本發(fā)明屬于迷迭香純露制備技術領域，尤其涉及一種迷迭香純露的制備方法及其應用。

背景技術：

純露，又稱水精油(hydrolat)，是指精油在蒸餾萃取過程中，在提煉精油時分離出來的一種100％飽和的蒸餾原液，是精油的一種副產(chǎn)品，成份天然純凈，香味清淡怡人。在蒸餾萃取過程中油水分離，因密度不同，精油會漂浮在上層，水分則沉淀在下層，這些水分就叫純露。純露中除了含有少量精油成分之外，還含有植物體內的水溶性物質。其具有低濃度的特性，因此容易被皮膚所吸收。此外，純露完全無香精及酒精成份，溫和不刺激，可以當做護膚品每天使用，亦可替代純水調制各種面膜等。

迷迭香(rosmarinusofficinalisl.)，性喜溫暖氣候，較能耐旱，原產(chǎn)歐洲地區(qū)和非洲北部地中海沿岸。目前在國內多省都有種植。多年生常綠小灌木。迷迭香的品種依植株的形狀可以分為二大類型，一類是主干向上生長的直立型，另一類為枝條橫向生長的匍匐型。迷迭香的葉子對生，針狀革質，長2-4公分，寬0.2-0.5公分。葉面綠色；葉背白色，長有濃密的短綿毛。夏季開唇形花，輪生于葉腋中，顏色有白色、粉紅色、紫色及藍色。

迷迭香具有濃郁的清香味，有安神和使人愉悅的功效，讓人提振情緒、對抗憂郁，平衡緊繃的情緒，讓人打開心胸。迷迭香能作為麻醉鎮(zhèn)定劑、殺菌、緩解痙攣、收斂劑，也可以用來提振精神、促進血液循環(huán)。對頭皮屑、掉發(fā)、記憶力問題、頭痛、肌肉痛等問題有幫助。用在護發(fā)產(chǎn)品中，可幫助潤發(fā)及增加頭發(fā)光澤。此外，迷迭香還被認為有增強記憶的功效。在中醫(yī)中有健胃、發(fā)汗、治頭痛、主惡氣、助消化、安神等功效。從迷迭香的花和葉子中能提取具有優(yōu)良抗氧化性的抗氧化劑和迷迭香精油與純露，廣泛用于醫(yī)藥、油炸食品、富油食品及各類油脂的保鮮保質；而迷迭香精油與純露則用于香料、空氣清新劑、驅蟻劑以及殺菌、殺蟲等日用化工業(yè)。

迷迭香純露是在蒸餾迷迭香精油時，產(chǎn)生餾出的水溶液。該水包含有約0.03％的迷迭精油及多種迷迭香植物體中的多酚類天然強抗氧化成份、鞣質、蛋白質、植物糖等水溶性成份。純露帶有濃郁的天然迷迭香香氣，具有抗皮膚衰老、降解氧化岐酶、激活老化皮膚細胞、促進皮膚血液循環(huán)、亮麗皮膚等功效，且其對人體皮膚細胞再生用平衡油脂分泌功效較強，對油性或綜合性肌膚ph的值調節(jié)功效較好，可治粉刺、皮炎、濕疹和水腫。迷迭香純露作為迷迭香產(chǎn)品開發(fā)的重要一環(huán)，是藥品、食品、高級化妝品、日化產(chǎn)品的原料。因此，提升其技術水平將大大增加原料附加值，產(chǎn)生良好的經(jīng)濟效益。蒸餾生產(chǎn)的迷迭香純露，感官上存在一些刺鼻的不良氣息，在消費者接受度上存在一定問題。因此，開發(fā)一種除去刺鼻氣息及異味、具有較高的感官質量水平的迷迭香純露顯得尤為重要。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種迷迭香純露的制備方法，旨在解決現(xiàn)有技術制備的迷迭香純露中1,8-桉葉素和樟腦含量較高，導致其為辭別、感官質量水平低、消費者難以接受的問題。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種迷迭香純露及其應用。

