本發(fā)明涉及有機(jī)硅材料粘接
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種加成型液體硅橡膠增粘劑、制備方法及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
：加成型液體硅橡膠(LSR)是一種無毒無味、具有優(yōu)良的耐濕、耐寒、耐熱、絕緣、乃輻射和耐候性的有機(jī)硅材料，廣泛應(yīng)用于電子電氣、建筑、汽車、機(jī)械、醫(yī)療等領(lǐng)域。但是，加成型液體硅橡膠固化以后，分子表面大部分為非極性基團(tuán)，造成了加成型液體硅橡膠與其它材料的粘接性非常差。因此，對(duì)加成型液體硅橡膠進(jìn)行改性，使得其與其它材料具有較強(qiáng)的粘接作用。加成型液體硅橡膠與其它材料粘接主要有三種方法：①底涂劑處理基材表面：使用底涂劑可以使液體硅橡膠與基材強(qiáng)力粘接，但是這種方法工序復(fù)雜并且難以生產(chǎn)結(jié)構(gòu)復(fù)雜的部件；同時(shí)底涂劑中含有易揮發(fā)易燃溶劑，造成了運(yùn)輸、生產(chǎn)危險(xiǎn)、危害生產(chǎn)人員健康安全以及污染環(huán)境。②通過改變聚硅氧烷分子結(jié)構(gòu)改善粘接性能：將功能性基團(tuán)如羥基、酯基、環(huán)氧基、苯基和烷氧基接枝到聚硅氧烷分子鏈上，從而增加加成型液體硅橡膠對(duì)基材的粘接性能，但是由于合成工藝復(fù)雜，成本較高，限制了其應(yīng)用。③添加增粘劑來提高粘接性能。該方法是通過添加增粘劑從而賦予加成型液體硅橡膠粘接性能。此種方法生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單易操作，易于生產(chǎn)，因此具有廣闊的應(yīng)用前景。因此，對(duì)于加成型液體硅橡膠與基材粘接強(qiáng)度的不足，通過添加增粘劑與加成型液體硅橡膠中，給予液體硅橡膠對(duì)基材優(yōu)異的粘接性能，是對(duì)傳統(tǒng)加成型液體硅橡膠粘接行業(yè)的一種顛覆與革新，對(duì)硅膠粘接具有非常重要的意義。中國(guó)專利CN103351467A公開了一種用聚甲基氫硅氧烷與1,6-己二醇二丙烯酸酯，通過硅氫加成反應(yīng)合成增粘劑。該增粘劑加入到加成型液體硅橡膠中能實(shí)現(xiàn)硅膠與塑料的良好粘接，但對(duì)于高硬度加成型液體硅橡膠（70A）而言，其粘接性能急劇下降而使用受限。美國(guó)專利US4525400公開了一種四甲基四甲氧基環(huán)四硅氧烷增粘劑，添加0.75份，能與鋁片不銹鋼P(yáng)VC有較好粘接，但存在固化時(shí)間慢等問題。中國(guó)專利CN103360422A公開了用1,6-己二醇二丙烯酸酯和四甲基環(huán)四硅氧烷合成一種增粘劑，該增粘劑添加到加成型液體硅橡膠中對(duì)芳香族聚碳酸酯可以形成粘接，但是其對(duì)PC的粘接破壞為40%-60%的內(nèi)聚破壞率，不能達(dá)到100%的內(nèi)聚破壞。日本專利CN102675884A公開了一種含苯基的氫硅油與烯丙基縮水甘油醚通過硅氫加成合成一種增粘劑，該增粘劑能實(shí)現(xiàn)與硅膠與熱塑性塑料的粘接，但合成原料的成本較高，從而限制其使用。目前雖然對(duì)提高加成型液體硅橡膠粘接性的增粘劑已有報(bào)道，但這些研究多數(shù)存在增粘劑與加成型液體硅橡膠相容性不好，容易使催化劑中毒，使硅膠力學(xué)性能下降等特點(diǎn)，這嚴(yán)重影響了加成型液體硅橡膠增粘劑在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用和推廣。因此，合成粘接性好，工藝簡(jiǎn)單，不影響硅膠本身性能的增粘劑將大大拓展液體硅橡膠的運(yùn)用范疇。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對(duì)上述技術(shù)中存在的不足之處，本發(fā)明提供一種加成型液體硅橡膠增粘劑、制備方法及其應(yīng)用，該增粘劑用于加成型液體硅橡膠對(duì)PC、PA、PET、玻璃等材料的粘接。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種加成型液體硅橡膠增粘劑，包括以下質(zhì)量份數(shù)比例的組分：含有苯基、酯基的丙烯酸類化合物80-120份、鉑催化劑溶液0.006-0.06份、含有硅氫鍵的D4H100-150份、甲苯100-200份和羥基苯甲醚0.12-0.50份。其中，所述鉑催化劑溶液的質(zhì)量濃度為0.05-0.5%。