一種瀝青改進(jìn)劑及其制備方法
【專利摘要】一種瀝青改進(jìn)劑及其制備方法，屬于瀝青改進(jìn)劑領(lǐng)域。本發(fā)明陰離子聚合使得丁二烯和苯乙烯單體轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)率高，副作用少；各添加劑組分的協(xié)同作用，使得本發(fā)明瀝青改進(jìn)劑能夠有效改善瀝青穩(wěn)定性、強(qiáng)度及韌性；本發(fā)明具有制備工藝簡單、操作方便、原料成本地等優(yōu)點(diǎn)，有利于工業(yè)化擴(kuò)大生產(chǎn)。
【專利說明】一種瀝青改進(jìn)劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種浙青改進(jìn)劑，尤其涉及一種浙青改進(jìn)劑及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著國民經(jīng)濟(jì)的迅速增長，我國公路建設(shè)進(jìn)入了良好的發(fā)展時期。高速公路建設(shè)成績令人震撼，但是浙青混凝土路面的早期損壞問題越來越普遍。通過調(diào)查，目前國內(nèi)絕大部分的浙青混凝土路面在交付使用兩三年后就出現(xiàn)嚴(yán)重的路面質(zhì)量問題，有的甚至當(dāng)年通車即發(fā)生損壞，損壞主要表現(xiàn)在首先以局部小范圍出現(xiàn)，然后再擴(kuò)展為大面積破壞，包括松散、網(wǎng)裂、裂縫、坑洞、局部車轍、局部泛油等等。為了改善浙青性能，通常采用工藝改性、結(jié)構(gòu)改性和改性劑改性等方式來提高浙青路面的服務(wù)水平。因此，要求進(jìn)一步提高路面抗流動性，即高溫下抗車轍的能力；提高柔性和彈性，即低溫下抗開裂的能力；提高耐磨耗能力和延長使用壽命。
[0003]所謂工藝改性是指在浙青生產(chǎn)工藝中適當(dāng)調(diào)整工藝程序來改善浙青性能，如除去浙青中臘的含量來改善石臘基浙青的感溫性、通過氧化工藝提高浙青的高溫抗變形能力等。而結(jié)構(gòu)改性技術(shù)是指在浙青路面結(jié)構(gòu)中增加結(jié)構(gòu)層來改善浙青路面的使用性能，如設(shè)置抗反射裂縫延伸的應(yīng)力吸收膜、設(shè)土工格柵加鋪層以提高浙青路面抗車轍和疲勞性能等措施。改性劑改性浙青是指在浙青中添加合適的改性劑以改善浙青能，是目前研究最豐富和深入的改性方法。對于改性浙青，其改性劑類型的選擇和劑量的確定對路用性能有重要的影響。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種改進(jìn)的浙青改進(jìn)劑，原料成本低、路面質(zhì)量好、應(yīng)用范圍廣。
[0005]本發(fā)明浙青改進(jìn)劑由下述重量份的原料組成:
丁苯橡膠30-40份；
去尚子水15-20份；
I,4- 丁二醇8-12 份；
乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚 10-15份；
異丙醇10-16份；
丙酮2-5份；
聚乙烯吡咯烷酮1-3份。
[0006]其中所述的丁苯橡膠是通過以下工藝合成的:
(I)引發(fā)劑合成:以正己烷逐漸置換液體石蠟，清理2-3次，除去鋰粉表面的液體石蠟，加入30-50ml的正己烷，安裝蛇形冷凝管，取10-15ml氯代正丁烷加入恒壓漏斗，l_2h內(nèi)滴加完畢，冰水浴反應(yīng)4-6h。然后將溫度逐漸升至80-10(TC，通冷凝水，冷凝回流反應(yīng)l_3h，反應(yīng)后，通過內(nèi)轉(zhuǎn)移法將正丁基鋰弓I發(fā)劑轉(zhuǎn)移，通氬氣低溫儲存； (2) 丁苯橡膠聚合:將聚合瓶清洗，并在100-12(TC下烘干10_12h，抽真空/充氬氣連續(xù)三次，以除去體系內(nèi)的空氣，分別向聚合瓶加入30-50ml環(huán)己烷、2-5ml正丁基鋰引發(fā)劑、6-10g 丁二烯單體和10-20ml苯乙烯單體，50_80°C溫度下，密閉反應(yīng)4_6h，反應(yīng)后，加入
1-2ml脫氣無水乙醇終止反應(yīng)，然后加20-50ml無水乙醇清洗沉淀聚合物，得丁苯橡膠膠乳。
[0007]本發(fā)明浙青改進(jìn)劑的制備工藝如下:
將各組分按照丁苯橡膠、去離子水、1，4-丁二醇、乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、異丙醇、丙酮、聚乙烯吡咯烷酮的順序分別加入混料器，以200-300r/min的轉(zhuǎn)速，60-90°C下，攪拌
