本發(fā)明涉及毛葉山桐子油精煉技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種毛葉山桐子油共軛化并提純共軛亞油酸的方法。

背景技術(shù)：

共軛亞油酸(Conjugated linoleic acid,以下簡(jiǎn)稱(chēng)CLA)是亞油酸的同分異構(gòu)體，是一系列在碳9、11或10、12位具有雙鍵的亞油酸的位置和幾何異構(gòu)體，是普遍存在于人和動(dòng)物體內(nèi)的營(yíng)養(yǎng)元素。大量的科學(xué)研究證明，共軛亞油酸具有抗腫瘤、抗氧化、抗動(dòng)脈粥樣硬化、提高免疫力、提高骨骼密度、防治糖尿病等多種重要生理功能；而且還能降低動(dòng)物和人體膽固醇以及甘油三酯和低密度脂蛋白膽固醇、還可以降低動(dòng)物和人體脂肪、增加肌肉。

申請(qǐng)?zhí)枮?008100463351公開(kāi)了一種利用毛葉山桐子油制備共軛亞油酸的方法，雖然共軛亞油酸的轉(zhuǎn)化率高，但是制備時(shí)間長(zhǎng)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種毛葉山桐子油共軛化并提純共軛亞油酸的方法，共軛亞油酸的轉(zhuǎn)化率高，大大縮短制備時(shí)間。

本發(fā)明是以如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種毛葉山桐子油共軛化并提純共軛亞油酸的方法，具體步驟如下：

步驟A、毛葉山桐子毛油的制備；

步驟B、將步驟A中制得的毛葉山桐子毛油進(jìn)行超聲波輔助磷脂酶C脫膠處理，待脫膠結(jié)束后，經(jīng)離心分離得到脫膠毛葉山桐子油；

步驟C、將步驟B中得到的脫膠毛葉山桐子油和丙二醇、無(wú)機(jī)強(qiáng)堿催化劑放入容器中，并向容器中充入氮?dú)?，將空氣排出?/p>

步驟D、在光波作用下，脫膠毛葉山桐子油和丙二醇、無(wú)機(jī)強(qiáng)堿催化劑進(jìn)行加熱反應(yīng)；光波功率在300-500W，持續(xù)時(shí)間1-1.5小時(shí)；

步驟E、停止加熱，反應(yīng)物冷卻至室溫，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌，加入強(qiáng)酸使反應(yīng)物料PH降至4-5；

步驟F、將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至分液器皿中，靜置半小時(shí)，放掉下層廢液；

步驟G、反復(fù)用蒸餾水洗滌，洗自洗滌水的PH6～7為止，去除雜質(zhì)后得到共軛亞油酸。

優(yōu)選的，步驟A中毛葉山桐子毛油的制備過(guò)程如下：

1)揀選：揀選毛葉山桐子果實(shí)，去除變質(zhì)的毛葉山桐子果實(shí)及異物，使雜質(zhì)含量≤2％；

2)脫皮：采用稀堿液濕法脫皮得到脫除胞衣的毛葉山桐子果實(shí)，毛葉山桐子果實(shí)在干燥機(jī)中干燥至含水率≤8％；所述的稀堿液濕法脫皮，是將毛葉山桐子果實(shí)在50～65℃的0.4～0.6％的稀堿液中浸泡不低于30min，再用冷水將毛葉山桐子果實(shí)沖洗干凈；

3)壓榨：將步驟2)中得到的毛葉山桐子果實(shí)干燥后進(jìn)壓榨機(jī)常溫壓榨，所述的壓榨是將核桃仁分包成15-20KG的料包料包放入壓榨機(jī)模具中，每個(gè)料層間用隔離片隔開(kāi)；壓榨采用分段式升壓法，壓力≤10MPa的預(yù)壓段升壓速度為4MPa/min，壓力為11～20MPa的出油段升壓速度為2MPa/min，壓力為21～40MPa的瀝油段升壓速度為3MPa/min，壓力升至40MPa后泄壓排料；所述的壓榨機(jī)為立筒式液壓榨油機(jī)；

4)除渣：將壓榨出的毛葉山桐子油經(jīng)壓濾除渣或離心除渣得到毛油a和油渣，油渣用壓濾法回收毛油b，將毛油b與毛油a混合，得到毛葉山桐子毛油。

優(yōu)選的，步驟B中超聲波輔助磷脂酶C脫膠處理過(guò)程為：將制得的毛葉山桐子毛油加熱至60～70℃，加入油重0.09％～0.12％且濃度為45％的檸檬酸溶液,待均質(zhì)混合后，在45℃時(shí)攪拌并保溫滯留25～35分鐘，再加入濃度為0.1％的磷脂酶C，且加入量為油重的12～16mL/kg，待均質(zhì)混合后加入油重2～4％的軟水，在超聲波頻率為53KHz條件下輔助脫膠1.5～2.0小時(shí)，待脫膠結(jié)束后，經(jīng)離心分離得到油腳和脫膠毛葉山桐子油。