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明還提供一種加成型液體硅橡膠增粘劑的制備方法，包括以下步驟：步驟1，將含有苯基、酯基的丙烯酸類化合物80-120份與質(zhì)量濃度為0.05-0.5%的鉑催化劑溶液0.006-0.06份混合并在一定溫度環(huán)境下預(yù)熱一段時(shí)間后形成混合液，以備待用；步驟2，將100-150份含有硅氫鍵的D4H、100-200份甲苯以及0.12-0.50份對(duì)羥基苯甲醚加入到圓底燒瓶中，邊攪拌邊升溫；步驟3，當(dāng)圓底燒瓶中的溫度達(dá)到40-90℃時(shí)，將步驟1中的混合物滴加到圓底燒瓶中；步驟4，滴加完成后，將反應(yīng)溫度控制在60-100℃，反應(yīng)1-5h；步驟5，反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，然后加入活性炭吸附殘留的鉑催化劑，最后將反應(yīng)液進(jìn)行抽濾和旋蒸后得到增粘劑。其中，所述步驟1中的溫度環(huán)境為40-80℃，預(yù)熱時(shí)間為30-60min；且所述步驟1中鉑催化劑占含有苯基、酯基的丙烯酸類化合物質(zhì)量的0.5-10ppm。其中，所述含有苯基/酯基的丙烯酸類化合物為含有苯基/酯基的丙烯酸類化合物、苯二甲酸二烯丙酯、乙酰乙酸烯丙酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯中的一種或多種。其中，所述含有硅氫鍵的D4H中含氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.6%；所述步驟3中的滴加時(shí)間為1-2h。其中，所述活性炭為椰殼活性炭顆粒、稻殼活性炭顆粒、煤炭顆粒中的一種或多種；所述對(duì)羥基苯甲醚為阻聚劑。其中，所述鉑金催化劑為Speier催化劑或Karstedt催化劑或異丙醇稀釋的氯鉑酸或鉑-二乙烯基四甲基二硅氧烷絡(luò)合物。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明還提供一種加成型液體硅橡膠增粘劑的應(yīng)用，加成型液體硅橡膠增粘劑在加成型液體硅橡膠中的應(yīng)用；以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將10-30份粘度為6-10萬的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ、30-50份的3-5萬的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ、5-10份0.05-1萬的乙烯基硅油ⅲ、20-40份氣相法白炭黑，3-15份六甲基二硅氮烷和1-2份水，在室溫下加入捏合機(jī)攪拌；然后升溫到160-180℃，真空度為0.01-0.1MPa，處理3-6h；冷卻后依次加入0.3-2份含氫量為0.2-1.6%的含氫硅油、0.005-0.01份的甲基丁炔醇或乙炔基環(huán)己醇、0.1-6份的增粘劑攪拌均勻，再加入鉑含量為1000-8000ppm的鉑-二乙烯基四甲基二硅氧烷絡(luò)合物攪拌均勻；最后在100-150℃固化3-10min。其中，所述鉑-二乙烯基四甲基二硅氧烷絡(luò)合物中鉑金屬原子含量占總物料質(zhì)量的1-10ppm；所述乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ、乙烯基硅油ⅲ的乙烯基質(zhì)量百分含量分別為0.02-0.05%、0.2-0.5%、1-3%。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的加成型液體硅橡膠增粘劑、制備方法及其應(yīng)用，具有如下有益效果：1）本發(fā)明合成的增粘劑可以顯著提高加成型液體硅橡膠與P的粘接性能，在成型液體硅橡膠中加入少量的增粘劑，即可使成型液體硅橡膠與PC塑膠之間的粘接破壞達(dá)到100%內(nèi)聚破壞，并且對(duì)不銹鋼或鍍鋅鍍鎳等模具有較好的脫模性；2）本發(fā)明合成的粘接劑，即使添加到固化后具有高硬度的加成型液體硅橡膠中對(duì)PC塑膠仍有很好的粘接性能；3）本發(fā)明合成的粘接劑，不會(huì)使鉑金催化劑中毒，并且原料易得，合成工藝簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；4）本發(fā)明可用于加成型液體硅橡膠對(duì)PC、PA、PET、玻璃、等材料的粘接，解決了現(xiàn)有存在的粘接問題。附圖說明圖1為本發(fā)明的加成型液體硅橡膠增粘劑的制備方法流程圖。具體實(shí)施方式為了更清楚地表述本發(fā)明，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地描述。