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殺蟲劑乙酰甲胺磷的制備方法與流程

文檔序號(hào):11803045閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種殺蟲劑乙酰甲胺磷的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

步驟一、光氣與O,O,O-三甲基巰基磷酸酯,在催化劑的作用下反應(yīng)1~4h,反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)氮?dú)獯祾呷コ嘤嗟墓鈿?,減壓蒸餾去除氯甲酸甲酯,所得液體即為O,S-二甲基磷酰氯,其中,所述催化劑為三乙胺或三乙烯二胺;

步驟二、將O,S-二甲基磷酰氯溶于甲苯溶液并降溫至5℃得O,S-二甲基磷酰氯的甲苯溶液,將乙酰胺滴加到O,S-二甲基磷酰氯的甲苯溶液中得反應(yīng)混合液,將縛酸劑加入到反應(yīng)混合液中攪拌混合后,5℃恒溫反應(yīng)5-10min后加熱至20~60℃攪拌反應(yīng)2~6h后降至室溫得混合液,經(jīng)后處理即得乙酰甲胺磷。

2.如權(quán)利要求1所述的殺蟲劑乙酰甲胺磷的制備方法,其特征在于,步驟一中光氣、O,O,O-三甲基硫代磷酸酯和催化劑的投料摩爾比為1.1~1.5:1:0.01~0.1。

3.如權(quán)利要求1所述的殺蟲劑乙酰甲胺磷的制備方法,其特征在于,步驟一的反應(yīng)溫度為55~110℃。

4.如權(quán)利要求1所述的殺蟲劑乙酰甲胺磷的制備方法,其特征在于,步驟二中所述O,S-二甲基磷酰氯的甲苯溶液按照每1mol的O,S-二甲基磷酰氯溶于200mL的甲苯制得。

5.如權(quán)利要求1所述的殺蟲劑乙酰甲胺磷的制備方法,其特征在于,步驟二中所述后處理具體為在混合液中加入混合液總體積一半的甲苯和晶種,充分?jǐn)嚢栉龀龉腆w后,過濾取固體,所得固體加熱溶于混合液總體積1-1.2倍量的甲醇,過濾除雜,所得濾液濃縮至體積為原濾液體積的五分之二后冷卻至室溫,結(jié)晶,過濾得白色晶體,即為乙酰甲胺磷,其中,所述晶種為乙酰甲胺磷晶體。

6.如權(quán)利要求1所述的殺蟲劑乙酰甲胺磷的制備方法,其特征在于,步驟二中所述縛酸劑為碳酸鉀、碳酸鈉和三乙胺中的一種。

7.如權(quán)利要求1所述的殺蟲劑乙酰甲胺磷的制備方法,其特征在于,步驟二中O,O,O-三甲基硫代磷酸酯、乙酰胺和縛酸劑的投料摩爾比為1:1~1.5:1~1.5。

8.如權(quán)利要求1所述的殺蟲劑乙酰甲胺磷的制備方法,其特征在于,步驟二中乙酰胺的滴加速度控制在每1s滴加1-3滴。

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