本發(fā)明涉及一種化合物的制備方法，具體涉及一種甘氨酸亞鐵絡(luò)合物的制備方法。

背景技術(shù)：

甘氨酸亞鐵絡(luò)合物具有較高的生物學(xué)作用，比較接近于動物體內(nèi)天然形態(tài)的微量元素補充劑。研究證明，即使存在相同的抑制物，氨基酸亞鐵的吸收也比硫酸亞鐵高4.5倍，這種優(yōu)良生物利用率使它成為鐵營養(yǎng)添加劑中的第三代新化合物氨基酸鐵螯合物。甚至可以完全被動物吸收和利用，且具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性。既避免了礦物質(zhì)之間的相互拮抗作用，又消除了無機鹽對維生素氧化的弊端。幾乎沒有鐵劑通常引起的胃腸道的副作用，如便秘和胃部不適，也不像其他形式的鐵那樣會引起膳食的不良相互作用，也沒有其他形式的鐵特有的藥物相互作用的問題，由于與氨基酸螯合，形成一種穩(wěn)定的無反應(yīng)性亞鐵分子，因此毒性很低。

目前國內(nèi)外合成甘氨酸亞鐵絡(luò)合物有很多的方法。主要有：復(fù)分解法、直接配位法、室溫固相法等，但比例多為甘氨酸：七水合硫酸亞鐵為2:1；關(guān)于合成比例為1:1的報導(dǎo)資料較少。而且在常溫下結(jié)晶的甘氨酸亞鐵絡(luò)合物產(chǎn)率較高，但是合成的產(chǎn)品所含的結(jié)晶水?dāng)?shù)量較多，不利于生產(chǎn)和保存，產(chǎn)品后續(xù)烘干能耗高等。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處而提供了一種甘氨酸亞鐵絡(luò)合物的制備方法，本發(fā)明還提供了采用該方法制備的甘氨酸亞鐵絡(luò)合物。

為實現(xiàn)上述目的，所采取的技術(shù)方案：一種甘氨酸亞鐵絡(luò)合物的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

將甘氨酸和七水合硫酸亞鐵溶解于水中，加入少量鐵粉和數(shù)滴濃硫酸，在70-90℃下轉(zhuǎn)動反應(yīng)，然后冷卻結(jié)晶后抽濾，得到結(jié)晶固體，用無水乙醇洗滌所述結(jié)晶固體數(shù)次，自然晾干，得到所述甘氨酸亞鐵絡(luò)合物。

本發(fā)明所述制備方法中加入鐵粉是為了保護(hù)亞鐵離子不被氧化成鐵離子，加入濃硫酸是為了調(diào)控反應(yīng)體系的pH值。

本申請發(fā)明人為了生產(chǎn)出合成產(chǎn)率較高，而且為了得到的甘氨酸亞鐵絡(luò)合物產(chǎn)品所含的結(jié)晶水?dāng)?shù)量較低，方便甘氨酸亞鐵絡(luò)合物的保存和使用，研究了在不同溫度下和不同的投料濃度下結(jié)晶，以產(chǎn)率和結(jié)晶水?dāng)?shù)量為依據(jù)，得出了最佳方案。

優(yōu)選地，所述甘氨酸和七水合硫酸亞鐵的摩爾比為1:1。

優(yōu)選地，所述結(jié)晶溫度為50～65℃。

優(yōu)選地，所述結(jié)晶溫度為50℃。

優(yōu)選地，所述反應(yīng)生成的甘氨酸亞鐵絡(luò)合物占所述反應(yīng)體系總重量的50-72％。

優(yōu)選地，所述反應(yīng)生成的甘氨酸亞鐵絡(luò)合物占所述反應(yīng)體系總重量的72％。

優(yōu)選地，所述轉(zhuǎn)動速度為50-70r/s，所述反應(yīng)時間為30-60min。

優(yōu)選地，所述鐵粉的重量為所述七水合硫酸亞鐵重量的0.5-1.5‰。

優(yōu)選地，所述濃硫酸的重量為所述七水合硫酸亞鐵重量的0.5-1‰。

本發(fā)明提供了一種甘氨酸亞鐵絡(luò)合物，所述甘氨酸亞鐵絡(luò)合物采用上述所述方法制備而成。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明提供了一種甘氨酸亞鐵絡(luò)合物的制備方法，該方法結(jié)晶溫度50-65℃，高于現(xiàn)存方法結(jié)晶溫度25℃，減少了降溫結(jié)晶過程所用時間和制冷降溫能耗；同時通過該方法得到的甘氨酸亞鐵絡(luò)合物產(chǎn)率高，并且產(chǎn)品含結(jié)晶水少，產(chǎn)品后續(xù)烘干能耗低。

