)上述發(fā)明目的所采取的技術(shù)方案為：一種從四環(huán)素尿素復(fù)鹽結(jié)晶母液中制備草酸脲的方法，其特征在于其工藝步驟為：首先將四環(huán)素尿素復(fù)鹽結(jié)晶母液用濾布過濾，納濾膜過濾，然后將所得透析液用草酸調(diào)節(jié)pH至1.0～3.0，在溫度25～40℃條件下，攪拌結(jié)晶，結(jié)晶結(jié)束后離心分離，純化水淋洗、脫水得到草酸脲濕品。所述濾布為雙層621濾布。所述納濾膜的截留分子量為200～600。所述攪拌結(jié)晶時間為60～90分鐘。所述草酸脲濕品經(jīng)閃蒸干燥得到草酸脲成品。所述草酸脲成品水份≤1％。通過本發(fā)明的方法可將四環(huán)素尿素復(fù)鹽結(jié)晶母液中未反應(yīng)的尿素充分利用，一方面提高尿素的利用率，增加效益；另一方面使四環(huán)素尿素復(fù)鹽結(jié)晶母液更易用生化法處理，降低污水的處理難度和處理成本，減輕了環(huán)保處理的壓力，效果顯著。而且通過本發(fā)明方法制備的草酸脲，成品質(zhì)量可靠，可滿足草酸脲質(zhì)量標(biāo)準。附圖說明圖1為本發(fā)明從四環(huán)素尿素復(fù)鹽結(jié)晶母液中制備草酸脲的技術(shù)路線圖。具體實施方式下面用實例予以說明本發(fā)明，應(yīng)該理解的是，實例是用于說明本發(fā)明而不是對本發(fā)明的限制。本發(fā)明的范圍與核心內(nèi)容依據(jù)權(quán)利要求書加以確定。實施例1取2L四環(huán)素尿素復(fù)鹽結(jié)晶母液，用雙層621濾布過濾，得2L濾液，測定其尿素含量為32.29％，用分子量為200～600的納濾膜過濾濃縮，得到1L的透析液(濃縮液1L)，測定其尿素含量為29.10％,加入225g草酸，調(diào)節(jié)pH1.37，溫度控制在29℃，攪拌結(jié)晶60分鐘后，用離心機過濾、淋洗、脫水，得到水份16.2％的草酸脲濕品，然后用閃蒸干燥機進行干燥，最終得到321.5g，水份0.87％的草酸脲成品。實施例2取2L四環(huán)素尿素復(fù)鹽結(jié)晶母液，用雙層621濾布過濾，得2L濾液，測定其尿素含量為32.29％，用分子量為200-600的納濾膜過濾濃縮，得到1L的透析液(濃縮液1L)，測定其尿素含量為29.10％,加入200g草酸，調(diào)節(jié)pH1.45，溫度控制在30℃，攪拌結(jié)晶90分鐘后，用離心機過濾、淋洗、脫水，得到水份15.8％的草酸脲濕品，然后用閃蒸干燥機進行干燥，最終得到302.5g，水份0.79％的草酸脲成品。實施例3取2L四環(huán)素尿素復(fù)鹽結(jié)晶母液，用雙層621濾布過濾，得2L濾液，測定其尿素含量為32.29％，用分子量為200-600的納濾膜過濾濃縮，得到1L的透析液(濃縮液1L)，測定其尿素含量為29.10％,加入175g草酸，調(diào)節(jié)pH3.0，溫度控制在32℃，攪拌結(jié)晶80分鐘后，用離心機過濾、淋洗、脫水，得到水份16.0％的草酸脲濕品，然后用閃蒸干燥機進行干燥，最終得到282.7g，水份0.82％的草酸脲成品。草酸脲含量實施例196.3％實施例295.8％實施例396.9％當(dāng)前第1頁1 2 3