制備乙酸和二甲醚（dimethyl）的聯(lián)合生產(chǎn)方法利用乙酸甲酯和甲醇作為該方法的原料。較低級(jí)的烷基酯（例如乙酸甲酯）可通過在沸石催化劑存在下用含一氧化碳的進(jìn)料使烷基醚（例如二甲醚）羰基化來生產(chǎn)。此類羰基化方法描述在例如US7,465,822中。WO2011027105描述了用于聯(lián)合生產(chǎn)乙酸和二甲醚的方法，其利用酸沸石以催化甲醇和乙酸甲酯的原料混合物的脫水和水解。WO2013124404描述了用于由甲醇和乙酸甲酯的混合物通過使混合物在200至260℃的溫度下與包含具有二維通道體系（其包含至少一個(gè)具有10元環(huán)和至少22:1的二氧化硅:氧化鋁摩爾比的通道）的沸石的催化劑組合物接觸來聯(lián)合生產(chǎn)乙酸和二甲醚的方法。WO2013124423描述了用于由甲醇和乙酸甲酯的混合物通過使混合物與具有二維通道體系（其包含至少一個(gè)具有10元環(huán)且其至少5%的陽離子交換容量被一種或多種堿金屬陽離子占據(jù)的通道）的沸石催化劑接觸來聯(lián)合生產(chǎn)乙酸和二甲醚的方法。現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，來自羰基化方法的粗反應(yīng)產(chǎn)物，特別是來自在沸石催化劑存在下用含一氧化碳的氣體使二甲醚羰基化的方法的粗反應(yīng)產(chǎn)物，可能含有乙醛。然而，用于聯(lián)合生產(chǎn)乙酸和二甲醚的方法的進(jìn)料料流中顯著水平乙醛的存在是不合意的，因?yàn)橐寻l(fā)現(xiàn)乙醛對(duì)于用于這類方法中的固體酸催化劑，特別是固體布朗斯臺(tái)德酸催化劑的催化性能具有有害影響。因此，仍需要提供經(jīng)提純的原料，特別是提供經(jīng)提純的乙酸甲酯原料，其可直接用于由乙酸甲酯和甲醇原料在催化劑存在下，特別是在固體酸催化劑例如固體布朗斯臺(tái)德酸催化劑存在下進(jìn)行的制備乙酸和二甲醚的方法中。據(jù)此，本發(fā)明提供用于從乙酸甲酯、二甲醚和乙醛的混合物中移除乙醛的方法，其包括：(i)將乙酸甲酯、乙醛和二甲醚的混合物進(jìn)料至蒸餾塔；(ii)蒸餾所述混合物以生成與進(jìn)料混合物相比貧乙醛的塔頂料流、與進(jìn)料混合物相比貧乙醛的塔底料流和與進(jìn)料混合物相比富乙醛的側(cè)取料流；(iii)在進(jìn)料混合物送往所述塔的進(jìn)料位點(diǎn)上方的位點(diǎn)處將富乙醛的側(cè)取料流從所述塔中取出；其中送往蒸餾塔的進(jìn)料混合物源自一個(gè)或多個(gè)用于在沸石羰基化催化劑存在下用一氧化碳使二甲醚羰基化的方法。在本發(fā)明的方法中，從乙酸甲酯、乙醛和二甲醚的進(jìn)料混合物中移除乙醛是通過蒸餾塔中的分餾法來實(shí)施。乙醛作為揮發(fā)性組分以在送往該塔的進(jìn)料混合物的進(jìn)料位點(diǎn)上方的側(cè)餾分的形式移除，二甲醚作為輕質(zhì)組分從塔頂移出，且乙酸甲酯作為重質(zhì)組分從塔底移出。如果期望如此，則蒸餾的二甲醚可直接用作用于使用含一氧化碳的氣體使二甲醚羰基化以生成乙酸甲酯的方法的進(jìn)料而無需進(jìn)一步提純，和/或可用作其它化學(xué)方法的原料。有利的是，經(jīng)提純的乙酸甲酯可直接進(jìn)料至用于聯(lián)合生產(chǎn)乙酸和二甲醚的方法而無需進(jìn)一步提純。因此，本發(fā)明進(jìn)一步提供用于聯(lián)合生產(chǎn)乙酸和二甲醚的方法，其包括：(a)通過以下步驟提純乙酸甲酯、乙醛和二甲醚的混合物：(i)將乙酸甲酯、乙醛和二甲醚的混合物進(jìn)料至蒸餾塔；(ii)蒸餾所述進(jìn)料混合物以生成與進(jìn)料混合物相比貧乙醛的塔頂料流、與進(jìn)料混合物相比貧乙醛且包含乙酸甲酯的塔底料流和與進(jìn)料混合物相比富乙醛的側(cè)取料流；(iii)在進(jìn)料混合物送往所述塔的進(jìn)料位點(diǎn)上方的位點(diǎn)處將富乙醛的側(cè)取料流從所述塔中取出。(b)將塔底料流的至少一部分與任選的甲醇一起進(jìn)料至含有至少一種對(duì)于生產(chǎn)包含乙酸和二甲醚的粗反應(yīng)產(chǎn)物而言有效的催化劑的反應(yīng)區(qū)；(c)從所述粗反應(yīng)產(chǎn)物中回收乙酸和二甲醚。圖1是說明用于在單個(gè)蒸餾步驟中提純包含乙酸甲酯、二甲醚和乙醛的進(jìn)料混合物以從其中移除乙醛的本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案的示意圖。圖2是乙醛在蒸餾塔的各板處的液體組成分布。圖3是說明用于兩階提純包含乙酸甲酯、二甲醚、乙醛和甲酸甲酯的進(jìn)料混合物以從其中移除乙醛和甲酸甲酯雜質(zhì)的本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案的示意圖。圖4是說明用于在單個(gè)蒸餾步驟中提純包含乙酸甲酯、二甲醚、甲醇、水、乙醛和甲酸甲酯的組合的進(jìn)料混合物以從其中移除乙醛和甲酸甲酯雜質(zhì)的本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案的示意圖。乙醛可以以>100ppm至最多1摩爾%，例如大于100ppm、大于200ppm或大于500ppm或大于1000ppm或大于2000ppm或最多1摩爾%乙醛的量存在于送往塔的進(jìn)料混合物中。在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方案中，在步驟(i)中，送往塔的進(jìn)料混合物含有乙酸甲酯、乙醛和>0至50摩爾%二甲醚，例如5至45摩爾%，例如10至40摩爾%，例如10至30摩爾%二甲醚。在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方案中，在步驟(i)中，乙酸甲酯、乙醛和二甲醚的進(jìn)料混合物包含>0至50摩爾%二甲醚和最多1摩爾%，例如>100ppm至1摩爾%乙醛。