優(yōu)選的，脫膠毛葉山桐子油和丙二醇按重量比1:1～1:1.6添加。

優(yōu)選的，脫膠毛葉山桐子油和無(wú)機(jī)強(qiáng)堿催化劑按重量比1:0.1～1:0.25添加。

優(yōu)選的，所述的無(wú)機(jī)強(qiáng)堿催化劑為NAOH。

優(yōu)選的，所述的強(qiáng)酸為硫酸或鹽酸。

本發(fā)明的有益效果是：共軛亞油酸的轉(zhuǎn)化率高，大大縮短提純時(shí)間，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說(shuō)明書(shū)文字能夠據(jù)以實(shí)施。

一種毛葉山桐子油共軛化并提純共軛亞油酸的方法，具體步驟如下：

步驟A、毛葉山桐子毛油的制備；

步驟B、將步驟A中制得的毛葉山桐子毛油進(jìn)行超聲波輔助磷脂酶C脫膠處理，待脫膠結(jié)束后，經(jīng)離心分離得到脫膠毛葉山桐子油；

步驟C、將步驟B中得到的脫膠毛葉山桐子油和丙二醇、無(wú)機(jī)強(qiáng)堿催化劑放入容器中，并向容器中充入氮?dú)?，將空氣排出?/p>

步驟D、在光波作用下，脫膠毛葉山桐子油和丙二醇、無(wú)機(jī)強(qiáng)堿催化劑進(jìn)行加熱反應(yīng)；光波功率在300-500W，持續(xù)時(shí)間1-1.5小時(shí)；

步驟E、停止加熱，反應(yīng)物冷卻至室溫，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌，加入強(qiáng)酸使反應(yīng)物料PH降至4-5；

步驟F、將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至分液器皿中，靜置半小時(shí)，放掉下層廢液；

步驟G、反復(fù)用蒸餾水洗滌，洗自洗滌水的PH6～7為止，去除雜質(zhì)后得到共軛亞油酸。

實(shí)施例1

揀選毛葉山桐子果實(shí)，去除變質(zhì)的毛葉山桐子果實(shí)及異物，使雜質(zhì)含量≤2％；揀選的毛葉山桐子果實(shí)在50℃的0.6％的稀堿液中浸泡不低于30min，再用冷水將毛葉山桐子果實(shí)沖洗干凈；然后將脫皮的毛葉山桐子果實(shí)干燥后進(jìn)壓榨機(jī)常溫壓榨，壓榨是將核桃仁分包成15KG的料包料包放入壓榨機(jī)模具中，每個(gè)料層間用隔離片隔開(kāi)；壓榨采用分段式升壓法，壓力為10MPa的預(yù)壓段升壓速度為4MPa/min，壓力升至40MPa后泄壓排料；將壓榨出的毛葉山桐子油經(jīng)壓濾除渣或離心除渣得到毛油a和油渣，油渣用壓濾法回收毛油b，將毛油b與毛油a混合，得到毛葉山桐子毛油；將制得的毛葉山桐子毛油加熱至60℃，加入油重0.09％且濃度為45％的檸檬酸溶液，待均質(zhì)混合后，在45℃時(shí)攪拌并保溫滯留25分鐘，再加入濃度為0.1％的磷脂酶C，且加入量為油重的12mL/kg，待均質(zhì)混合后加入油重2％的軟水，在超聲波頻率為53KHz條件下輔助脫膠1.5小時(shí)，待脫膠結(jié)束后，經(jīng)離心分離得到油腳和脫膠毛葉山桐子油，將脫膠毛葉山桐子油和丙二醇、無(wú)機(jī)強(qiáng)堿催化劑放入容器中，并向容器中充入氮?dú)?，將空氣排出；無(wú)機(jī)強(qiáng)堿催化劑選用NaOH，脫膠毛葉山桐子油和丙二醇按重量比1:1添加，脫膠毛葉山桐子油和NaOH按重量比1:0.1添加；在光波作用下，脫膠毛葉山桐子油和丙二醇、無(wú)機(jī)強(qiáng)堿催化劑進(jìn)行加熱反應(yīng)；光波功率在300W，持續(xù)時(shí)間1.5小時(shí)，停止加熱，反應(yīng)物冷卻至室溫，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌，加入硫酸使反應(yīng)物料PH降至4；將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至分液器皿中，靜置半小時(shí)，放掉下層廢液；反復(fù)用蒸餾水洗滌，洗自洗滌水的PH6為止，去除雜質(zhì)后得到共軛亞油酸。