2-4h即得本發(fā)明浙青改進(jìn)劑。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:
1、本發(fā)明陰離子聚合使得丁二烯和苯乙烯單體轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)率高，副作用少；
2、各添加劑組分的協(xié)同作用，使得本發(fā)明浙青改進(jìn)劑能夠有效改善浙青穩(wěn)定性、強(qiáng)度及韌性；
3、本發(fā)明具有制備工藝簡單、操作方便、原料成本地等優(yōu)點(diǎn)，有利于工業(yè)化擴(kuò)大生產(chǎn)。

【具體實施方式】
[0009]下面將結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，具體實施例不限制本發(fā)明。
[0010]實施例1:本發(fā)明提供了一種浙青改進(jìn)劑，由以下重量份的組分組成:
丁苯橡膠30份；
去離子水15份；
1，4- 丁二醇8 份；
乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚 10份；
異丙醇10份；
丙酮2份；
聚乙烯吡咯烷酮I份。
[0011]本發(fā)明浙青改進(jìn)劑的制備工藝如下:
(1)引發(fā)劑合成:以正己烷逐漸置換液體石蠟，清理2次，除去鋰粉表面的液體石蠟，加Λ 30ml的正己烷，安裝蛇形冷凝管，取1ml氯代正丁烷加入恒壓漏斗，Ih內(nèi)滴加完畢，冰水浴反應(yīng)4h。然后將溫度逐漸升至80°C，通冷凝水，冷凝回流反應(yīng)lh，反應(yīng)后，通過內(nèi)轉(zhuǎn)移法將正丁基鋰引發(fā)劑轉(zhuǎn)移，通氬氣低溫儲存；
(2)丁苯橡膠聚合:將聚合瓶清洗，并在10(TC下烘干10h，抽真空/充氬氣連續(xù)三次，以除去體系內(nèi)的空氣，分別向聚合瓶加入30ml環(huán)己烷、2ml正丁基鋰引發(fā)劑、6g 丁二烯單體和1ml苯乙烯單體，50°C溫度下，密閉反應(yīng)4h，反應(yīng)后，加入Iml脫氣無水乙醇終止反應(yīng)，然后加20ml無水乙醇清洗沉淀聚合物，得丁苯橡膠膠乳，經(jīng)計算產(chǎn)率為98.6%。
[0012](3)將上述各組分分別加入混料器，以200r/min的轉(zhuǎn)速，60°C下，攪拌2h即得本發(fā)明浙青改進(jìn)劑。
[0013]實施例2:本發(fā)明提供了一種浙青改進(jìn)劑，由以下重量份的組分組成:
丁苯橡膠32份；
去離子水16份； 1，4- 丁二醇10 份；
乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚 12份；
異丙醇13份；
丙酮3份；
聚乙烯吡咯烷酮2份。
[0014]本發(fā)明浙青改進(jìn)劑的制備工藝如下:
(1)引發(fā)劑合成:以正己烷逐漸置換液體石蠟，清理2次，除去鋰粉表面的液體石蠟，加Λ 35ml的正己烷，安裝蛇形冷凝管，取12ml氯代正丁烷加入恒壓漏斗，1.5h內(nèi)滴加完畢，冰水浴反應(yīng)4h。然后將溫度逐漸升至85°C，通冷凝水，冷凝回流反應(yīng)1.5h，反應(yīng)后，通過內(nèi)轉(zhuǎn)移法將正丁基鋰引發(fā)劑轉(zhuǎn)移，通氬氣低溫儲存；
(2)丁苯橡膠聚合:將聚合瓶清洗，并在110°C下烘干llh，抽真空/充氬氣連續(xù)三次，以除去體系內(nèi)的空氣，分別向聚合瓶加入35ml環(huán)己烷、3ml正丁基鋰引發(fā)劑、7g丁二烯單體和12ml苯乙烯單體，55°C溫度下，密閉反應(yīng)4.5h，反應(yīng)后，加入1.5ml脫氣無水乙醇終止反應(yīng)，然后加25ml無水乙醇清洗沉淀聚合物，得丁苯橡膠膠乳，經(jīng)計算產(chǎn)率為99.0%。
[0015](3)將上述各組分分別加入混料器，以250r/min的轉(zhuǎn)速，70°C下，攪拌2.5h即得本發(fā)明浙青改進(jìn)劑。
[0016]實施例3:本發(fā)明提供了一種浙青改進(jìn)劑，由以下重量份的組分組成:
丁苯橡膠38份；
去離子水18份；
1,4-丁二醇11 份；
乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚 14份；
異丙醇15份；
丙酮4份；
聚乙烯吡咯烷酮2份。
[0017]本發(fā)明浙青改進(jìn)劑的制備工藝如下:
(1)引發(fā)劑合成:以正己烷逐漸置換液體石蠟，清理3次，除去鋰粉表面的液體石蠟，加入40ml的正己烷，安裝蛇形冷凝管，取14ml氯代正丁烷加入恒壓漏斗，2h內(nèi)滴加完畢，冰水浴反應(yīng)5h。然后將溫度逐漸升至90°C，通冷凝水，冷凝回流反應(yīng)2h，反應(yīng)后，通過內(nèi)轉(zhuǎn)移法將正丁基鋰引發(fā)劑轉(zhuǎn)移，通氬氣低溫儲存；