在步驟(i)中，所述進(jìn)料混合物可源自一個(gè)或多個(gè)用于在沸石羰基化催化劑（例如絲光沸石和鎂堿沸石沸石催化劑中的一種或兩種）和任選的氫氣存在下用一氧化碳使二甲醚羰基化以產(chǎn)生乙酸甲酯的方法。此類進(jìn)料混合物通常包含作為主要組分的乙酸甲酯和二甲醚，以及雜質(zhì)水平的乙醛。在此類情況中，送往蒸餾塔的進(jìn)料混合物可具有>100ppm至最多1摩爾%，例如100ppm或更大、或200ppm或更大、或500ppm或更大、或1000ppm或更大、或2000ppm或更大或最多1摩爾%乙醛的乙醛含量。該進(jìn)料混合物可進(jìn)一步包含少量乙酸、水和溶解氣體中的一種或多種，該溶解氣體例如是碳氧化物和氫氣和甲烷中的一種或多種。因此，除了乙醛外，進(jìn)料混合物可包含50至80摩爾%的乙酸甲酯、>0至30摩爾%例如10至20摩爾%的二甲醚、0至3摩爾%的乙酸、0至20摩爾%的水和0至10摩爾%的碳氧化物和氫氣中的一種或多種。合適的是，在步驟(ii)中，蒸餾塔在提高的壓力下，例如在約0.5barg（50kPa)或更大，例如約0.5barg至30barg（50至3000kPa)，例如約10至30barg（1000至3000kPa)的壓力下操作。在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方案中，在步驟(ii)中，蒸餾塔在10至30barg（1000至3000kPa）的壓力下和在40至90℃的塔頂溫度下操作。在步驟(ii)中，蒸餾塔可以在取決于例如所需塔頂料流組成之類的因素的回流液與塔頂產(chǎn)物（heads）之比下使液體回流返回至塔頂?shù)姆绞絹聿僮?。?0至30barg（1000至3000kPa）的操作壓力和40至90℃的塔頂溫度下，合適的回流比為1至4，例如1.5至2.5。合適的是，蒸出比（boil-upratio）可為2至8。合適的是，蒸餾塔具有至少5個(gè)，例如至少15個(gè)理論板，例如20至60個(gè)理論板。由于蒸餾塔可能具有不同效率，因此15個(gè)理論板可能等效于至少25個(gè)具有約0.7的效率的實(shí)際板或至少30個(gè)具有約0.5的效率的實(shí)際板。在步驟(i)中，進(jìn)料混合物可作為蒸氣或作為液體進(jìn)料至蒸餾塔。期望的是，進(jìn)料混合物作為液體進(jìn)料至該塔。貧乙醛且主要包含二甲醚的塔頂料流可作為蒸氣取出。通常，塔頂料流可能包含至少60摩爾%二甲醚，例如60至95摩爾%二甲醚。塔頂蒸氣的至少一部分可經(jīng)冷凝，且冷凝的液體的一部分作為回流返回至塔。在步驟(iii)中，在進(jìn)料混合物送往塔的進(jìn)料位點(diǎn)上方的位點(diǎn)處將與進(jìn)料混合物相比富乙醛的側(cè)取料流從蒸餾塔中取出。側(cè)取料流中的乙醛的回收可通過在進(jìn)料混合物送往塔的進(jìn)料位點(diǎn)下方的蒸餾塔中提供足夠的汽提容量（strippingcapacity）來增加。因此，優(yōu)選的是蒸餾塔在進(jìn)料混合物的進(jìn)料位點(diǎn)下方具有至少3個(gè)理論板，例如3至10個(gè)理論板。為了優(yōu)化側(cè)取料流中的乙醛的回收，優(yōu)選的是在步驟(iii)中在乙醛最高濃度位點(diǎn)處或其附近將側(cè)取料流從塔中取出。如本領(lǐng)域技術(shù)人員將要認(rèn)識(shí)到的那樣，塔中乙醛濃度將處于其最高值的位點(diǎn)取決于所用的具體操作條件，特別是所用的具體的壓力、溫度和回流比?？扇菀椎販y定塔中的組分濃度，例如通過在塔的不同板處的蒸餾混合物的組成分析，例如通過氣相色譜技術(shù)進(jìn)行的組分分析。通常，對(duì)于40板塔，進(jìn)料混合物送往塔的進(jìn)料位點(diǎn)可在從塔頂計(jì)數(shù)的第10至25個(gè)板處，且側(cè)取料流在從塔頂計(jì)數(shù)的第4至15個(gè)板處取出，條件是在塔的進(jìn)料板上方的板處將側(cè)餾分從該塔中取出。在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方案中，步驟(i)的蒸餾塔是40板塔，其在10至30barg的壓力、40至90℃的塔頂溫度和1至4的回流比下操作，進(jìn)料混合物送往塔的進(jìn)料位點(diǎn)可在從塔頂計(jì)數(shù)的第10至25個(gè)板處，且側(cè)取料流在從塔頂計(jì)數(shù)的第4至15個(gè)板處取出。優(yōu)選地，在步驟(iii)中，側(cè)取料流作為液體從蒸餾塔中取出。除了乙醛外，該側(cè)取料流可進(jìn)一步包含二甲醚和乙酸甲酯中的一種或兩種的量。所述進(jìn)料混合物的蒸餾生成與進(jìn)料混合物相比貧乙醛的塔底料流。該塔底料流包含乙酸甲酯和優(yōu)選包含存在于送往塔的進(jìn)料混合物中的大部分乙酸甲酯。該塔底料流還可包含存在于進(jìn)料混合物中的小部分乙醛，例如100ppm或更少的乙醛。在各個(gè)本發(fā)明的實(shí)施方案中，該方法有效地提供塔底料流中100ppm或更小、75ppm或更小、或50ppm或更小的乙醛含量，其中該進(jìn)料混合物具有大于100ppm、或大于或大于200ppm、或大于500ppm、或大于1000ppm、或大于2000ppm的乙醛含量。在步驟(i)中，該進(jìn)料混合物可包含>0至80摩爾%，例如50至80摩爾%乙酸甲酯、大于100ppm乙醛或大于500ppm乙醛或大于1000ppm乙醛或大于2000ppm乙醛，最多1摩爾%乙醛和>0至50摩爾%，例如10至30摩爾%二甲醚。在此類情況中，本發(fā)明的方法有效地提供具有約0至100ppm乙醛含量的塔底料流。有利地，貧乙醛且包含乙酸甲酯的塔底料流或其一部分可直接供應(yīng)至用于通過在催化劑存在下的脫水-水解來聯(lián)合生產(chǎn)乙酸和二甲醚的方法，而無需進(jìn)一步提純。