附圖說明

圖1為本發(fā)明所述甘氨酸亞鐵絡(luò)合物的一種實施例的合成流程圖；

圖2為本發(fā)明實施例1中甘氨酸亞鐵絡(luò)合物的溫度與產(chǎn)率曲線圖；

圖3為本發(fā)明實施例1中甘氨酸亞鐵絡(luò)合物的溶解度曲線圖；

圖4為本發(fā)明實施例1中甘氨酸亞鐵絡(luò)合物的紅外譜圖。

具體實施方式

為更好的說明本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點，下面將結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實施例1

常溫下結(jié)晶的甘氨酸亞鐵絡(luò)合物產(chǎn)率較高，但是合成的產(chǎn)品所含的結(jié)晶水?dāng)?shù)量較多，不利于生產(chǎn)和保存等，因此，為了生產(chǎn)出合成產(chǎn)率較高，而且甘氨酸亞鐵絡(luò)合物產(chǎn)品所含的結(jié)晶水?dāng)?shù)量較低，方便甘氨酸鋅的保存和使用，需研究在不同溫度下和不同的投料濃度下結(jié)晶，以產(chǎn)率和結(jié)晶水?dāng)?shù)量為依據(jù)，得出最佳的實驗方案。

1實驗材料與方法

1.1實驗材料與儀器

原料：七水合硫酸亞鐵；甘氨酸(C₂H₅NO₂)；濃硫酸；鐵粉；無水乙醇；所用試劑均為分析純。

儀器：旋轉(zhuǎn)燒瓶；定氮儀；水浴加熱器；濾紙；漏斗；錐形瓶；消化管；燒杯；所用儀器均為廣州天科生物科技有限公司提供。

1.2實驗配方

配方1：濃度57％，總量200g，如表1。

表1甘氨酸亞鐵絡(luò)合物實驗配方1

實驗配方2：濃度72％，總量200g，如表2。

表2甘氨酸亞鐵絡(luò)合物實驗配方2

1.3實驗原理

以原料1:1的甘氨酸和七水合硫酸亞鐵在加溫到一定溫度，保持一定的時間 和保持一定的轉(zhuǎn)速，停止加熱，待冷卻到常溫下可以直接合成。

1.4產(chǎn)品合成步驟

甘氨酸亞鐵絡(luò)合物的合成流程如圖1所示。

具體實驗方法：如圖1所示，稱取甘氨酸和七水合硫酸亞鐵于燒杯中，加水溶解，加少量鐵粉和數(shù)滴濃硫酸，保持70-90℃溫度，轉(zhuǎn)速50-70r/s，反應(yīng)30-60min生成甘氨酸亞鐵絡(luò)合物，冷卻結(jié)晶后抽濾，得到結(jié)晶固體，然后用無水乙醇洗滌結(jié)晶固體數(shù)次，自然晾干，得產(chǎn)品，稱重。

1.5實驗分析方法：

1.5.1鐵含量的測定

稱取0.8g試樣，準(zhǔn)確稱至0.0002g。然后置于250mL碘量瓶中，加25mL鹽酸溶液溶解，接著加100mL水、6ml硫酸和2ml磷酸。再加指示劑5滴，用硫酸高鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色，同時做空白校正。平行測3次，計算結(jié)果如下：

$Fe\left(\%\right)=\frac{0.05855\×c\×(v-v_0)}{m}\×100\%$

式中：c——硫酸高鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，moL/L；

V——滴定試樣時消耗硫酸高鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；

0.05585——每毫摩爾鐵的質(zhì)量克數(shù)；

m——試樣質(zhì)量，g。

1.5.2氮含量的測定：凱氏定氮法

(1)試樣的消煮：稱取0.2000g試樣，放入消化管中，放入6.4g CuSO4·K2SO4混合催化劑，與試樣混合均勻，再加入12mL硫酸，于420℃下消煮爐上消化至溶液呈透明的藍(lán)綠色后，再消化2h。