本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，一種迷迭香純露的制備方法，包括以下步驟：

提供迷迭香葉，置于水蒸氣蒸餾設備中進行水蒸氣蒸餾，提取得到油水共混物，經(jīng)油水分離后得到迷迭香精油和迷迭香粗純露；

將所述迷迭香粗純露加入分子蒸餾設備中，調節(jié)所述分子蒸餾設備的蒸餾溫度為10-50℃，冷凝溫度為0-5℃，壓強為1000-3000pa，進行分子蒸餾分離純化，得到輕組分和重組分，收集所述重組分得到迷迭香純露。

以及，一種迷迭香純露，所述迷迭香純露按上述方法制備獲得。

以及，一種如上述方法制備獲得的迷迭香純露在化妝水、面膜、高級香水及日化產(chǎn)品中的應用。

本發(fā)明提供的迷迭香純露的制備方法，采用最新的分子蒸餾純化技術(短程刮膜分子蒸餾的原理)，在溫和(常溫條件)的工藝條件下，有效降低了迷迭香純露中不利于感官的刺鼻氣息組分如1,8-桉葉素和樟腦，同時又保持了原純露中有效成分的含量和有效性(不被破壞或損失)，提高了迷迭香純露適用性及感官品質。此外，本發(fā)明所述方法不使用化學試劑，無污染，符合綠色環(huán)保理念，且易于工業(yè)化生產(chǎn)，有較好的市場應用前景。

本發(fā)明提供的迷迭香純露，1,8-桉葉素和樟腦的含量顯著降低，大大降低了其刺激性、刺鼻性；且馬鞭草烯酮含量相應提高，香氣更加柔和，藥草香和花香香韻完美融合，因此，可以有效提高迷迭香純露適用性及感官品質。

本發(fā)明提供的迷迭香純露的應用，可以有效提高其應用產(chǎn)品的質量，從而顯著提升用戶接受度和品質感，增加產(chǎn)品價值。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例提供的迷迭香粗純露的gc-ms總離子流圖；

圖2是本發(fā)明實施例提供的采用分子蒸餾設備純化分離迷迭香粗純露的原理圖；

圖3是本發(fā)明實施例提供的輕組分的gc-ms總離子流圖；

圖4是本發(fā)明實施例提供的重組分即迷迭香純露的gc-ms總離子流圖。

具體實施方式

為了使本發(fā)明要解決的技術問題、技術方案及有益效果更加清楚明白，以下結合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本發(fā)明實施例提供了一種迷迭香純露的制備方法，包括以下步驟：

s01.提供迷迭香葉，置于水蒸氣蒸餾設備中進行水蒸氣蒸餾，提取得到油水共混物，經(jīng)油水分離后得到迷迭香精油和迷迭香粗純露；

s02.將所述迷迭香粗純露加入分子蒸餾設備中，調節(jié)所述分子蒸餾設備的蒸餾溫度為10-50℃，冷凝溫度為0-5℃，壓強為1000-3000pa，進行分子蒸餾分離純化，得到輕組分和重組分，收集所述重組分得到迷迭香純露。

具體的，上述步驟s01中，原材料迷迭香葉的選擇沒有嚴格的限制，可以市場銷售或者野外采摘的新鮮迷迭香葉或晾干的迷迭香葉。將所述迷迭香葉置于水蒸氣蒸餾設備中進行水蒸氣蒸餾，為了提高提取純度，可對所述迷迭香葉進行粉碎或剪碎處理，以增大提取表面積。更進一步地，可在所述水蒸氣蒸餾前進行浸泡處理，從而提高后續(xù)蒸餾的得率。作為優(yōu)選實施例，所述水蒸氣蒸餾的步驟中，蒸餾溫度為60-100℃。若溫度過低，不僅所述水蒸氣蒸餾的提取效率會降低，還有可能造成所述迷迭香純露的有效成分沒有被充分提取出來；若溫度過高，則可能會對所述迷迭香純露中的有效成分造成破壞、產(chǎn)生“水煮味”，影響所述迷迭香純露的品質。本發(fā)明實施例所述水蒸氣蒸餾，可以采用常壓蒸餾，也可以采用減壓蒸餾。為了提高提取效率，優(yōu)選采用減壓蒸餾。