因此，在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方案中，包含乙酸甲酯的塔底料流或其一部分用作通過在至少一種催化劑，例如至少一種固體酸催化劑，例如至少一種固體布朗斯臺(tái)德酸催化劑存在下使乙酸甲酯水解和使甲醇脫水來聯(lián)合生產(chǎn)乙酸和二甲醚的方法中的原料。用于聯(lián)合生產(chǎn)乙酸和二甲醚的本發(fā)明方法需要乙酸甲酯源和甲醇源。用于此類方法的甲醇原料可通過一氧化碳、氫氣和二氧化碳的氣體混合物的催化轉(zhuǎn)化來合成。通常，這些甲醇合成方法的粗反應(yīng)產(chǎn)物包含甲醇、二甲醚、水和作為副反應(yīng)結(jié)果的少量甲酸甲酯。在用于由甲醇和乙酸甲酯聯(lián)合生產(chǎn)乙酸和二甲醚的方法的工藝料流中存在甲酸甲酯是不合意的，因?yàn)樗蓪?dǎo)致甲酸的生成。由于甲酸與乙酸的沸點(diǎn)相近而難以通過常規(guī)分餾技術(shù)將甲酸與乙酸產(chǎn)物分離。替代地，更復(fù)雜的萃取蒸餾法用于實(shí)現(xiàn)乙酸產(chǎn)物的純度。用于將甲酸與乙酸分離的這類復(fù)雜方法描述在例如US4,692,219和US5,227,029中。有利地，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)二甲醚、乙酸甲酯和乙醛的混合物可根據(jù)本發(fā)明的方法與包含甲酸甲酯的混合物，例如二甲醚、甲醇、水和甲酸甲酯的混合物一起蒸餾。在此類情況中，甲酸甲酯作為側(cè)取料流的揮發(fā)性組分從蒸餾塔中移除，二甲醚作為輕質(zhì)組分從塔頂移出，且甲醇作為重質(zhì)組分從塔底移出。合適的是，二甲醚、甲醇、水和甲酸甲酯的進(jìn)料混合物包含二甲醚、甲醇和水作為主要組分和甲酸甲酯作為雜質(zhì)。該進(jìn)料混合物還可包含少量其它組分，例如碳氧化物、氫氣、乙醛和乙酸甲酯中的一種或多種。因此，在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方案中，在步驟(i)中，將二甲醚、甲醇、水和甲酸甲酯的進(jìn)料混合物進(jìn)一步引入蒸餾塔中，例如其中甲酸甲酯含量為100ppm或更大、或500ppm或更大。優(yōu)選地，存在于該進(jìn)料中的大部分甲酸甲酯作為側(cè)取料流的組分移除。二甲醚、甲醇、水和甲酸甲酯的混合物可作為與乙酸甲酯、乙醛和二甲醚的混合物的組合進(jìn)料供應(yīng)至蒸餾塔，或作為單獨(dú)進(jìn)料供應(yīng)至該塔。在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方案中，合適地包含>0至1000ppm甲酸甲酯，例如100ppm或更多、或500ppm或更多甲酸甲酯的二甲醚、甲醇、水和甲酸甲酯的混合物源自選自用于由甲醇通過脫水，合適地通過在沸石催化劑存在下使甲醇脫水來生產(chǎn)二甲醚的方法和用于通過一種或多種碳氧化物和氫氣的催化轉(zhuǎn)化來生產(chǎn)甲醇的方法中的一個(gè)或多個(gè)方法。二甲醚、甲醇、水和甲酸甲酯的進(jìn)料混合物可包含>0至60摩爾%，例如10至40摩爾%甲醇、>0至60摩爾%，例如5至40摩爾%水和余量的二甲醚，例如40至90摩爾%二甲醚和甲酸甲酯，例如大于100ppm或大于500ppm甲酸甲酯。在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方案中，送往蒸餾塔的進(jìn)料混合物包含乙酸甲酯、二甲醚和乙醛（合適的是以最多1摩爾%，例如>100ppm至1摩爾%乙醛的量）；并與二甲醚、甲醇、水和甲酸甲酯（合適的是以>0至1000ppm甲酸甲酯，例如100ppm或更多、或500ppm或更多甲酸甲酯的量）的進(jìn)料混合物一起蒸餾。在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方案中，在步驟(i)中，將二甲醚、乙酸甲酯、甲醇、水、乙醛和甲酸甲酯的組合的進(jìn)料混合物引入蒸餾塔中。該組合的進(jìn)料混合物還可包含少量的其它組分，例如碳氧化物、氫氣、乙酸和甲酸中的一種或多種。優(yōu)選地，進(jìn)料至蒸餾塔的組合的進(jìn)料混合物以最多1摩爾%的量包含乙醛和最多1000摩爾ppm甲酸甲酯。如果在步驟(i)中將二甲醚、甲醇、水和甲酸甲酯的進(jìn)料混合物作為單獨(dú)進(jìn)料引入蒸餾塔中，優(yōu)選的是在將側(cè)取料流從該塔中取出的位點(diǎn)下方的位點(diǎn)處進(jìn)料至該塔。通常，對(duì)于40板塔，二甲醚、甲醇、水和甲酸甲酯的進(jìn)料混合物送往該塔的進(jìn)料位點(diǎn)可在從塔頂計(jì)數(shù)的第10至25個(gè)板處，且側(cè)取料流在從塔頂計(jì)數(shù)的第4至15個(gè)板處取出，條件是側(cè)餾分在送往塔的進(jìn)料位點(diǎn)上方的位點(diǎn)處取出。二甲醚、甲醇、水和甲酸甲酯的進(jìn)料混合物可作為液體和/或作為蒸氣進(jìn)料至塔。甲醇，作為蒸餾中的重質(zhì)組分，與乙酸甲酯一起作為塔底料流的一部分從塔中移除。通常，該塔底料流會(huì)包含存在于送往塔的（一個(gè)或多個(gè)）進(jìn)料中的大部分水。因此，包含乙酸甲酯的塔底料流可進(jìn)一步包含甲醇和水并合適地具有不大于100ppm的乙醛含量。本發(fā)明的方法有效地提純二甲醚、甲醇、水、乙酸甲酯、乙醛和甲酸甲酯的組合的進(jìn)料混合物，以使得在送往該塔的進(jìn)料混合物具有100ppm或更大、或500ppm或更大的甲酸甲酯總含量的情況中，來自蒸餾塔的塔底料流具有0至100ppm的甲酸甲酯含量。在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方案中，當(dāng)二甲醚、甲醇、水和甲酸甲酯的進(jìn)料混合物具有100ppm或更大、或500ppm或更大的甲酸甲酯含量時(shí)，來自蒸餾塔的塔底料流具有0至100ppm的甲酸甲酯含量；當(dāng)二甲醚、乙酸甲酯和乙醛的進(jìn)料混合物具有大于100ppm的乙醛含量時(shí)，也具有0至100ppm，例如100ppm或更小、或75ppm或更小、或50ppm或更小的乙醛含量。