本產(chǎn)品用于聚氨酯工業(yè)，作為高活性催化劑得到廣泛的應(yīng)用。

技術(shù)背景

雙二甲胺基乙基醚是一種無色或未黃色透明液體，溶于水及有機溶劑。作為高活性叔胺類催化劑，幾乎適用于所有聚氨酯泡沫塑料的生產(chǎn)中，特別適用于高回彈聚氨酯制品，由于催化活性大、發(fā)泡平穩(wěn)、與其他輔助催化劑協(xié)調(diào)性好及氣味低而被廣泛使用。

目前國內(nèi)主要是以二氯乙醚為原料，與三甲胺制成雙季胺鹽，而后用二乙烯三胺作甲基轉(zhuǎn)移劑進行甲基轉(zhuǎn)移反應(yīng)，最后精餾得到產(chǎn)品，然而，由于甲基化后的二乙烯三胺與產(chǎn)品沸點很近，很難獲得高品質(zhì)的產(chǎn)品。國內(nèi)也有報道，以三烷基膦為轉(zhuǎn)移劑的專利，但尚未工業(yè)化生產(chǎn)；以硫酸作催化劑使二甲基乙醇胺脫水制備該產(chǎn)品也有報道；國內(nèi)外均有以二甲基乙醇胺為原料，通過威廉斯反應(yīng)合成胺醚工藝，在不同時期都有該產(chǎn)品的專利公布，中國專利也公開了一種以二甲胺基乙氧基乙醇在金屬催化劑存在下與氨反應(yīng)，而后經(jīng)甲基化反應(yīng)獲得該產(chǎn)品的工藝。從上所述，對該產(chǎn)品的研究比較活躍，新的合成工藝也回不時被開發(fā)和推廣。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明以二甲胺基乙氧基乙醇為原料，經(jīng)氯化、與三甲胺制成季胺鹽，并改用乙二胺代替二乙烯三胺作轉(zhuǎn)移劑，最后經(jīng)精餾獲得高品質(zhì)產(chǎn)品，同時解決了二氯乙醚制備過程中的污染和安全隱患。

實施方案

1.在干燥的1000ml四口瓶中加入125g(1.05mol)氯化亞砜和500g甲苯，降溫到20℃以下，緩慢滴加二甲胺基乙氧基乙醇133g(1mol)，滴加結(jié)束后保溫半小時，逐步升溫到回流溫度，回流保溫1小時，蒸出甲苯，降溫到50℃以下，分批加入30％三甲胺432g(2.2mol)，50℃反應(yīng)2小時，80℃反應(yīng)1小時，將水蒸干，在100℃以下加入乙二胺120g(2mol)，將物料轉(zhuǎn)移至500ml壓力釜中，升溫至170℃，反應(yīng)3小時，降溫20℃以下出料，并立即過濾，用少量乙二胺漂洗濾餅，濾液經(jīng)精餾蒸出甲基乙二胺后，在10mmhg柱下收集90-110℃餾分，得118.5g，氣相色譜分析98.1％。

2.在干燥的1000ml四口瓶中加入131g(1.10mol)氯化亞砜和500g甲苯，降溫到20℃以下，緩慢滴加二甲胺基乙氧基乙醇133g(1mol)，滴加結(jié)束后保溫半小時，逐步升溫到回流溫度，回流保溫1小時，蒸出甲苯，降溫到50℃以下，分批加入30％三甲胺432g(2.2mol)，50℃反應(yīng)2小時，80℃反應(yīng)1小時，將水蒸干，在100℃以下加入乙二胺120g(2mol)，將物料轉(zhuǎn)移至500ml壓力釜中，升溫至170℃，反應(yīng)3小時，降溫20℃以下出料，并立即過濾，用少量乙二胺漂洗濾餅，濾液經(jīng)精餾蒸出甲基乙二胺后，在10mmhg柱下收集90--110℃餾分，得125.5g，氣相色譜分析98.8％。

3.在干燥的1000ml四口瓶中加入137g(1.15mol)氯化亞砜和500g甲苯，降溫到20℃以下，緩慢滴加二甲胺基乙氧基乙醇133g(1mol)，滴加結(jié)束后保溫半小時，逐步升溫到回流溫度，回流保溫1小時，蒸出甲苯，降溫到50℃以下，分批加入30％三甲胺432g(2.2mol)，50℃反應(yīng)2小時，80℃反應(yīng)1小時，將水蒸干，在100℃以下加入乙二胺120g(2mol)，將物料轉(zhuǎn)移至500ml壓力釜中，升溫至170℃，反應(yīng)3小時，降溫20℃以下出料，并立即過濾，用少量乙二胺漂洗濾餅，濾液經(jīng)精餾蒸出甲基乙二胺后，在10mmhg柱下收集90--110℃餾分，得125g，氣相色譜分析99.1％。