本發(fā)明的加成型液體硅橡膠增粘劑，包括以下質(zhì)量份數(shù)比例的組分：含有苯基、酯基的丙烯酸類化合物80-120份、鉑催化劑溶液0.006-0.06份、含有硅氫鍵的D4H100-150份、甲苯100-200份和羥基苯甲醚0.12-0.50份。鉑催化劑溶液的質(zhì)量濃度為0.05-0.5%。請(qǐng)進(jìn)一步參閱圖1，本發(fā)明還提供一種加成型液體硅橡膠增粘劑的制備方法，包括以下步驟：步驟S1，將含有苯基、酯基的丙烯酸類化合物80-120份與質(zhì)量濃度為0.05-0.5%的鉑催化劑溶液0.006-0.06份混合并在一定溫度環(huán)境下預(yù)熱一段時(shí)間后形成混合液，以備待用；其中該步驟中的溫度環(huán)境為40-80℃，預(yù)熱時(shí)間為30-60min；且步驟中鉑催化劑占含有苯基、酯基的丙烯酸類化合物質(zhì)量的0.5-10ppm；含有苯基/酯基的丙烯酸類化合物為含有苯基/酯基的丙烯酸類化合物、苯二甲酸二烯丙酯、乙酰乙酸烯丙酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯中的一種或多種；鉑金催化劑為Speier催化劑或Karstedt催化劑或異丙醇稀釋的氯鉑酸或鉑-二乙烯基四甲基二硅氧烷絡(luò)合物。步驟S2，將100-150份含有硅氫鍵的D4H、100-200份甲苯以及0.12-0.50份對(duì)羥基苯甲醚加入到圓底燒瓶中，邊攪拌邊升溫；其中，含有硅氫鍵的D4H中含氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.6%。步驟S3，當(dāng)圓底燒瓶中的溫度達(dá)到40-90℃時(shí)，將步驟1中的混合物滴加到圓底燒瓶中；該步驟中的滴加時(shí)間為1-2h。步驟S4，滴加完成后，將反應(yīng)溫度控制在60-100℃，反應(yīng)1-5h。步驟S5，反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，然后加入活性炭吸附殘留的鉑催化劑，最后將反應(yīng)液進(jìn)行抽濾和旋蒸后得到增粘劑；活性炭為椰殼活性炭顆粒、稻殼活性炭顆粒、煤炭顆粒中的一種或多種；對(duì)羥基苯甲醚為阻聚劑。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明還提供一種加成型液體硅橡膠增粘劑的應(yīng)用，加成型液體硅橡膠增粘劑在加成型液體硅橡膠中的應(yīng)用；以質(zhì)量份數(shù)計(jì)，將10-30份粘度為6-10萬的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ、30-50份的3-5萬的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ、5-10份0.05-1萬的乙烯基硅油ⅲ、20-40份氣相法白炭黑，3-15份六甲基二硅氮烷和1-2份水，在室溫下加入捏合機(jī)攪拌；然后升溫到160-180℃，真空度為0.01-0.1MPa，處理3-6h；冷卻后依次加入0.3-2份含氫量為0.2-1.6%的含氫硅油、0.005-0.01份的甲基丁炔醇或乙炔基環(huán)己醇、0.1-6份的增粘劑攪拌均勻，再加入鉑含量為1000-8000ppm的鉑-二乙烯基四甲基二硅氧烷絡(luò)合物攪拌均勻；最后在100-150℃固化3-10min；鉑-二乙烯基四甲基二硅氧烷絡(luò)合物中鉑金屬原子含量占總物料質(zhì)量的1-10ppm；乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ、乙烯基硅油ⅲ的乙烯基質(zhì)量百分含量分別為0.02-0.05%、0.2-0.5%、1-3%。相較于現(xiàn)有技術(shù)的情況，本發(fā)明提供的加成型液體硅橡膠增粘劑、制備方法及其應(yīng)用，具有如下優(yōu)點(diǎn)：1）本發(fā)明合成的增粘劑可以顯著提高加成型液體硅橡膠與P的粘接性能，在成型液體硅橡膠中加入少量的增粘劑，即可使成型液體硅橡膠與PC塑膠之間的粘接破壞達(dá)到100%內(nèi)聚破壞，并且對(duì)不銹鋼或鍍鋅鍍鎳等模具有較好的脫模性；2）本發(fā)明合成的粘接劑，即使添加到固化后具有高硬度的加成型液體硅橡膠中對(duì)PC塑膠仍有很好的粘接性能；3）本發(fā)明合成的粘接劑，不會(huì)使鉑金催化劑中毒，并且原料易得，合成工藝簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；4）本發(fā)明可用于加成型液體硅橡膠對(duì)PC、PA、PET、玻璃、等材料的粘接，解決了現(xiàn)有存在的粘接問題。