通常，在步驟(iii)中，從蒸餾塔中取出且富乙醛的側(cè)取料流還包含送往塔的進(jìn)料組分中的一種或多種。因此，該側(cè)取料流可進(jìn)一步包含乙酸甲酯和二甲醚中的一種或多種。在(i)附加進(jìn)料料流，例如包含甲酸甲酯的返回（再循環(huán)）料流，或(ii)包含二甲醚、甲醇、水和甲酸甲酯的混合物的進(jìn)料料流中的一種或多種也進(jìn)料至蒸餾塔的情況中，引入該塔中的大部分甲酸甲酯也作為側(cè)取料流的組分移除。在此類情況中，甲醇、二甲醚和水也可為該側(cè)取料流的組分。二甲醚、甲醇和乙酸甲酯作為本發(fā)明方法和其它化學(xué)方法的原料組分是有價(jià)值的。因此，期望的是將這些組分從其混合物中回收并從該方法中進(jìn)一步消除乙醛和甲酸甲酯。因此，本發(fā)明方法還進(jìn)一步提供另外的步驟(iv)，其中在步驟(iii)中從蒸餾塔中取出的側(cè)取料流的至少一部分包含乙醛、二甲醚以及乙酸甲酯、甲醇和水中的一種或多種，并作為進(jìn)料供應(yīng)至第二蒸餾塔，并且在其中蒸餾以將與進(jìn)料混合物相比富乙醛的側(cè)取料流、包含二甲醚的塔頂料流和包含乙酸甲酯、甲醇和水中的一種或多種的塔底料流從塔中取出。在步驟(iv)中，乙醛作為揮發(fā)性組分以來自蒸餾塔的側(cè)取料流的形式移除，二甲醚作為輕質(zhì)組分從塔頂移出，且乙酸甲酯、甲醇和水作為重質(zhì)組分從塔底移出。在步驟(iv)的優(yōu)選實(shí)施方案中，在步驟(iii)中從蒸餾塔中取出的側(cè)取料流進(jìn)一步包含甲酸甲酯，并作為進(jìn)料供應(yīng)至第二蒸餾塔。在這一實(shí)施方案中，甲酸甲酯作為側(cè)取料流的組分從第二蒸餾塔中移除。在步驟(iv)的優(yōu)選實(shí)施方案中，從第二蒸餾塔中取出的側(cè)取料流包含存在于送往塔的進(jìn)料中的大部分乙醛，且更優(yōu)選的是如果存在于送往第二塔的進(jìn)料中的話，則還包含大部分甲酸甲酯。期望的是，90%或更多，例如95%或更多的乙醛，和如果存在的話，90%或更多，例如95%或更多的甲酸甲酯作為從第二蒸餾塔中取出的側(cè)取料流的組分移除。用于步驟(iv)的蒸餾塔的典型構(gòu)型具有最多40個(gè)理論板。合適的是，蒸餾塔可具有20至35個(gè)理論分離板，并且送往塔的進(jìn)料可在從塔頂計(jì)數(shù)的第5至25個(gè)板處引入，且側(cè)取料流在從塔頂計(jì)數(shù)的第5至25個(gè)板處取出。在步驟(iv)中，沒有必要將側(cè)取料流在送往第二蒸餾塔的進(jìn)料位點(diǎn)上方取出，側(cè)取料流可在任何所需位點(diǎn)處從塔中取出，但期望的是，將側(cè)取料流在乙醛或（如果存在的話）甲酸甲酯在塔內(nèi)的最高濃度位點(diǎn)處或其附近取出。以這種方式，進(jìn)料至塔且處于其最高濃度的大部分乙醛和（如果存在的話）大部分甲酸甲酯可從塔中移除。優(yōu)選地，在步驟(iv)中，側(cè)取料流作為蒸氣從第二蒸餾塔中取出。如果期望的話，在步驟(iv)中，從蒸餾塔中取出的側(cè)取料流可從該方法中棄去，例如通過燃燒。在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方案中，在步驟(iv)中，送往第二蒸餾塔的進(jìn)料可包含0至30摩爾%，例如5至20摩爾%的甲醇、0至30摩爾%，例如5至20摩爾%的水、0至30摩爾%，例如5至20摩爾%的乙酸甲酯、0至1摩爾%或更多，例如1至2摩爾%的甲酸甲酯和2摩爾%或更多，例如2至3摩爾%的乙醛和余量的二甲醚。在此類情況中，蒸餾有效地提供包含乙醛和甲酸甲酯的側(cè)取料流，其總濃度為20至40摩爾%，且該側(cè)取料流含有存在于送往第二蒸餾塔的進(jìn)料中的乙醛和甲酸甲酯的至少90%，例如至少95%。合適的是，在步驟(iv)中，第二蒸餾塔在提高的壓力下，例如在約0.5barg（50kPa）或更大，例如約0.5barg至30barg（50至3000kPa），例如約10至30barg（1000至3000kPa）的壓力下操作。為了降低設(shè)備復(fù)雜性和工藝成本，期望的是在步驟(iv)中，在與步驟(i)的蒸餾塔的壓力相比略微較低的壓力下或在與其相同的壓力下操作第二蒸餾塔。期望的是，在步驟(iv)中，第二蒸餾塔在比步驟(i)的蒸餾塔低0.1至1barg的壓力下操作。在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方案中，在步驟(iv)中，第二蒸餾塔在10至30barg（1000至3000kPa）的壓力下和在約40至90℃的塔頂溫度下操作。優(yōu)選地，在步驟(iv)中，將送往第二蒸餾塔的進(jìn)料（即在步驟(iii)中從蒸餾塔中移出的側(cè)餾分）作為液體進(jìn)料至第二蒸餾塔。通常，作為輕質(zhì)組分，存在于送往第二蒸餾塔的進(jìn)料中的大部分二甲醚作為塔頂料流從塔中移出。該塔頂料流可作為液體或蒸氣，優(yōu)選作為液體移出。方便的是，作為塔頂料流從第二蒸餾塔中取出的二甲醚可經(jīng)冷凝并可作為液體返回料流或作為返回料流的一部分進(jìn)料至步驟(i)中的蒸餾塔，合適的是在進(jìn)料混合物送往塔的進(jìn)料位點(diǎn)處或其下方，優(yōu)選在將側(cè)取料流從塔中取出的位點(diǎn)下方。合適的是，在步驟(iv)中，第二蒸餾塔可在1至4的回流比和2至8的蒸出比下操作。通常，作為重質(zhì)組分，大部分乙酸甲酯和（如果存在于送往第二蒸餾塔的進(jìn)料中的話）甲醇和水作為塔底料流的組分從塔中移出。通常，該塔底料流作為液體從第二蒸餾塔中移出。