4.在干燥的1000ml四口瓶中加入131g(1.10mol)氯化亞砜和500g甲苯，降溫到20℃以下，緩慢滴加二甲胺基乙氧基乙醇133g(1mol)，滴加結(jié)束后保溫半小時，逐步升溫到回 流溫度，回流保溫1小時，蒸出甲苯，降溫到50℃以下，分批加入30％三甲胺492g(2.5mol)，50℃反應(yīng)2小時，80℃反應(yīng)1小時，將水蒸干，在100℃以下加入乙二胺120g(2mol)，將物料轉(zhuǎn)移至500ml壓力釜中，升溫至170℃，反應(yīng)3小時，降溫20℃以下出料，并立即過濾，用少量乙二胺漂洗濾餅，濾液經(jīng)精餾蒸出甲基乙二胺后，在10mmhg柱下收集90--110℃餾分，得125g，氣相色譜分析98.5％。

5.在干燥的1000ml四口瓶中加入131g(1.10mol)氯化亞砜和500g甲苯，降溫到20℃以下，緩慢滴加二甲胺基乙氧基乙醇133g(1mol)，滴加結(jié)束后保溫半小時，逐步升溫到回流溫度，回流保溫1小時，蒸出甲苯，降溫到50℃以下，分批加入30％三甲胺590g(3.0mol)，50℃反應(yīng)2小時，80℃反應(yīng)1小時，將水蒸干，在100℃以下加入乙二胺120g(2mol)，將物料轉(zhuǎn)移至500ml壓力釜中，升溫至170℃，反應(yīng)3小時，降溫20℃以下出料，并立即過濾，用少量乙二胺漂洗濾餅，濾液經(jīng)精餾蒸出甲基乙二胺后，在10mmhg柱下收集90--110℃餾分，得120g，氣相色譜分析99.0％。

6.在干燥的1000ml四口瓶中加入131g(1.10mol)氯化亞砜和500g甲苯，降溫到20℃以下，緩慢滴加二甲胺基乙氧基乙醇133g(1mol)，滴加結(jié)束后保溫半小時，逐步升溫到回流溫度，回流保溫1小時，蒸出甲苯，降溫到50℃以下，分批加入30％三甲胺492g(2.5mol)，50℃反應(yīng)2小時，80℃反應(yīng)1小時，將水蒸干，在100℃以下加入乙二胺150g(2.5mol)，將物料轉(zhuǎn)移至500ml壓力釜中，升溫至170℃，反應(yīng)3小時，降溫20℃以下出料，并立即過濾，用少量乙二胺漂洗濾餅，濾液經(jīng)精餾蒸出甲基乙二胺后，在10mmhg柱下收集90--110℃餾分，得130g，氣相色譜分析98.1％。

7.在干燥的1000ml四口瓶中加入131g(1.10mol)氯化亞砜和500g甲苯，降溫到20℃以下，緩慢滴加二甲胺基乙氧基乙醇133g(1mol)，滴加結(jié)束后保溫半小時，逐步升溫到回流溫度，回流保溫1小時，蒸出甲苯，降溫到50℃以下，分批加入30％三甲胺492g(2.5mol)，50℃反應(yīng)2小時，80℃反應(yīng)1小時，將水蒸干，在100℃以下加入乙二胺180g(3.0mol)，將物料轉(zhuǎn)移至500ml壓力釜中，升溫至170℃，反應(yīng)3小時，降溫20℃以下出料，并立即過濾，用少量乙二胺漂洗濾餅，濾液經(jīng)精餾蒸出甲基乙二胺后，在10mmhg柱下收集90--110℃餾分，得134g，氣相色譜分析98.8％。