經(jīng)過所述水蒸氣蒸餾處理后，蒸汽冷凝收集得到油水共混物，經(jīng)油水分離后，得到上層油層即迷迭香精油和下層水層即迷迭香粗純露。

將上述步驟s01獲得的所述迷迭香粗純露進行gc-ms分析，其gc-ms總離子流圖如圖1所示，所述迷迭香粗純露中各成分及歸一化法含量如下表1所示。

表1

由上表1可見，所述迷迭香粗純露揮發(fā)香氣物質中，有刺激性和刺鼻性的兩種香氣物質1,8-桉葉素和樟腦的相對含量較多，分別達到31.3％和12.2％，兩種共計占所述迷迭香粗純露揮發(fā)香氣物質總含量的44.5％；而賦予所述迷迭香純露淡雅藥草香味的物質基礎馬鞭草烯酮的含量則相對較低，只占所述迷迭香粗純露揮發(fā)香氣物質總含量的42.3％。因此，對所述迷迭香粗純露進行進一步純化，降低所述1,8-桉葉素和樟腦的相對含量成為所述迷迭香純露品質控制的關鍵。

上述步驟s02中，分子蒸餾技術是國際上一種新型的液-液分離或精細分離的高新技術。根據(jù)分子運動理論，液體混合物受熱后分子運動會加劇，當接受到足夠能量時，就會從液面逸出成為氣相分子。隨著液面上方氣相分子的增加，有一部分氣相分子就會返回液相。在外界條件保持恒定的情況下，最終會達到分子運動的動態(tài)平衡，從宏觀上看即達到了平衡。根據(jù)分子運動平均自由程公式，不同種類的分子，由于其分子有效直徑不同，故其平均自由程也不同，即從統(tǒng)計學觀點看，不同種類分子逸出液而后不與其它分子碰撞的飛行距離是不同的。分子蒸餾的分離作用就是依據(jù)液體分子受熱會從液面逸出，而不同種類分子逸出后，在氣相中其運動平均自由程不同這一性質來實現(xiàn)的。

為了有效去除和降低具有刺激性和刺鼻性氣味的1,8-桉葉素和樟腦，從而提高所述迷迭香純露品質，本發(fā)明實施例選用分子蒸餾的方法來純化所述迷迭香粗純露。如圖2所示，所述迷迭香粗純露t沿加熱板1自上而下流動，被加熱后能量足夠的分子逸出液面，輕分子a的分子運動平均自由程大(λa)，重分子b的分子運動平均自由程小(λb)。在離液面距離小于輕分子a的分子運功平均自由程而大于重分子b的分子運動平均自由程處設置一冷凝板2，此時，氣體中的輕分子a能夠到達冷凝板2，由于在冷凝板2上不斷被冷凝，從而破壞了體系中輕分子a的動態(tài)平衡，而使所述迷迭香粗純露中的輕分子a不斷逸出，最終得到輕組分a；相反，氣相中重分子b因不能到達冷凝板2，很快與液相中重分子b趨于動態(tài)平衡，表觀上重分子b不再從液相中逸出，最終得到重組分b。這樣，所述迷迭香醋純露便達到了分離的目的。

本發(fā)明實施例采用所述分子蒸餾純化的方法，具有以下優(yōu)選：

(1)由于其靠不同物質的分子運動平均自由程的差別進行分離(蒸氣分子一旦由液相中逸出就可實現(xiàn)分離，不需達到沸騰狀態(tài))、而不依靠物質的沸點差進行分離，因此，其操作溫度低；

(2)通常地，為了獲得足夠大的平均自由程，必須通過降低蒸餾壓強來獲得。而本發(fā)明實施例中，由于分子蒸餾裝置獨特的結構形式(不存在真空鎮(zhèn)流中內部結構、特別是填料塔或板式塔帶來的阻力制約)，其內部壓降極小，即可獲得很高的真空度，可達0.1-100pa，從而提高效率。

(3)由于裝置中加熱面與冷凝面的間距要小于輕分子的運動平均自由程(即間距很小)，這樣，由液面逸出的輕分子幾乎未發(fā)生碰撞即達到冷凝面，所以受熱時間很短。在真空蒸餾需受熱數(shù)十分鐘的情況下，分子蒸餾受熱僅為幾秒或幾十秒，因此，提高了純化分離的效率。