以下為本發(fā)明的五個(gè)實(shí)施例；實(shí)施例11、增粘劑的合成將62g對(duì)苯二甲酸二丙烯酸酯，0.10g4000ppm的鉑-二乙烯基四甲基二硅氧烷絡(luò)合物在圓底燒瓶中混合均勻后在50℃預(yù)熱50min，待用。將120g四甲基環(huán)四硅氧烷，200g甲苯，0.25g對(duì)羥基苯甲醚加入帶溫度計(jì)和冷凝回流管的四口燒瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌并升溫至60℃，將預(yù)熱好的對(duì)苯二甲酸二丙烯酸酯和鉑-二乙烯基四甲基二硅氧烷絡(luò)合物的混合物緩慢滴加到四口燒瓶中，滴加時(shí)間為2h。滴加完畢后，將反應(yīng)溫度控制在65℃反應(yīng)2h。然后向四口燒瓶中加入20g椰殼活性炭顆粒吸附時(shí)間為2h。最后將反應(yīng)液進(jìn)行抽濾和旋蒸得到最終產(chǎn)物，記作增粘劑1。2、增粘劑的應(yīng)用將16份粘度為6萬mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.04%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ，48份粘度為3萬mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ，5份粘度為500mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的乙烯基硅油，25份氣相法白炭黑，5份六甲基二硅氮烷，2份水，在室溫下加入捏合機(jī)攪拌均勻，然后升溫到180℃，真空度為0.01MPa，處理3h，冷卻后依次加入1.2份含氫量為1.6%的含氫硅油，0.01份乙炔基環(huán)己醇，2.5份的增粘劑攪拌均勻，再加入0.01份4000ppm的鉑金催化劑攪勻，最后在120℃固化5min成型。試樣性能如表1所示。比較例1將16.5份粘度為6萬mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.04%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ，49份粘度為3萬mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ，5.5份粘度為500mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的乙烯基硅油，25份氣相法白炭黑，5份六甲基二硅氮烷，2份水，在室溫下加入捏合機(jī)攪拌均勻，然后升溫到180℃，真空度為0.01MPa，處理3h，冷卻后依次加入1.2份含氫量為1.6%的含氫硅油，0.01份乙炔基環(huán)己醇攪拌均勻，再加入0.01份4000ppm的鉑金催化劑攪勻，最后在120℃固化5min成型。試樣性能如表1所示。由表1可以看出，加成型液體硅橡膠與PC、PET和玻璃（GLASS）的粘接破壞情況均為100%界面破壞，這說明不添加增粘劑，加成型液體硅橡膠與基材的粘接性能很差。添加增粘劑的加成型液體硅橡膠可以與基材很好的粘接，其中與PET和GLASS的粘接破壞達(dá)到100內(nèi)聚破壞。實(shí)施例21、增粘劑的合成將71g甲基丙烯酸縮水甘油脂，0.10g4000ppm的鉑-二乙烯基四甲基二硅氧烷絡(luò)合物在圓底燒瓶中混合均勻后在50℃預(yù)熱50min，待用。將120g四甲基環(huán)四硅氧烷，200g甲苯，0.15g對(duì)羥基苯甲醚加入帶溫度計(jì)和冷凝回流管的四口燒瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌并升溫至60℃，將預(yù)熱好的甲基丙烯酸縮水甘油脂和鉑-二乙烯基四甲基二硅氧烷絡(luò)合物的混合物緩慢滴加到四口燒瓶中，滴加時(shí)間為1h。滴加完畢后，將反應(yīng)溫度控制在80℃反應(yīng)4h。然后向四口燒瓶中加入20g椰殼活性炭顆粒吸附時(shí)間為2h。最后將反應(yīng)液進(jìn)行抽濾和旋蒸得到最終產(chǎn)物，記作增粘劑2。