(2)丁苯橡膠聚合:將聚合瓶清洗，并在115°C下烘干llh，抽真空/充氬氣連續(xù)三次，以除去體系內(nèi)的空氣，分別向聚合瓶加入45ml環(huán)己烷、4ml正丁基鋰引發(fā)劑、9g 丁二烯單體和18ml苯乙烯單體，70°C溫度下，密閉反應(yīng)5h，反應(yīng)后，加入1.5ml脫氣無水乙醇終止反應(yīng)，然后加45ml無水乙醇清洗沉淀聚合物，得丁苯橡膠膠乳，經(jīng)計算產(chǎn)率為97.9%。
[0018](3)將上述各組分分別加入混料器，以280r/min的轉(zhuǎn)速，80°C下，攪拌3h即得本發(fā)明浙青改進(jìn)劑。
[0019]實施例4:本發(fā)明提供了一種浙青改進(jìn)劑，由以下重量份的組分組成:
丁苯橡膠40份；
去離子水20份；
1，4- 丁二醇12 份； 乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚 15份；
異丙醇16份；
丙酮5份；
聚乙烯吡咯烷酮3份。
[0020]本發(fā)明浙青改進(jìn)劑的制備工藝如下:
(1)引發(fā)劑合成:以正己烷逐漸置換液體石蠟，清理2-3次，除去鋰粉表面的液體石蠟，加入50ml的正己烷，安裝蛇形冷凝管，取15ml氯代正丁烷加入恒壓漏斗，2h內(nèi)滴加完畢，冰水浴反應(yīng)6h。然后將溫度逐漸升至100°C，通冷凝水，冷凝回流反應(yīng)3h，反應(yīng)后，通過內(nèi)轉(zhuǎn)移法將正丁基鋰引發(fā)劑轉(zhuǎn)移，通氬氣低溫儲存；
(2)丁苯橡膠聚合:將聚合瓶清洗，并在120°C下烘干12h，抽真空/充氬氣連續(xù)三次，以除去體系內(nèi)的空氣，分別向聚合瓶加入50ml環(huán)己烷、5ml正丁基鋰引發(fā)劑、1g 丁二烯單體和20ml苯乙烯單體，80°C溫度下，密閉反應(yīng)6h，反應(yīng)后，加入2ml脫氣無水乙醇終止反應(yīng)，然后加50ml無水乙醇清洗沉淀聚合物，得丁苯橡膠膠乳，經(jīng)計算產(chǎn)率為98.8%。
[0021](3)將上述各組分分別加入混料器，以300r/min的轉(zhuǎn)速，90°C下，攪拌4h即得本發(fā)明浙青改進(jìn)劑。
【權(quán)利要求】
1.一種浙青改進(jìn)劑，由下述原料構(gòu)成，所述份數(shù)均為重量份: 丁苯橡膠30-40份； 去尚子水15-20份； 1.4- 丁二醇8-12 份； 乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚 10-15份； 異丙醇10-16份；丙酮2-5份； 聚乙烯吡咯烷酮1-3份。
2.權(quán)利要求1的一種浙青改進(jìn)劑，其特征在于:所述的聚苯乙烯膠乳的制備方法為:分別將十二烷基硫酸鈉、1，4-丁二醇、去離子水加入高壓聚合釜，攪拌均勻后，加入的過硫酸鉀，然后通入苯乙烯單體，反應(yīng)6-8h后，加1.2-2.4g對苯二酚終止劑，冷卻后出料，即得聚苯乙烯膠乳。
3.權(quán)利要求2的聚苯乙烯膠乳的制備方法，其特征在于:十二烷基硫酸鈉的添加量為12.3-15.6g0
4.權(quán)利要求2的聚苯乙烯膠乳的制備方法，其特征在于:1，4-丁二醇的添加量為3.9_10.2g0
5.權(quán)利要求2的聚苯乙烯膠乳的制備方法，其特征在于:去離子水的添加量為12.9-17.5g。
6.權(quán)利要求2的聚苯乙烯膠乳的制備方法，其特征在于:過硫酸鉀的添加量為1.2-3.8g0
7.權(quán)利要求2的聚苯乙烯膠乳的制備方法，其特征在于:苯乙烯單體的添加量為9.8-13.7g0
8.權(quán)利要求1所述的一種浙青改進(jìn)劑的制備方法，其特征在于:將各組分按照丁苯橡膠、去離子水、1，4-丁二醇、乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、異丙醇、丙酮、聚乙烯吡咯烷酮的順序分別加入混料器，以200-300r/min的轉(zhuǎn)速，60_90°C下，攪拌2_4h即得本發(fā)明浙青改進(jìn)劑。
【文檔編號】C08F4/48GK104327523SQ201410636247
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年11月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月13日
【發(fā)明者】牟軍平, 朱娜, 劉曉, 于春光 申請人:山東華亞環(huán)?？萍加邢薰?br>