方便的是，在步驟(iv)中，來自第二蒸餾塔且包含乙酸甲酯、甲醇和水中的一種或多種的塔底料流或其一部分可作為液體返回料流或作為返回料流的一部分進(jìn)料至步驟(i)中的蒸餾塔，合適的是在進(jìn)料混合物送往塔的進(jìn)料位點(diǎn)處或其下方，優(yōu)選在將側(cè)取料流從塔中取出的位點(diǎn)下方。合適的是，將來自第二蒸餾塔的塔底料流的至少一部分和液體二甲醚的至少一部分作為單個(gè)的組合返回料流進(jìn)料至步驟(i)的蒸餾塔。因此，在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案中，在步驟(iv)中從第二蒸餾塔中取出的一個(gè)或多個(gè)料流或其至少一部分用作送往步驟(i)的蒸餾塔的（一個(gè)或多個(gè)）進(jìn)料。合適的是，這樣的返回進(jìn)料料流可為塔頂料流或其一部分。所述一個(gè)或多個(gè)料流可包含選自二甲醚、甲醇、水和乙酸甲酯中的一種或多種組分。有利地，本發(fā)明的實(shí)施方案提供同時(shí)將來自乙酸和二甲醚聯(lián)合生產(chǎn)方法的原料的不合意的甲酸甲酯和乙醛化合物減少至對(duì)于在其中使用而言可接受的水平的一種方式。作為降低的甲酸甲酯水平的結(jié)果，引入至聯(lián)合生產(chǎn)方法或在聯(lián)合生產(chǎn)方法中生成的甲酸量減小。作為降低的乙醛水平的結(jié)果，其對(duì)用于該方法中的催化劑的性能，特別是對(duì)固體酸催化劑（例如布朗斯臺(tái)德酸催化劑）的催化性能的有害影響得以消除或至少得以減輕。本發(fā)明的乙酸和二甲醚的聯(lián)合生產(chǎn)方法包括下列步驟：(a)通過以下步驟提純乙酸甲酯、乙醛和二甲醚的混合物：(i)將乙酸甲酯、乙醛和二甲醚的混合物進(jìn)料至蒸餾塔；(ii)蒸餾所述進(jìn)料混合物以生成與進(jìn)料混合物相比貧乙醛的塔頂料流、與進(jìn)料混合物相比貧乙醛且包含乙酸甲酯的塔底料流和與進(jìn)料混合物相比富乙醛的側(cè)取料流；(iii)在進(jìn)料混合物送往塔的進(jìn)料位點(diǎn)上方的位點(diǎn)處，將富乙醛的側(cè)取料流從塔中取出。(b)將塔底料流的至少一部分與任選的甲醇一起進(jìn)料至含有至少一種對(duì)于生產(chǎn)包含乙酸和二甲醚的粗反應(yīng)產(chǎn)物而言有效的催化劑的反應(yīng)區(qū)；(c)從所述粗反應(yīng)產(chǎn)物中回收乙酸和二甲醚。來自蒸餾塔的塔底料流或其一部分包含乙酸甲酯并任選地可能進(jìn)一步包含甲醇和水中的一種或多種。將塔底料流的至少一部分進(jìn)料至包含至少一種對(duì)于由（一個(gè)或多個(gè)）乙酸甲酯和甲醇進(jìn)料生成包含乙酸和二甲醚的粗反應(yīng)產(chǎn)物而言有效的催化劑的反應(yīng)區(qū)。甲醇可為來自蒸餾塔的塔底料流的組分。在甲醇不是塔底料流組分的情況中，在步驟(b)中，將甲醇進(jìn)料至反應(yīng)區(qū)。取決于塔底料流的準(zhǔn)確組成，可能期望的是在步驟(b)中向反應(yīng)區(qū)供應(yīng)選自甲醇、乙酸甲酯和水中的一種或多種組分。如果期望的話，這些組分中的一種或多種可作為一個(gè)或多個(gè)單獨(dú)進(jìn)料進(jìn)料至反應(yīng)區(qū)。聯(lián)合生產(chǎn)方法的步驟(b)采用至少一種對(duì)于由乙酸甲酯和甲醇反應(yīng)物生成包含乙酸和二甲醚的粗反應(yīng)產(chǎn)物而言有效的催化劑。乙酸通過乙酸甲酯的水解產(chǎn)生。二甲醚通過甲醇的脫水產(chǎn)生。使乙酸甲酯水解以產(chǎn)生乙酸以及使甲醇脫水以產(chǎn)生二甲醚可分別通過反應(yīng)式(1)和(2)來表示：CH3COOCH3+H2O?CH3COOH+CH3OH(1)2CH3OH?CH3OCH3+H2O(2)脫水反應(yīng)原位生成水，且這可用于水解反應(yīng)。但是，優(yōu)選地，將附加的水進(jìn)料至反應(yīng)區(qū)。合適的是，水可以以基于送往反應(yīng)區(qū)的乙酸甲酯、甲醇和水的總進(jìn)料計(jì)0.1至50摩爾%的量進(jìn)料。用于脫水-水解反應(yīng)的甲醇與乙酸甲酯的摩爾比可為任何所需的比率，但合適的是甲醇:乙酸甲酯的摩爾比為1:0.1至1:20。至少一種催化劑用于催化該脫水和水解反應(yīng)?？墒褂萌魏魏线m的一種或多種催化劑，條件是它/它們對(duì)于催化乙酸甲酯的水解以產(chǎn)生乙酸而言有效并且對(duì)于催化甲醇的脫水以形成二甲醚而言也有效?？墒褂脤?duì)于催化水解和脫水反應(yīng)兩者而言均有效的一種或多種催化劑。替代地，對(duì)于催化水解而言有效的一種或多種催化劑可額外地使用或作為與用于脫水反應(yīng)的一種或多種催化劑的混合物使用。在期望采用兩種或更多種不同催化劑的情況中，此類催化劑可以以交替的催化劑床的形式或作為一個(gè)或多個(gè)緊密混合的催化劑床使用。優(yōu)選地，使用一種或多種固體酸催化劑，例如一種或多種固體布朗斯臺(tái)德酸催化劑?！安祭仕古_(tái)德酸催化劑”是指具有供給酸性質(zhì)子以促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)的能力的酸催化劑。用于使甲醇脫水的固體酸催化劑包括氧化鋁（例如γ-氧化鋁和氟化氧化鋁）、酸性氧化鋯、磷酸鋁、二氧化硅-氧化鋁負(fù)載的鎢氧化物，和固體布朗斯臺(tái)德酸催化劑（例如雜多酸及其鹽）以及鋁硅酸鹽沸石。在本文中和本說明書通篇中所用的術(shù)語“雜多酸”意在包括游離酸。用于本文中的雜多酸可以作為游離酸或作為部分鹽使用。通常，雜多酸或其相應(yīng)鹽的陰離子組分包含2至18個(gè)氧連接的多價(jià)金屬原子，其被稱作外圍原子。這些外圍原子以對(duì)稱的方式圍繞一個(gè)或多個(gè)中心原子。外圍原子通常是鉬、鎢、釩、鈮、鉭和其它金屬中的一種或多種。中心原子通常是硅或磷，但可包括來自元素周期表第I-VIII族的種類繁多的原子中的任一種。