2、增粘劑的應(yīng)用將16份粘度為8萬mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.025%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ，34份粘度為3萬mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ，8份粘度為500mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的乙烯基硅油，30份氣相法白炭黑，6.5份六甲基二硅氮烷，2.5份水，在室溫下加入捏合機(jī)攪拌均勻，然后升溫到180℃，真空度為0.01MPa，處理3h，冷卻后依次加入2份含氫量為1.6%的含氫硅油，0.01份乙炔基環(huán)己醇，3.0份的增粘劑攪拌均勻，再加入0.01份4000ppm的鉑金催化劑攪勻，最后在120℃固化5min成型。試樣性能如表1所示。比較例2將16.5份粘度為8萬mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.025%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ，34.5份粘度為3萬mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ，8.5份粘度為500mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的乙烯基硅油，30份氣相法白炭黑，6.5份六甲基二硅氮烷，2.5份水，在室溫下加入捏合機(jī)攪拌均勻，然后升溫到180℃，真空度為0.01MPa，處理3h，冷卻后依次加入2份含氫量為1.6%的含氫硅油，0.01份乙炔基環(huán)己醇攪拌均勻，再加入0.01份4000ppm的鉑金催化劑攪勻，最后在120℃固化5min成型。試樣性能如表1所示。由表1可以看出，加成型液體硅橡膠與PC、PET和玻璃（GLASS）的粘接破壞情況均為100%界面破壞，這說明不添加增粘劑，加成型液體硅橡膠與基材的粘接性能很差。添加增粘劑的加成型液體硅橡膠可以與基材很好的粘接，其中與PET和GLASS的粘接破壞達(dá)到100內(nèi)聚破壞。實(shí)施例31、增粘劑的合成將71g乙酰乙酸烯丙酯，0.10g4000ppm的鉑-二乙烯基四甲基二硅氧烷絡(luò)合物在圓底燒瓶中混合均勻后在50℃預(yù)熱50min，待用。將120g四甲基環(huán)四硅氧烷，200g甲苯，0.15g對(duì)羥基苯甲醚加入帶溫度計(jì)和冷凝回流管的四口燒瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌并升溫至60℃，將預(yù)熱好的乙酰乙酸烯丙酯和鉑-二乙烯基四甲基二硅氧烷絡(luò)合物的混合物緩慢滴加到四口燒瓶中，滴加時(shí)間為1h。滴加完畢后，將反應(yīng)溫度控制在80℃反應(yīng)4h。然后向四口燒瓶中加入20g稻殼活性炭顆粒吸附時(shí)間為2h。最后將反應(yīng)液進(jìn)行抽濾和旋蒸得到最終產(chǎn)物，記作增粘劑3。2、增粘劑的應(yīng)用將16份粘度為8萬mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.025%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ，34份粘度為3萬mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ，8份粘度為500mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的乙烯基硅油，30份氣相法白炭黑，6.5份六甲基二硅氮烷，2.5份水，在室溫下加入捏合機(jī)攪拌均勻，然后升溫到180℃，真空度為0.01MPa，處理3h，冷卻后依次加入2份含氫量為1.6%的含氫硅油，0.01份乙炔基環(huán)己醇，3.0份的增粘劑攪拌均勻，再加入0.01份4000ppm的鉑金催化劑攪勻，最后在120℃固化5min成型。試樣性能如表1所示。比較例3將16份粘度為8萬mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.025%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ，34份粘度為3萬mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ，8份粘度為500mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的乙烯基硅油，30份氣相法白炭黑，6.5份六甲基二硅氮烷，2.5份水，在室溫下加入捏合機(jī)攪拌均勻，然后升溫到180℃，真空度為0.01MPa，處理3h，冷卻后依次加入2份含氫量為1.6%的含氫硅油，0.01份乙炔基環(huán)己醇，2.5份的增粘劑攪拌均勻，再加入0.01份4000ppm的鉑金催化劑攪勻，最后在120℃固化5min成型。試樣性能如表1所示。