8.在干燥的1000ml四口瓶中加入131g(1.10mol)氯化亞砜和500g甲苯，降溫到20℃以下，緩慢滴加二甲胺基乙氧基乙醇133g(1mol)，滴加結(jié)束后保溫半小時，逐步升溫到回流溫度，回流保溫1小時，蒸出甲苯，降溫到50℃以下，分批加入30％三甲胺492g(2.5mol)，50℃反應(yīng)2小時，80℃反應(yīng)1小時，將水蒸干，在100℃以下加入乙二胺240g(4.0mol)，將物料轉(zhuǎn)移至500ml壓力釜中，升溫至170℃，反應(yīng)3小時，降溫20℃以下出料，并立即過濾，用少量乙二胺漂洗濾餅，濾液經(jīng)精餾蒸出甲基乙二胺后，在10mmhg柱下收集90--110℃餾分，得132g，氣相色譜分析99.2％。

9.在干燥的1000ml四口瓶中加入131g(1.10mol)氯化亞砜和500g甲苯，降溫到20℃以下，緩慢滴加二甲胺基乙氧基乙醇133g(1mol)，滴加結(jié)束后保溫半小時，逐步升溫到回流溫度，回流保溫1小時，蒸出甲苯，降溫到50℃以下，分批加入30％三甲胺492g(2.5mol)，50℃反應(yīng)2小時，80℃反應(yīng)1小時，將水蒸干，在100℃以下加入乙二胺150g(2.5mol)，將物料轉(zhuǎn)移至500ml壓力釜中，升溫至150℃，反應(yīng)3小時，降溫20℃以下出料，并立即過濾，用少量乙二胺漂洗濾餅，濾液經(jīng)精餾蒸出甲基乙二胺后，在10mmhg柱下收集90--110℃餾分，得126g，氣相色譜分析98.5％。

10.在干燥的1000ml四口瓶中加入131g(1.10mol)氯化亞砜和500g甲苯，降溫到20℃以下，緩慢滴加二甲胺基乙氧基乙醇133g(1mol)，滴加結(jié)束后保溫半小時，逐步升溫到回流溫度，回流保溫1小時，蒸出甲苯，降溫到50℃以下，分批加入30％三甲胺492g(2.5 mol)，50℃反應(yīng)2小時，80℃反應(yīng)1小時，將水蒸干，在100℃以下加入乙二胺150g(2.5mol)，將物料轉(zhuǎn)移至500ml壓力釜中，升溫至180℃，反應(yīng)3小時，降溫20℃以下出料，并立即過濾，用少量乙二胺漂洗濾餅，濾液經(jīng)精餾蒸出甲基乙二胺后，在10mmhg柱下收集90--110℃餾分，得136g，氣相色譜分析98.3％。

11.在干燥的1000ml四口瓶中加入131g(1.10mol)氯化亞砜和500g甲苯，降溫到20℃以下，緩慢滴加二甲胺基乙氧基乙醇133g(1mol)，滴加結(jié)束后保溫半小時，逐步升溫到回流溫度，回流保溫1小時，蒸出甲苯，降溫到50℃以下，分批加入30％三甲胺492g(2.5mol)，50℃反應(yīng)2小時，80℃反應(yīng)1小時，將水蒸干，在100℃以下加入甲基乙二胺185g(2.5mol)，將物料轉(zhuǎn)移至500ml壓力釜中，升溫至170℃，反應(yīng)3小時，降溫20℃以下出料，并立即過濾，用少量乙二胺漂洗濾餅，濾液經(jīng)精餾蒸出甲基乙二胺后，在10mmhg柱下收集90--110℃餾分，得122g，氣相色譜分析98.0％。

12.在干燥的1000ml四口瓶中加入131g(1.10mol)氯化亞砜和500g甲苯，降溫到20℃以下，緩慢滴加二甲胺基乙氧基乙醇133g(1mol)，滴加結(jié)束后保溫半小時，逐步升溫到回流溫度，回流保溫1小時，蒸出甲苯，降溫到50℃以下，分批加入30％三甲胺492g(2.5mol)，50℃反應(yīng)2小時，80℃反應(yīng)1小時，將水蒸干，在100℃以下加入回收乙二胺150g(2.5mol)(濾餅主要是乙二胺三甲胺的鹽酸鹽，用液堿中和回收)，將物料轉(zhuǎn)移至500ml壓力釜中，升溫至170℃，反應(yīng)3小時，降溫20℃以下出料，并立即過濾，用少量乙二胺漂洗濾餅，濾液經(jīng)精餾蒸出甲基乙二胺后，在10mmhg柱下收集90--110℃餾分，得130g，氣相色譜分析98.7％。