(4)分離程度及產(chǎn)品收率高。

優(yōu)選的，為了避免分子蒸餾過程中引入新的雜質，在進行所述分子蒸餾前，采用有機溶劑對分子蒸餾設備進行清潔處理。具體的，可參照下述方法進行：用乙醇將分子蒸餾設備清洗干凈，并揮干乙醇。

為了提高所述分子蒸餾純化的效率和產(chǎn)品的純度，將所述迷迭香粗純露加入所述分子蒸餾設備中，調節(jié)設備加熱溫度為10-50℃，優(yōu)選為15-50℃，更具體優(yōu)選為20℃，冷凝溫度為0-5℃，壓強為1000-2000pa。作為一個進一步優(yōu)選實施例，所述分子蒸餾設備設置的轉速為200-300r/min，從而獲得有效成分更高的所述迷迭香純露。作為另一個進一步優(yōu)選實施例，所述分子蒸餾設備設置的進料速度為3-5d/s，從而獲得有效成分更高的所述迷迭香純露。

作為一個較佳實施例，所述分子蒸餾設備的蒸餾溫度為10-50℃，冷凝溫度為0-5℃，壓強為1000-3000pa，轉速為200-300r/min，進料速度為3-5d/s。在此條件下，可以經(jīng)過分子蒸餾得到純化分離效果更好的輕組分和重組分。其中，所述輕組分香氣強烈、刺鼻，和所述迷迭香粗純露的成分含量相差不大；而所述重組分香氣柔和高雅，藥草香與花香香韻自然完美結合。收集所述重組分得到迷迭香純露。

將上述較佳實施例獲得的所述輕組分和所述重組分即所述迷迭香純露進行gc-ms分析，其gc-ms總離子流圖分別如圖3、4所示，所述輕組分和所述重組分即所述迷迭香純露中各成分及歸一化法含量分別如下表2、3所示。

表2

表3

由圖4及表3可見，經(jīng)所述分子蒸餾處理后得到的重組分，所述1,8-桉葉素和樟腦的含量比原純露中大大降低，而所述馬鞭草烯酮含量得到富集。由于所述1,8-桉葉素和樟腦是刺激性和刺鼻性氣體的兩大物質來源，因此，通過分子蒸餾的方法在所述迷迭香純露，改變了所述迷迭香粗純露的物質構成含量比例，有效地降低所述1,8-桉葉素和樟腦二者含量，同時富集馬鞭草烯酮含量。具體的，以所述迷迭香純露的揮發(fā)香氣物質總質量為100％計，所述迷迭香純露中，所述1,8-桉葉素質量百分含量低于12％，所述樟腦的質量百分含量低于10％，所述馬鞭草烯酮的質量百分含量高于60％。

本發(fā)明實施例所述分子蒸餾純化，使得分離純化工藝可以在常溫條件下實施，且在保證所述迷迭香純露的香氣成分不被破壞和損失的同時，能夠使得純化后的組分刺鼻及刺激成分含量大大降低(主要香氣成分則含量提高)。經(jīng)過所述分子蒸餾純化處理的所述迷迭香純露，本發(fā)明實施例得到的所述迷迭香純露，能夠用于化妝水、面膜、高級香水、食品香精及日化產(chǎn)品中，能顯著提升用戶接受度和品質感，增加產(chǎn)品價值。

由圖3及表2可見，本發(fā)明實施例得到的所述輕組分，和所述迷迭香粗純露差別不大，可用在價值相對較低的產(chǎn)品中，比如殺蟲劑等。

本發(fā)明實施例提供的迷迭香純露的制備方法，采用最新的分子蒸餾純化技術(短程刮膜分子蒸餾的原理)，在溫和的工藝條件下，有效降低了迷迭香純露中不利于感官的刺鼻氣息組分如1,8-桉葉素和樟腦，同時又保持了原純露中有效成分的含量和有效性(不被破壞或損失)，提高了迷迭香純露適用性及感官品質。此外，本發(fā)明實施例所述方法不使用化學試劑，無污染，符合綠色環(huán)保理念，且易于工業(yè)化生產(chǎn)，有較好的市場應用前景。