(2)氨的蒸餾：采用全自動定氮儀并按儀器本身常量程序進(jìn)行測定。

(3)滴定：用0.1moL/L的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定作為吸收液，觀察溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛壹t色即為終點。

(4)空白測定:稱取蔗糖0.2000g，代替試樣。按以上進(jìn)行空白測定，消耗0.1moL/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不得超過0.2mL，消耗0.02moL/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積不得超過0.3mL。

(5)蒸餾步驟的檢驗:精確稱取0.2g硫酸銨，代替試樣進(jìn)行操作。測得硫酸銨含氮量為21.19±0.2％，否則應(yīng)檢查加堿、蒸餾和滴定步驟是否正確。

(6)計算:

式中：V2——滴定試樣時所需標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液體積，mL；

V1——滴定空白時所需標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液體積，mL；

c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，moL/L；

m——試樣質(zhì)量，g；

0.0140——每毫克當(dāng)量氮的克數(shù)。

2、結(jié)果

2.1常溫對其影響

當(dāng)投料濃度為57％，投料量為200g時，所述投料濃度是指反應(yīng)生成的甘氨酸亞鐵絡(luò)合物重量占反應(yīng)體系總重量的百分比。先準(zhǔn)確稱取甘氨酸27.4g和七水合硫酸亞鐵100.3g于燒杯中，加72.3g水溶解，之后加少量鐵粉和數(shù)滴濃硫酸，所述鐵粉的重量為所述七水合硫酸亞鐵重量的1‰，所述濃硫酸的重量為所述七水合硫酸亞鐵重量的0.5‰，放入恒溫水浴鍋的燒瓶中，保持85℃溫度，轉(zhuǎn)速50r/s，在反應(yīng)30min之后，冷卻結(jié)晶后常溫抽濾，得到結(jié)晶固體，最后用無水乙醇洗滌結(jié)晶固體數(shù)次，自然晾干，得產(chǎn)品，稱重得出產(chǎn)率。

將所得的產(chǎn)品通過凱氏定氮法和對鐵離子的滴定之后，計算出氮含量和亞鐵離子的含量，然后計算出結(jié)晶水的數(shù)量，實驗結(jié)果如表3所示。

表3甘氨酸亞鐵絡(luò)合物常溫結(jié)晶

常溫下的甘氨酸亞鐵絡(luò)合物的結(jié)晶，主要是做對比和參考作用。通過在常溫下結(jié)晶，研究其產(chǎn)品的產(chǎn)率和所含的結(jié)晶水的數(shù)量，作為一個參考體，方便甘氨酸亞鐵絡(luò)合物在高溫下結(jié)晶和不同投料濃度下的產(chǎn)品進(jìn)行對比。由表3數(shù)據(jù)可以看出，甘氨酸亞鐵絡(luò)合物在常溫下結(jié)晶，產(chǎn)率較高，但是得出的產(chǎn)品的結(jié)晶水?dāng)?shù)量較高，不利于生產(chǎn)。

2.2溫度對其影響

為了觀察在不同的溫度下，對合成甘氨酸亞鐵絡(luò)合物的影響，在溫度的設(shè) 置上，設(shè)置的溫度間隔為10℃，但根據(jù)實際在高溫結(jié)晶上的可能性，最后確定最高結(jié)晶溫度為60℃。因此研究在不同的結(jié)晶溫度下，以最終的產(chǎn)率和結(jié)晶水的數(shù)量為指標(biāo)，觀察其不同的影響。

當(dāng)投料濃度為57％，投料量為200g時。先準(zhǔn)確稱取甘氨酸27.4g和七水合硫酸亞鐵100.3g于燒杯中，加72.3g水溶解，之后加少量鐵粉和數(shù)滴濃硫酸，放入恒溫水浴鍋的燒瓶中，保持85℃溫度，轉(zhuǎn)速50r/s，在反應(yīng)30min之后，在常溫下結(jié)晶，得到結(jié)晶固體，最后用無水乙醇洗滌結(jié)晶固體數(shù)次，自然晾干，得產(chǎn)品，稱重得出產(chǎn)率。