經(jīng)檢測(cè)，共軛亞油酸的轉(zhuǎn)化率為97.6％。

實(shí)施例2

揀選毛葉山桐子果實(shí)，去除變質(zhì)的毛葉山桐子果實(shí)及異物，使雜質(zhì)含量≤2％；揀選的毛葉山桐子果實(shí)在60℃的0.5％的稀堿液中浸泡不低于30min，再用冷水將毛葉山桐子果實(shí)沖洗干凈；然后將脫皮的毛葉山桐子果實(shí)干燥后進(jìn)壓榨機(jī)常溫壓榨，壓榨是將核桃仁分包成18KG的料包料包放入壓榨機(jī)模具中，每個(gè)料層間用隔離片隔開(kāi)；壓榨采用分段式升壓法，壓力為15MPa的出油段升壓速度為2MPa/min，壓力升至40MPa后泄壓排料；將壓榨出的毛葉山桐子油經(jīng)壓濾除渣或離心除渣得到毛油a和油渣，油渣用壓濾法回收毛油b，將毛油b與毛油a混合，得到毛葉山桐子毛油；將制得的毛葉山桐子毛油加熱至65℃，加入油重0.11％且濃度為45％的檸檬酸溶液，待均質(zhì)混合后，在45℃時(shí)攪拌并保溫滯留30分鐘，再加入濃度為0.1％的磷脂酶C，且加入量為油重的14mL/kg，待均質(zhì)混合后加入油重3％的軟水，在超聲波頻率為53KHz條件下輔助脫膠1.7小時(shí)，待脫膠結(jié)束后，經(jīng)離心分離得到油腳和脫膠毛葉山桐子油，將脫膠毛葉山桐子油和丙二醇、無(wú)機(jī)強(qiáng)堿催化劑放入容器中，并向容器中充入氮?dú)?，將空氣排出；無(wú)機(jī)強(qiáng)堿催化劑選用NaOH，脫膠毛葉山桐子油和丙二醇按重量比1:1.3添加，脫膠毛葉山桐子油和NaOH按重量比1:0.15添加；在光波作用下，脫膠毛葉山桐子油和丙二醇、無(wú)機(jī)強(qiáng)堿催化劑進(jìn)行加熱反應(yīng)；光波功率在400W，持續(xù)時(shí)間1.2小時(shí)，停止加熱，反應(yīng)物冷卻至室溫，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌，加入鹽酸使反應(yīng)物料PH降至4.5；將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至分液器皿中，靜置半小時(shí)，放掉下層廢液；反復(fù)用蒸餾水洗滌，洗自洗滌水的PH6.5為止，去除雜質(zhì)后得到共軛亞油酸。

經(jīng)檢測(cè)，共軛亞油酸的轉(zhuǎn)化率為96.5％。

實(shí)施例3

揀選毛葉山桐子果實(shí)，去除變質(zhì)的毛葉山桐子果實(shí)及異物，使雜質(zhì)含量≤2％；揀選的毛葉山桐子果實(shí)在65℃的0.4％的稀堿液中浸泡不低于30min，再用冷水將毛葉山桐子果實(shí)沖洗干凈；然后將脫皮的毛葉山桐子果實(shí)干燥后進(jìn)壓榨機(jī)常溫壓榨，壓榨是將核桃仁分包成20KG的料包料包放入壓榨機(jī)模具中，每個(gè)料層間用隔離片隔開(kāi)；壓榨采用分段式升壓法，壓力為25MPa的出油段升壓速度為3MPa/min，壓力升至40MPa后泄壓排料；將壓榨出的毛葉山桐子油經(jīng)壓濾除渣或離心除渣得到毛油a和油渣，油渣用壓濾法回收毛油b，將毛油b與毛油a混合，得到毛葉山桐子毛油；將制得的毛葉山桐子毛油加熱至70℃，加入油重0.12％且濃度為45％的檸檬酸溶液，待均質(zhì)混合后，在45℃時(shí)攪拌并保溫滯留35分鐘，再加入濃度為0.1％的磷脂酶C，且加入量為油重的16mL/kg，待均質(zhì)混合后加入油重4％的軟水，在超聲波頻率為53KHz條件下輔助脫膠2小時(shí)，待脫膠結(jié)束后，經(jīng)離心分離得到油腳和脫膠毛葉山桐子油，將脫膠毛葉山桐子油和丙二醇、無(wú)機(jī)強(qiáng)堿催化劑放入容器中，并向容器中充入氮?dú)?，將空氣排出；無(wú)機(jī)強(qiáng)堿催化劑選用NaOH，脫膠毛葉山桐子油和丙二醇按重量比1:1.6添加，脫膠毛葉山桐子油和NaOH按重量比1:0.25添加；在光波作用下，脫膠毛葉山桐子油和丙二醇、無(wú)機(jī)強(qiáng)堿催化劑進(jìn)行加熱反應(yīng)；光波功率在500W，持續(xù)時(shí)間1小時(shí)，停止加熱，反應(yīng)物冷卻至室溫，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌，加入鹽酸使反應(yīng)物料PH降至5；將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至分液器皿中，靜置半小時(shí)，放掉下層廢液；反復(fù)用蒸餾水洗滌，洗自洗滌水的PH7為止，去除雜質(zhì)后得到共軛亞油酸。

經(jīng)檢測(cè)，共軛亞油酸的轉(zhuǎn)化率為98.3％。