它們包括，例如銅離子；二價(jià)的鈹、鋅、鈷或鎳離子；三價(jià)的硼、鋁、鎵、鐵、鈰、砷、銻、磷、鉍、鉻或銠離子；四價(jià)的硅、鍺、錫、鈦、鋯、釩、硫、碲、錳、鎳、鉑、釷、鉿、鈰離子或其它稀土離子；五價(jià)的磷、砷、釩、銻離子；六價(jià)的碲離子；和七價(jià)的碘離子。此類雜多酸還被稱為“多酸陰離子（polyoxoanion）”、“多金屬氧酸鹽”或“金屬氧化物團(tuán)簇”。一些公知的陰離子的結(jié)構(gòu)以本領(lǐng)域中最初的研究者命名，并被稱作例如Keggin、Wells-Dawson和Anderson-Evans-Perloff結(jié)構(gòu)。雜多酸通常具有高分子量，例如在700-8500范圍內(nèi)，并包括二聚體配合物。它們?cè)跇O性溶劑例如水或其它含氧溶劑中具有相對(duì)高的溶解度，特別是如果它們是游離酸和在幾種鹽的情況下，并且可通過選擇適當(dāng)?shù)目购怆x子來控制它們的溶解度?？捎行в糜诒景l(fā)明中的雜多酸的具體實(shí)例包括游離酸，例如硅鎢酸、磷鎢酸和12-鎢磷酸（H3[PW12O40].xH2O）；12-鉬磷酸（H3[PMo12O40].xH2O）；12-鎢硅酸（H4[SiW12O40].xH2O）；12-鉬硅酸（H4[SiMo12O40].xH2O）和雜多酸的銨鹽，例如磷鎢酸或硅鎢酸的銨鹽。已知對(duì)于使乙酸甲酯水解以產(chǎn)生乙酸而言有效的沸石包括沸石Y、沸石A、沸石X和絲光沸石。如果期望的話，這些沸石可有效地用作聯(lián)合生產(chǎn)方法的步驟(b)中的催化劑。用于步驟(b)中的特別有用的沸石催化劑包括具有二維或三維通道體系且其至少一個(gè)通道具有10元環(huán)的沸石。此類沸石的具體非限制性實(shí)例包括骨架類型FER（以鎂堿沸石和ZSM-35為代表）、MFI（以ZSM-5為代表）、MFS（以ZSM-57為代表）、HEU（例如斜發(fā)沸石）和NES（以NU-87為代表）的沸石。三字母代碼如“FER”指的是使用由國際沸石協(xié)會(huì)（InternationalZeoliteAssociation）提出的命名法的沸石骨架結(jié)構(gòu)類型。關(guān)于結(jié)構(gòu)代碼和沸石的信息可以在AtlasofZeoliteFrameworkTypes,C.H.Baerlocher,L.B.Mccusker和D.H.Olson,第6次修訂版,Elsevier,Amsterdam,2007中獲得，并且還可以在國際沸石協(xié)會(huì)的網(wǎng)站（www.iza-online.org）上獲得。該沸石催化劑可以以交換形式使用。沸石的交換形式可通過例如離子交換和浸漬的技術(shù)來制備。這些技術(shù)是本領(lǐng)域中公知的，并通常涉及用金屬陽離子交換沸石的氫或銨陽離子。例如，在本發(fā)明中，沸石可以是與一種或多種堿金屬陽離子（例如鈉、鋰、鉀和銫）交換的形式。合適的交換形式的沸石包括與鈉、鋰、鉀和銫中的一種或多種交換的鎂堿沸石和ZSM-35。沸石可以以與任何合適的粘合劑材料的復(fù)合材料的形式使用。合適的粘合劑材料的實(shí)例包括無機(jī)氧化物，例如二氧化硅、氧化鋁、氧化鋁-硅酸鹽、硅酸鎂、硅酸鎂鋁、二氧化鈦和氧化鋯。優(yōu)選的粘合劑材料包括氧化鋁、氧化鋁-硅酸鹽和二氧化硅。合適的是，粘合劑材料可以以基于沸石和粘合劑材料的總重量計(jì)10至90重量%的量存在于復(fù)合材料中。步驟(b)可作為非均相氣相法或作為液相法進(jìn)行。如果期望作為氣相法進(jìn)行該方法的話，則優(yōu)選在與（一種或多種）催化劑接觸之前例如在預(yù)熱器中使（一種或多種）液體進(jìn)料揮發(fā)。步驟(b)可在約100℃至350℃的溫度下和在大氣壓或高于大氣壓的壓力下進(jìn)行。在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方案中，步驟(b)作為氣相法在約150℃至350℃的溫度下和在大氣壓至30barg（大氣壓至3000kPa），例如5至20barg（500kPa至2000kPa）的壓力下進(jìn)行。合適的是，在此類情況中，步驟(b)以500至40,000h-1的氣時(shí)空速（GHSV）進(jìn)行。在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方案中，步驟(b)作為液相法并在約140℃至約210℃的溫度和在足以使二甲醚產(chǎn)物保持在溶液中的壓力，例如40barg（4000kPa）或更高，例如40至100barg（4000至10,000kPa）的壓力下進(jìn)行。合適的是，在此類情況中，步驟(b)以0.2至20h-1的液時(shí)空速（LHSV）進(jìn)行。步驟(b)可使用任何合適的技術(shù)和裝置，例如通過反應(yīng)性蒸餾來進(jìn)行。反應(yīng)性蒸餾技術(shù)和用于其的裝置是公知的。包含乙酸甲酯和任選附加的甲醇的塔底料流可供應(yīng)至常規(guī)的反應(yīng)性蒸餾塔，其例如在大氣壓至20barg（大氣壓至2000kPa）的壓力下和在約100℃至350℃的反應(yīng)溫度下操作，以產(chǎn)生包含乙酸和二甲醚的混合物的粗反應(yīng)產(chǎn)物，該混合物在反應(yīng)性蒸餾塔中固有地分離以回收富含二甲醚的產(chǎn)物料流（通常作為塔頂產(chǎn)物從該塔中回收）和富含乙酸的產(chǎn)物料流（其通常作為塔底料流從該塔中回收）。替代地，步驟(b)的反應(yīng)區(qū)可為固定床反應(yīng)器或漿態(tài)床反應(yīng)器。步驟(b)的粗反應(yīng)產(chǎn)物包含二甲醚和乙酸。該粗反應(yīng)產(chǎn)物可進(jìn)一步包含乙酸甲酯、甲醇、水、乙醛、甲酸甲酯和甲酸中的一種或多種。取決于壓力，二甲醚的沸點(diǎn)為-24℃，乙酸的沸點(diǎn)為118℃。由于其沸點(diǎn)的不同，乙酸和二甲醚可從在步驟(b)中生成的粗反應(yīng)產(chǎn)物中通過常規(guī)提純方法，例如通過在一個(gè)或多個(gè)常規(guī)蒸餾塔中的蒸餾來回收。