由于該反應(yīng)要達(dá)到過飽和濃度才能進(jìn)行結(jié)晶，所以在試驗之后，只有在投料濃度為60-72％時才能高溫下結(jié)晶，因此，設(shè)置投料濃度在72％，投料量為200g時。先準(zhǔn)確稱取甘氨酸34.1g和七水合硫酸亞鐵126.2g于燒杯中，加39.7g水溶解，之后加少量鐵粉和數(shù)滴濃硫酸，所述鐵粉的重量為所述七水合硫酸亞鐵重量的1‰，所述濃硫酸的重量為所述七水合硫酸亞鐵重量的0.5‰，放入恒溫水浴鍋的燒瓶中，同樣保持85℃溫度，轉(zhuǎn)速50r/s，在反應(yīng)30min之后，分別在50℃、60℃下結(jié)晶，得到結(jié)晶固體，最后用無水乙醇洗滌結(jié)晶固體數(shù)次，自然晾干，得最終產(chǎn)品，稱重得出產(chǎn)率。將所得的產(chǎn)品通過凱氏定氮法和對鐵離子的滴定之后，計算出氮含量和亞鐵離子的含量，然后計算出結(jié)晶水的數(shù)量，實驗結(jié)果如表4和圖2。

表4不同溫度對甘氨酸亞鐵絡(luò)合物的影響

由表4和圖2可以看出，在其他反應(yīng)條件不變的情況下，隨著結(jié)晶溫度的升高，甘氨酸亞鐵絡(luò)合物產(chǎn)率逐漸降低，結(jié)晶水的數(shù)量也降低，然后維持一個穩(wěn)定值。結(jié)晶的溫度在50℃時，所得的產(chǎn)品產(chǎn)率與常溫下結(jié)晶相差最小，而且結(jié)晶水?dāng)?shù)量降低了，考慮到實驗效率的問題，最終確定當(dāng)結(jié)晶溫度為50℃時，為此反應(yīng)的最佳溫度。

2.3原料配比對其影響

為了觀察不同的原料配比對合成甘氨酸亞鐵絡(luò)合物的影響，在投料濃度的 設(shè)置上，原本設(shè)置的濃度間隔為5％，根據(jù)實際在高溫結(jié)晶上的可能性，要達(dá)到過飽和濃度才能進(jìn)行結(jié)晶，而且考慮實驗的便利性，最后確定投料濃度在72％時，能進(jìn)行多個溫度下的結(jié)晶，而且產(chǎn)率較高，因此確定投料濃度為72％。研究在不同的投料濃度下，以甘氨酸亞鐵絡(luò)合物最終的產(chǎn)率為指標(biāo)，觀察其不同的影響。

當(dāng)投料濃度為57％，投料量為200g時。先準(zhǔn)確稱取甘氨酸27.4g和七水合硫酸亞鐵100.3g于燒杯中，加72.3g水溶解，之后加少量鐵粉和數(shù)滴濃硫酸，所述鐵粉的重量為所述七水合硫酸亞鐵重量的1‰，所述濃硫酸的重量為所述七水合硫酸亞鐵重量的0.5‰，放入恒溫水浴鍋的燒瓶中，保持85℃溫度，轉(zhuǎn)速50r/s，在反應(yīng)30min之后，在常溫下結(jié)晶，得到結(jié)晶固體，最后用無水乙醇洗滌結(jié)晶固體數(shù)次，自然晾干，得產(chǎn)品，稱重得出產(chǎn)率。

設(shè)置投料濃度在72％，投料量為200g時，先準(zhǔn)確稱取甘氨酸34.1g和七水合硫酸亞鐵126.2g于燒杯中，加39.7g水溶解，之后加少量鐵粉和數(shù)滴濃硫酸，所述鐵粉的重量為所述七水合硫酸亞鐵重量的1‰，所述濃硫酸的重量為所述七水合硫酸亞鐵重量的0.5‰，放入恒溫水浴鍋的燒瓶中，同樣保持85℃溫度，轉(zhuǎn)速50r/s，在反應(yīng)30min之后，分別在50℃、60℃下結(jié)晶，得到結(jié)晶固體，最后用無水乙醇洗滌結(jié)晶固體數(shù)次，自然晾干，得最終產(chǎn)品，稱重得出產(chǎn)率。