以及，本發(fā)明實施例還提供了一種迷迭香純露，所述迷迭香純露按上述方法制備獲得。

進一步的，作為優(yōu)選實施例，所述迷迭香純露中，以所述迷迭香純露的揮發(fā)香氣物質總質量為100％計，所述迷迭香純露中1,8-桉葉素和樟腦的質量百分含量均低于15％，馬鞭草烯酮的質量百分含量高于50％。

作為更進一步優(yōu)選實施例，所述迷迭香純露中，以所述迷迭香純露的揮發(fā)香氣物質總質量為100％計，所述迷迭香純露中，所述1,8-桉葉素質量百分含量低于12％，所述樟腦的質量百分含量低于10％，所述馬鞭草烯酮的質量百分含量高于60％。

本發(fā)明實施例提供的所述迷迭香純露，1,8-桉葉素和樟腦的含量顯著降低，大大降低了其刺激性、刺鼻性；且馬鞭草烯酮相應提高，香氣更加柔和，藥草香和花香香韻完美融合，因此，可以有效提高迷迭香純露適用性及感官品質。

以及，本發(fā)明實施例還提供了一種如上述方法制備獲得的迷迭香純露在化妝水、面膜、香水、食用香精、空氣清新劑及日化產(chǎn)品中的應用。

將本發(fā)明實施例得到的所述迷迭香純露作為原料，可用于化妝水、面膜、香水、食用香精、空氣清新劑及日化產(chǎn)品中，可以有效提高其應用產(chǎn)品的質量，能大大提升用戶使用體驗，從而顯著提升用戶接受度和品質感，提高產(chǎn)品價值。

下面，結合具體實施了進行說明。

實施例1

一種迷迭香粗純露的制備方法，包括以下步驟：取500g干燥或新鮮迷迭香葉，粉碎或剪成小段，加入蒸餾水沒過物料，室溫浸泡12小時，于水蒸氣蒸餾裝置上加熱至蒸汽流出，蒸餾3小時，收集冷凝液，上層為迷迭香精油，得10g，下層為迷迭香粗純露，得100g。

實施例2

一種迷迭香粗純露的制備方法，包括以下步驟：取500g干燥或新鮮迷迭香葉，粉碎或剪成小段，置于水蒸氣蒸餾設備中，輸送蒸汽通過物料，再冷凝蒸汽，蒸餾3小時。收集冷凝液，上層為迷迭香精油，得10g，下層為迷迭香粗純露，得100g。

實施例3

一種迷迭香純露分子蒸餾純化方法，包括以下步驟：

分子蒸餾設備開機，調整好參數(shù)，蒸餾溫度設置為20℃，冷凝溫度設置為5℃，開啟真空泵調整壓強1000-3000pa，轉速200r/min。待設備參數(shù)穩(wěn)定后，取所述迷迭香粗純露100g，加入設備進料口，調節(jié)進料速度為3d/s，開始進樣分離。分離完成后，收集得到迷迭香純露重組分85g，輕組分15g。其中，重組分香氣柔和飄逸高雅，帶有藥草迷人芳香；輕組分香氣濃烈，刺鼻。

實施例4

一種迷迭香純露分子蒸餾純化方法，包括以下步驟：

分子蒸餾設備開機，調整好參數(shù)，蒸餾溫度設置為30℃，冷凝溫度設置為5℃，開啟真空泵調整壓強1000-3000pa，轉速250r/min。待設備參數(shù)穩(wěn)定后，取迷迭香粗純露100g，加入設備進料口，調節(jié)進料速度為3d/s，開始進樣分離。分離完成后，收集得到迷迭香純露重組分80g，輕組分20g。其中，重組分香氣柔和飄逸高雅，帶有藥草迷人芳香；輕組分香氣濃烈，刺鼻。

實施例5

一種迷迭香純露分子蒸餾純化方法，包括以下步驟：

分子蒸餾設備開機，調整好參數(shù)，蒸餾溫度設置為15℃，冷凝溫度設置為5℃，開啟真空泵調整壓強1000-3000pa，轉速300r/min。待設備參數(shù)穩(wěn)定后，取迷迭香粗純露100g，加入設備進料口，調節(jié)進料速度為4d/s，開始進樣分離。分離完成后，收集得到迷迭香純露重組分90g，輕組分10g。其中，重組分香氣柔和飄逸高雅，帶有藥草迷人芳香；輕組分香氣濃烈，刺鼻。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。