合適的蒸餾塔包括板式塔或填充塔。用于塔中的溫度和壓力可變。合適的是，蒸餾塔可在例如大氣壓至20barg（0至2000kPa）的壓力下操作。通常，富含二甲醚的料流作為塔頂產(chǎn)物從蒸餾塔中回收，富含乙酸的料流作為塔底料流從該塔中回收。所回收的富含二甲醚和富含乙酸的料流中的一個(gè)或兩個(gè)可包含甲醇、乙酸甲酯和水中的一種或多種。這些組分可以通過常規(guī)提純方法（例如通過在一個(gè)或多個(gè)蒸餾塔中的蒸餾）從富含二甲醚和富含乙酸的料流中的一個(gè)或兩個(gè)中移出并重新用作該方法的再循環(huán)料流。在本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施方案中，處理步驟(b)的粗反應(yīng)產(chǎn)物（合適地通過在一個(gè)或多個(gè)蒸餾塔中的蒸餾法）以回收富含乙酸的料流（合適地以塔底料流的形式）和包含二甲醚以及乙醛、甲酸甲酯和甲酸中的一種或多種的富含二甲醚的料流（合適地以塔頂料流的形式），并且將富含二甲醚的料流的至少一部分作為進(jìn)料返回至步驟(i)中的蒸餾塔。乙酸可出售或可用作多種化學(xué)工藝（例如乙酸乙烯酯或乙酸乙酯的制備）中的原料。二甲醚可出售或用作燃料或用作羰基化工藝或其它化學(xué)工藝的原料。所述聯(lián)合生產(chǎn)方法可以以連續(xù)法形式或以分批法形式操作，優(yōu)選以連續(xù)法形式操作。現(xiàn)在參照下列非限制性實(shí)施例來闡述本發(fā)明。實(shí)施例1這一實(shí)施例展示了根據(jù)本發(fā)明，用于在單個(gè)蒸餾步驟中提純包含乙酸甲酯、二甲醚和乙醛的混合物的方法，其例如可源自在催化劑（例如沸石催化劑）和氫氣存在下用一氧化碳使二甲醚進(jìn)行的羰基化。參照?qǐng)D1和2以及表1至3。圖1示意性說明用于進(jìn)行本發(fā)明方法的實(shí)施方案的蒸餾塔(110)。將主要包含乙酸甲酯、二甲醚和少量乙醛的進(jìn)料料流(1)引入配備有再沸器的蒸餾塔(110)。蒸餾塔(110)具有30個(gè)理論板（其中進(jìn)料位點(diǎn)在第15個(gè)板處（從塔頂計(jì)數(shù)）），并在11.7barg的壓力、45℃的塔頂溫度和148℃的塔底溫度下操作。將主要包含二甲醚的塔頂料流(3)從塔(110)中移出。將排氣料流(2)從塔(110)中移出、冷凝，并使其一部分在2.1的回流比和0.70的蒸出比下返回至該塔。主要包含乙酸甲酯以及較少量水和乙醛的料流(4)作為塔底料流從塔(110)中移出。包含進(jìn)料至塔(110)的大部分乙醛的側(cè)取料流(5)在第3、6或12個(gè)板之一處從該塔中移除。圖2是對(duì)用于本實(shí)施例中的進(jìn)料組成而言在塔中各板處的乙醛濃度分布。在用于本實(shí)施例中的進(jìn)料組成方面，該分布表明乙醛的最高濃度出現(xiàn)在第6個(gè)板處。采用圖1中所示類型的程序和裝置，使用ASPEN軟件7.3版本進(jìn)行模擬。料流組成（以千摩爾/小時(shí)和摩爾%為單位）示于下表1至3中。表1至3提供對(duì)于分別在第6個(gè)板處；第3個(gè)板處和第12個(gè)板處移除側(cè)餾分的結(jié)果。在這些表中，使用下列縮寫：CO–一氧化碳CO2–二氧化碳H2-氫氣MeOH-甲醇AcOH–乙酸DME-二甲醚MeOAc–乙酸甲酯AcH-乙醛。如從表1至3中提供的結(jié)果可見，相比于當(dāng)側(cè)餾分從乙醛濃度較低的塔的更高和更低的板處取出時(shí)移除的量，將側(cè)取料流在塔內(nèi)乙醛最高濃度位點(diǎn)（第6個(gè)板）處取出導(dǎo)致高得多的量的乙醛作為側(cè)餾分的組分移除。實(shí)施例2這一實(shí)施例展示了乙醛雜質(zhì)對(duì)乙酸和二甲醚生產(chǎn)方法中的沸石催化劑的催化性能的影響。這些實(shí)驗(yàn)在能夠使用固體酸催化劑進(jìn)行氣相反應(yīng)的反應(yīng)器系統(tǒng)中進(jìn)行。該系統(tǒng)包括64個(gè)內(nèi)徑為約2mm，能夠持有0.01至0.1g的經(jīng)粉碎并篩分至100至200微米粒級(jí)的固體催化劑材料的獨(dú)立直線（straight）管式反應(yīng)器。所測試的沸石催化劑是H-ZSM-5和H-鎂堿沸石的氧化鋁擠出物。在使用前，將每種催化劑粉碎并篩分至100-200微米的粒度。將10mg催化劑置于反應(yīng)器中并在惰性氣體流（N2/He混合物）下加熱至180℃的溫度1小時(shí)，此時(shí)改變送往該反應(yīng)器的氣體進(jìn)料以提供包含20摩爾%甲醇和乙酸甲酯（以1:1的摩爾比）和80摩爾%惰性氣體的反應(yīng)進(jìn)料。該進(jìn)料含有115至2100重量ppm的量的1,1-二甲氧基乙烷，由此提供如下表1和2中所示的總乙醛和1,1-二甲氧基乙烷濃度，以乙醛質(zhì)量當(dāng)量計(jì)算。使該反應(yīng)在180℃的溫度、10barg的總壓力和56重量ppm的1,1二甲基乙烷下進(jìn)行96小時(shí)。在96小時(shí)后，存在于進(jìn)料中的1,1-二甲氧基乙烷的量增大至703重量ppm。使該反應(yīng)在180℃的溫度和10barg的總壓力下繼續(xù)進(jìn)行另外96小時(shí)。通過氣相色譜法分析來自反應(yīng)器的產(chǎn)物料流，以提供進(jìn)料和產(chǎn)物組分的組成數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果示于下表4和5中。在這些表中，“STY”表示產(chǎn)物的時(shí)空產(chǎn)率。