將所得的產(chǎn)品通過凱氏定氮法和對鐵離子的滴定之后，計算出氮含量和亞鐵離子的含量，然后計算出結(jié)晶水的數(shù)量，結(jié)果如表5所示。

表5原料配比對產(chǎn)率的影響

由表5可以看出，當(dāng)投料濃度為57％，甘氨酸亞鐵絡(luò)合物在高溫下不能結(jié)晶析出晶體，只能在常溫下析出結(jié)晶，當(dāng)投料濃度為72％時，甘氨酸亞鐵絡(luò)合物隨著結(jié)晶溫度的升高，甘氨酸亞鐵絡(luò)合物產(chǎn)率逐漸降低。因此當(dāng)結(jié)晶的溫度在50℃時，投料濃度為72％時，產(chǎn)率較高，反應(yīng)最佳。

2.4正交試驗

為了更好的對合成甘氨酸亞鐵絡(luò)合物進(jìn)行全面的了解和觀察，本正交實驗 在溫度的設(shè)置上，以溫度間隔為10℃；在投料濃度的設(shè)置上，設(shè)置的濃度間隔為5％，但根據(jù)實際在高溫結(jié)晶上的可能性，要達(dá)到過飽和濃度才能進(jìn)行結(jié)晶，所以在試驗之后，最后確定投料濃度在72％時，能進(jìn)行多個溫度下的結(jié)晶，而且產(chǎn)率較高，因此確定最終的正交實驗方案。研究在不同的結(jié)晶溫度以及不同的投料濃度下，進(jìn)行多方面的對比，對合成甘氨酸亞鐵絡(luò)合物產(chǎn)品得出一個最佳的實驗方案。主要從最終的產(chǎn)率和結(jié)晶水?dāng)?shù)量等，觀察其不同的影響。

當(dāng)投料濃度為57％，投料量為200g時。先準(zhǔn)確稱取甘氨酸27.4g和七水合硫酸亞鐵100.3g于燒杯中，加72.3g水溶解，之后加少量鐵粉和數(shù)滴濃硫酸，所述鐵粉的重量為所述七水合硫酸亞鐵重量的1‰，所述濃硫酸的重量為所述七水合硫酸亞鐵重量的0.5‰，放入恒溫水浴鍋的燒瓶中，保持85℃溫度，轉(zhuǎn)速50r/s，在反應(yīng)30min之后，在常溫下結(jié)晶，得到結(jié)晶固體，最后用無水乙醇洗滌結(jié)晶固體數(shù)次，自然晾干，得產(chǎn)品，稱重得出產(chǎn)率。

設(shè)置投料濃度在72％，投料量為200g時。先準(zhǔn)確稱取甘氨酸34.1g和七水合硫酸亞鐵126.2g于燒杯中，加39.7g水溶解，之后加少量鐵粉和數(shù)滴濃硫酸，所述鐵粉的重量為所述七水合硫酸亞鐵重量的1‰，所述濃硫酸的重量為所述七水合硫酸亞鐵重量的0.5‰，放入恒溫水浴鍋的燒瓶中，同樣保持85℃溫度，轉(zhuǎn)速50r/s，在反應(yīng)30min之后，分別在50℃、60℃下結(jié)晶，得到結(jié)晶固體，最后用無水乙醇洗滌結(jié)晶固體數(shù)次，自然晾干，得最終產(chǎn)品，稱重得出產(chǎn)率。

將所得的產(chǎn)品通過凱氏定氮法和對鐵離子的滴定之后，計算出氮含量和亞鐵離子的含量，然后計算出結(jié)晶水的數(shù)量，結(jié)果如表6所示。

表6不同溫度、配料比對甘氨酸亞鐵絡(luò)合物的影響

由表6可以看出，在其他反應(yīng)條件不變的情況下，只有在投料濃度為60-72％時，甘氨酸亞鐵絡(luò)合物才能高溫結(jié)晶。而且隨著結(jié)晶溫度的升高，甘氨酸亞鐵絡(luò)合物產(chǎn)率逐漸降低，結(jié)晶水的數(shù)量也降低，然后維持一個穩(wěn)定值。結(jié)晶的溫 度在50℃時，所得的產(chǎn)品產(chǎn)率與常溫下結(jié)晶相差最小，而且結(jié)晶水?dāng)?shù)量降低了，考慮到實驗效率的問題，最終確定當(dāng)投料濃度為72％，結(jié)晶溫度為50℃時，為最佳反應(yīng)，所得產(chǎn)品含結(jié)晶水?dāng)?shù)量較少，且產(chǎn)率較高。