由表1可以看出，加成型液體硅橡膠與PC、PET和玻璃（GLASS）的粘接破壞情況均為100%界面破壞，這說明不添加增粘劑，加成型液體硅橡膠與基材的粘接性能很差。添加增粘劑的加成型液體硅橡膠可以與基材很好的粘接，其中與PC、PET和GLASS的粘接破壞達(dá)到100內(nèi)聚破壞。實(shí)施例41、增粘劑的合成將124gKH-570，0.15g4000ppm的鉑-二乙烯基四甲基二硅氧烷絡(luò)合物在圓底燒瓶中混合均勻后在50℃預(yù)熱50min，待用。將120g四甲基環(huán)四硅氧烷，250g甲苯，0.3g對(duì)羥基苯甲醚加入帶溫度計(jì)和冷凝回流管的四口燒瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌并升溫至60℃，將預(yù)熱好的KH-570和鉑-二乙烯基四甲基二硅氧烷絡(luò)合物的混合物緩慢滴加到四口燒瓶中，滴加時(shí)間為1h。滴加完畢后，將反應(yīng)溫度控制在80℃反應(yīng)4h。然后向四口燒瓶中加入20g稻殼活性炭顆粒吸附時(shí)間為2h。最后將反應(yīng)液進(jìn)行抽濾和旋蒸得到最終產(chǎn)物，記作增粘劑4。2、增粘劑的應(yīng)用將16份粘度為8萬mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.025%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ，34份粘度為3萬mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ，8份粘度為500mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的乙烯基硅油，30份氣相法白炭黑，6.5份六甲基二硅氮烷，2.5份水，在室溫下加入捏合機(jī)攪拌均勻，然后升溫到180℃，真空度為0.01MPa，處理3h，冷卻后依次加入2份含氫量為1.6%的含氫硅油，0.01份乙炔基環(huán)己醇，3.0份的增粘劑攪拌均勻，再加入0.01份4000ppm的鉑金催化劑攪勻，最后在120℃固化5min成型。試樣性能如表1所示。比較例4將16份粘度為8萬mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.025%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ，34份粘度為3萬mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ，8份粘度為500mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的乙烯基硅油，30份氣相法白炭黑，6.5份六甲基二硅氮烷，2.5份水，在室溫下加入捏合機(jī)攪拌均勻，然后升溫到180℃，真空度為0.01MPa，處理3h，冷卻后依次加入2份含氫量為1.6%的含氫硅油，0.01份乙炔基環(huán)己醇，2.5份的增粘劑攪拌均勻，再加入0.01份4000ppm的鉑金催化劑攪勻，最后在120℃固化5min成型。試樣性能如表1所示。由表1可以看出，加成型液體硅橡膠與PC、PET和玻璃（GLASS）的粘接破壞情況均為100%界面破壞，這說明不添加增粘劑，加成型液體硅橡膠與基材的粘接性能很差。添加增粘劑的加成型液體硅橡膠可以與基材很好的粘接，其中與GLASS的粘接破壞達(dá)到100內(nèi)聚破壞。實(shí)施例51、增粘劑的合成將對(duì)苯二甲酸二丙烯酸酯46g、乙酰乙酸烯丙酯36g以及0.10g4000ppm的鉑-二乙烯基四甲基二硅氧烷絡(luò)合物在圓底燒瓶中混合均勻后在50℃預(yù)熱50min，待用。將120g四甲基環(huán)四硅氧烷，180g甲苯，0.20g對(duì)羥基苯甲醚加入帶溫度計(jì)和冷凝回流管的四口燒瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌并升溫至60℃，將預(yù)熱好的乙酰乙酸烯丙酯和鉑-二乙烯基四甲基二硅氧烷絡(luò)合物的混合物緩慢滴加到四口燒瓶中，滴加時(shí)間為1h。滴加完畢后，將反應(yīng)溫度控制在80℃反應(yīng)4h。然后向四口燒瓶中加入20g稻殼活性炭顆粒吸附時(shí)間為2h。最后將反應(yīng)液進(jìn)行抽濾和旋蒸得到最終產(chǎn)物，記作增粘劑5。