表4催化劑時(shí)間段(連續(xù)操作時(shí)數(shù))乙醛的質(zhì)量當(dāng)量(重量ppm)每天的二甲醚STY損失速率(克/千克/小時(shí)/天)每天的乙酸STY損失速率(克/千克/小時(shí)/天)估計(jì)的催化劑至零產(chǎn)量的使用壽命(天)H-ZSM-5140-19056829499H-ZSM-5140-19070320723602H-FER140-19056137312H-FER140-190703613165表5催化劑時(shí)間段(連續(xù)操作時(shí)數(shù))乙醛的質(zhì)量當(dāng)量(重量ppm)每天的二甲醚STY損失速率(克/千克/小時(shí)/天)每天的乙酸STY損失速率(克/千克/小時(shí)/天)估計(jì)的催化劑至零產(chǎn)量的使用壽命(天)H-ZSM-5140-225561228291H-ZSM-5225-250103427514781H-FER140-2255648806H-FER225-3001034772945表4和5中給出的結(jié)果清楚地展示，大于100重量ppm乙醛的存在對(duì)沸石催化劑的活性和使用壽命有害。實(shí)施例4這一實(shí)施例展示了根據(jù)本發(fā)明，使用兩個(gè)蒸餾塔提純包含乙酸甲酯、二甲醚、甲醇、乙醛和甲酸甲酯的混合物的兩步法。參照?qǐng)D3和表6。圖3示意性說明用于進(jìn)行本發(fā)明方法的實(shí)施方案的兩個(gè)蒸餾塔(310)和(316)。將包含乙酸甲酯、二甲醚和少量乙醛和甲酸甲酯的進(jìn)料料流(311)引入配備有再沸器的蒸餾塔(310)并在其中蒸餾。蒸餾塔(310)具有30個(gè)理論板（其中進(jìn)料位點(diǎn)在第15個(gè)板處（從塔頂計(jì)數(shù)））并在11.7barg的壓力、45℃的塔頂溫度和146℃的塔底溫度下操作。將排氣料流(312)從塔(310)中移出、冷凝，并使其一部分在3.9的回流比和0.46的蒸出比下返回至該塔。將主要包含二甲醚的料流(313)作為塔頂料流從蒸餾塔(310)中取出。將主要包含乙酸甲酯且貧乙醛的料流(314)作為塔底料流從塔(310)中取出。包含二甲醚、乙酸甲酯、水、甲醇和進(jìn)料至塔(310)的大部分乙醛和甲酸甲酯的側(cè)取料流(315)從塔(310)的第6個(gè)板處作為液體移除。從蒸餾塔(310)中取出的側(cè)取料流(315)作為進(jìn)料供應(yīng)至第二蒸餾塔(316)并在其中蒸餾。蒸餾塔(316)具有30個(gè)理論板（其中進(jìn)料位點(diǎn)在第10個(gè)板處（從塔頂計(jì)數(shù)）），并在10.5barg的壓力、51℃的塔頂溫度和152℃的塔底溫度下操作。將包含二甲醚的塔頂料流(317)從塔(316)中移出、冷凝，并使其一部分在3.9的回流比和7.4的蒸出比下返回至該塔。料流(317)的剩余部分經(jīng)由泵(319)和壓縮機(jī)(320)作為再循環(huán)料流(318)的一部分返回至塔(310)。將主要包含乙酸甲酯的料流(323)作為塔底料流從塔(316)中移出并經(jīng)由泵(321)和壓縮機(jī)(320)作為再循環(huán)料流(318)的一部分返回至塔(310)。與送往塔(316)的進(jìn)料相比富乙醛和甲酸甲酯的側(cè)取料流(322)在塔(310)的第18個(gè)板處作為蒸氣從塔(316)中移除。采用圖3中所示類型的程序和裝置，使用ASPEN軟件7.3版本進(jìn)行蒸餾的模擬。各種料流的組成（以千摩爾/小時(shí)和摩爾%為單位）示于下表6中。在表6中，使用下列縮寫：CO–一氧化碳CO2–二氧化碳H2–氫氣CH4–甲烷MeOH-甲醇AcOH–乙酸DME-二甲醚MeOAc–乙酸甲酯AcH–乙醛MeOFO–甲酸甲酯。如從表6中所示的結(jié)果可見，本發(fā)明的方法對(duì)于將包含乙酸甲酯和甲醇以及作為雜質(zhì)的乙醛和甲酸甲酯的進(jìn)料料流提純至可接受的乙醛和甲酸甲酯水平而言是有效的，其隨后用于由含乙酸甲酯和甲醇的原料聯(lián)合生產(chǎn)乙酸和二甲醚的方法中。實(shí)施例5這一實(shí)施例展示了根據(jù)本發(fā)明，用于在單個(gè)蒸餾步驟中提純包含乙酸甲酯、二甲醚、水、甲醇、乙醛和甲酸甲酯的組合的進(jìn)料混合物的方法。參照?qǐng)D4和表7。圖4示意性說明用于進(jìn)行本發(fā)明方法的實(shí)施方案的蒸餾塔(410)。蒸餾塔(410)配備有再沸器并供應(yīng)有包含乙酸甲酯、二甲醚和少量乙醛的第一進(jìn)料料流(411)和包含二甲醚、甲醇、水和作為污染物的甲酸甲酯的第二進(jìn)料料流(412)，并且第一和第二進(jìn)料料流在其中一起蒸餾。蒸餾塔(410)具有30個(gè)理論板（其中進(jìn)料料流(411)的進(jìn)料位點(diǎn)在第24個(gè)板處，進(jìn)料料流(412)的進(jìn)料位點(diǎn)在第11個(gè)板處（從塔頂計(jì)數(shù)）），并在11.7barg的壓力、45℃的塔頂溫度和147℃的塔底溫度下操作。將排氣料流(413)從塔(410)中移出、冷凝，并使經(jīng)冷凝的料流的一部分在3.7的回流比和0.92的蒸出比下返回至該塔。將主要包含二甲醚的料流(414)作為塔頂料流從蒸餾塔(410)中移出。將主要包含乙酸甲酯、甲醇和水且貧乙醛以及甲酸甲酯的料流(416)作為塔底料流從塔(410)中移出。包含二甲醚和進(jìn)料至塔(410)的大部分乙醛和甲酸甲酯的側(cè)取料流(415)從塔(410)的第6個(gè)板處作為液體移除。采用圖4中所示類型的程序和裝置，使用ASPEN軟件7.3版本進(jìn)行蒸餾的模擬。各種料流的組成（以千摩爾/小時(shí)和摩爾%為單位）示于下表7中。在表7中，使用下列縮寫：CO–一氧化碳CO2–二氧化碳H2–氫氣MeOH-甲醇AcOH–乙酸DME-二甲醚MeOAc–乙酸甲酯AcH–乙醛MeOFO–甲酸甲酯。如從表7中所示的結(jié)果可見，本發(fā)明的方法對(duì)于在單個(gè)蒸餾步驟中將乙酸甲酯、甲醇、水、二甲醚且具有乙醛和甲酸甲酯作為污染物存在于其中的組合的進(jìn)料混合物提純至可接受的乙醛和甲酸甲酯水平而言是有效的，其隨后用于由含乙酸甲酯和甲醇的原料聯(lián)合生產(chǎn)乙酸和二甲醚的方法中。當(dāng)前第1頁1 2 3