本發(fā)明涉及一種氯代辛烷離子液體的制備,屬于合成化學(xué)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
離子液體是指由有機(jī)陽離子和無機(jī)或有機(jī)陰離子構(gòu)成在室溫或近室溫下是液態(tài)的鹽類化合物。由于它們?cè)谑覝鼗蚪覝叵率且后w的獨(dú)特性,它們具有很多有機(jī)分子溶劑無法比擬的獨(dú)特性能。 無色、無臭、不揮發(fā)、無蒸汽壓有較大的穩(wěn)定的溫度范圍,較好的化學(xué)穩(wěn)定性及較寬的電化學(xué)電位窗口可進(jìn)行陰陽離子的設(shè)計(jì),故而可調(diào)節(jié)其對(duì)無機(jī)電解質(zhì)、水、有機(jī)物和無機(jī)物及聚合物的溶解性,并對(duì)其酸度可調(diào)至超強(qiáng)酸。因此它們?cè)谟袡C(jī)化學(xué)反應(yīng)中作為反應(yīng)的介質(zhì)有很多的優(yōu)點(diǎn)。為化學(xué)反應(yīng)提供不同于傳統(tǒng)有機(jī)分子溶劑的反應(yīng)環(huán)境,可以改變反應(yīng)的機(jī)理,使催化劑的催化活性、穩(wěn)定性和選擇性更好,反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率更高;離子液體的種類繁多,選擇余地大,將催化劑溶于室溫離子液體中,與離子液體一起循環(huán)使用,催化劑體系具有均相催化的效率高,多相催化的易分離的優(yōu)點(diǎn);反應(yīng)產(chǎn)物的分離方法多,可采用傾析、萃取、蒸餾等方法,用離子液體無蒸汽壓,液相溫度范圍寬,使得產(chǎn)物分離易于進(jìn)行。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種氯代辛烷離子液體的制備, 技術(shù)方案如下:在裝有冷凝回流管的500ml三口燒瓶中加入14.1g N-甲基咪唑和22.3g-24.5g 1-氯代正辛烷,于70-80℃下反應(yīng)72-84h,將反應(yīng)液趁熱移入分液漏斗中,加入30-60ml乙酸乙酯混合均勻,靜止分層,分出乙酸乙酯,重復(fù)洗滌三次,將所得液體于5mmHg,70℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)1h,得到34.5g氯代辛烷離子液體。
本發(fā)明的有益效果是:合成步驟簡(jiǎn)單且成本低。
具體實(shí)施方式
以下對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述,所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明,并非用于限定本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1
在裝有冷凝回流管的500ml三口燒瓶中加入14.1g N-甲基咪唑和22.3g 1-氯代正辛烷,于70℃下反應(yīng)72h,將反應(yīng)液趁熱移入分液漏斗中,加入30ml乙酸乙酯混合均勻,靜止分層,分出乙酸乙酯,重復(fù)洗滌三次,將所得液體于5mmHg,70℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)1h,得到34.5g氯代辛烷離子液體。
實(shí)施例2
在裝有冷凝回流管的500ml三口燒瓶中加入14.1g N-甲基咪唑和24.5g 1-氯代正辛烷,于80℃下反應(yīng)84h,將反應(yīng)液趁熱移入分液漏斗中,加入60ml乙酸乙酯混合均勻,靜止分層,分出乙酸乙酯,重復(fù)洗滌三次,將所得液體于5mmHg,70℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)1h,得到34.5g氯代辛烷離子液體。
實(shí)施例3
在裝有冷凝回流管的500ml三口燒瓶中加入14.1g N-甲基咪唑和23g 1-氯代正辛烷,于75℃下反應(yīng)80h,將反應(yīng)液趁熱移入分液漏斗中,加入50ml乙酸乙酯混合均勻,靜止分層,分出乙酸乙酯,重復(fù)洗滌三次,將所得液體于5mmHg,70℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)1h,得到34.5g氯代辛烷離子液體。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。