2.5產(chǎn)品的感官和定性鑒定

合成的甘氨酸亞鐵絡(luò)合物是一種淡藍(lán)色粉末狀物品。無異味，易潮解，易溶于水；但是不溶于乙醇等有機溶劑，室溫下能夠穩(wěn)定存在。

產(chǎn)品的溶解度曲線如圖3所示，由圖3可知，甘氨酸亞鐵絡(luò)合物隨著溫度的上升，其溶解度逐漸增大，并且在溫度大于60℃時，溶解度增加迅速。

2.6紅外譜圖

用KBr壓片法測定甘氨酸亞鐵絡(luò)合物在400～4 000cm^-1的紅外光譜。

圖4中3700～2800cm^-1出的寬鋒為結(jié)晶水的羥基峰，掩蓋了氨基的伸縮振動吸收；1625cm^-1處為N-H的變形振動峰，1593和1387cm^-1處的峰為酰胺基羧基的反對稱和對稱伸縮振動吸收峰，1101cm^-1處為N-H的伸縮振動吸收峰；1720cm^-1附近沒有羧酸羥基吸收峰和920cm^-1處羧酸羥基的面外彎曲振動消失，說明甘氨酸羧基氧與Fe²⁺配位。

2.7產(chǎn)品結(jié)構(gòu)式分析

常溫結(jié)晶甘氨酸亞鐵絡(luò)合物分子結(jié)構(gòu)式如下：

由現(xiàn)有文獻(xiàn)知，甘氨酸與鐵離子以1:1的比例，在常溫下結(jié)晶的甘氨酸亞鐵絡(luò)合物產(chǎn)品中，所含的結(jié)晶水?dāng)?shù)量為5個，如上述常溫結(jié)晶甘氨酸亞鐵絡(luò)合物分子結(jié)構(gòu)式。而在高溫結(jié)晶下，合成的甘氨酸亞鐵絡(luò)合物失去了大約兩個結(jié)晶水，所剩的結(jié)晶水為三個。根據(jù)現(xiàn)有文獻(xiàn)可知，鐵離子為六配位，八面體結(jié)構(gòu)，氫鍵結(jié)合六水合硫酸亞鐵形成復(fù)合物的鍵長較鐵離子與配體氫氧鍵和四個配位水中的氫鍵長，鍵能較弱。因此在高溫狀態(tài)下結(jié)晶，推測失去的2個結(jié)晶水可能為氫鍵結(jié)合六水合硫酸亞鐵形成復(fù)合物的結(jié)晶水。

本發(fā)明人通過對甘氨酸亞鐵絡(luò)合物在不同的溫度和不同的配料比下結(jié)晶的實驗，得出在其他反應(yīng)條件不變的情況下，要達(dá)到過飽和濃度才能進(jìn)行結(jié)晶， 所以在試驗之后，只有在投料濃度為60-72％時，甘氨酸亞鐵絡(luò)合物才能高溫結(jié)晶。而且隨著結(jié)晶溫度的升高，甘氨酸亞鐵絡(luò)合物產(chǎn)率逐漸降低，結(jié)晶水的數(shù)量也降低，然后維持一個穩(wěn)定值。結(jié)晶的溫度在50℃時，所得的產(chǎn)品產(chǎn)率與常溫下結(jié)晶相差最小，而且結(jié)晶水?dāng)?shù)量降低了，考慮到實驗效率的問題，因此最終確定當(dāng)投料濃度為72％，結(jié)晶溫度為50℃時，為最佳反應(yīng)。

最后所應(yīng)當(dāng)說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，盡管參照較佳實施例對本發(fā)明作了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實質(zhì)和范圍。