2、增粘劑的應(yīng)用將16份粘度為8萬mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.025%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ，34份粘度為3萬mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ，8份粘度為500mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的乙烯基硅油，30份氣相法白炭黑，6.5份六甲基二硅氮烷，2.5份水，在室溫下加入捏合機(jī)攪拌均勻，然后升溫到180℃，真空度為0.01MPa，處理3h，冷卻后依次加入2份含氫量為1.6%的含氫硅油，0.01份乙炔基環(huán)己醇，2.5份的增粘劑攪拌均勻，再加入0.01份4000ppm的鉑金催化劑攪勻，最后在120℃固化5min成型。試樣性能如表1所示。比較例5將16份粘度為8萬mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.025%乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅰ，34份粘度為3萬mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷ⅱ，8份粘度為500mPa.s、乙烯基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的乙烯基硅油，30份氣相法白炭黑，6.5份六甲基二硅氮烷，2.5份水，在室溫下加入捏合機(jī)攪拌均勻，然后升溫到180℃，真空度為0.01MPa，處理3h，冷卻后依次加入2份含氫量為1.6%的含氫硅油，0.01份乙炔基環(huán)己醇，2.5份的增粘劑攪拌均勻，再加入0.01份4000ppm的鉑金催化劑攪勻，最后在120℃固化5min成型。試樣性能如表1所示。由表1可以看出，加成型液體硅橡膠與PC、PET和玻璃（GLASS）的粘接破壞情況均為100%界面破壞，這說明不添加增粘劑，加成型液體硅橡膠與基材的粘接性能很差。添加增粘劑的加成型液體硅橡膠可以與基材很好的粘接，其中與PC、PET和GLASS的粘接破壞達(dá)到100內(nèi)聚破壞。表1為增粘劑對(duì)加成型液體硅橡膠的粘接和力學(xué)性能影響硬度（ShoreA）拉伸強(qiáng)度（MPa）撕裂強(qiáng)度（KN/m）斷裂伸長(zhǎng)率（%）PC粘接情況PET粘接情況GLASS粘接情況實(shí)施例1485.01242050%內(nèi)聚破壞100%內(nèi)聚破壞70%內(nèi)聚破壞實(shí)施例2596.51643060%內(nèi)聚破壞100%內(nèi)聚破壞100%內(nèi)聚破壞實(shí)施例3605.51545080%內(nèi)聚破壞100%內(nèi)聚破壞100%內(nèi)聚破壞實(shí)施例4626.21442040%內(nèi)聚破壞80%內(nèi)聚破壞100%內(nèi)聚破壞實(shí)施例5617.518460100%內(nèi)聚破壞100%內(nèi)聚破壞100%內(nèi)聚破壞比較例1454.512420100%界面破壞100%界面破壞100%界面破壞比較例2576.215400100%界面破壞100%界面破壞100%界面破壞比較例3585.315430100%界面破壞100%界面破壞100%界面破壞比較例4606.014420100%界面破壞100%界面破壞100%界面破壞比較例5607.316430100%界面破壞100%界面破壞100%界面破壞表1中產(chǎn)品性能測(cè)試方法如下：1、按照GB/T-531-1999測(cè)定硅膠的硬度，拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率；2、按照GB/T-529-1999測(cè)定硅膠的抗撕裂強(qiáng)度；3、按照GBT7760-2003測(cè)定硅膠與PC,PA,PET的粘接破壞情況；由表1可以看出，實(shí)施例1,2,3與比較例相比，對(duì)PC,PA,PET的粘接性都有了明顯的提高，其中實(shí)施例5對(duì)PC、PET和GLASS粘接破壞達(dá)到100內(nèi)聚破壞，并且力學(xué)性能有小幅提高。這是因?yàn)椋菏紫?，粘接劑中的雙鍵和硅氫鍵參與硅橡膠的交聯(lián)反應(yīng)，提高了硅膠的力學(xué)性能：其次增粘劑中的酯基、羥基與基材表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成牢固的化學(xué)鍵，實(shí)現(xiàn)液體硅橡膠與基材的粘接。以上公開的僅為本發(fā)明的幾個(gè)具體實(shí)施例，但是本發(fā)明并非局限于此，任何本領(lǐng)域的技術(shù)人員能思之的變化都應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3