一種復(fù)合絲素蛋白水凝膠及其制備方法、應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于水凝膠領(lǐng)域，公開了一種復(fù)合絲素蛋白水凝膠及其制備方法、應(yīng)用，所述的復(fù)合絲素蛋白水凝膠的制備方法包括以下步驟：（1）將蠶繭均勻的剪碎加入碳酸鈉溶液，攪拌后過濾，用去離子水清洗，真空干燥，用氯化鈣水溶液溶解，將溶液裝入透析袋中，再放入純水中透析，透析后得到絲素蛋白水溶液；（2）真空條件下，按重量取取步驟（1）制備得到的4.5wt%-5.5wt%絲素蛋白水溶液160份-220份，室溫下加入殼聚糖為4份-9份、聚乙烯醇為2-5份、丙烯酸乙酯為3-6份、海藻酸鈉為3-6份，加入后升高溫度，攪拌，攪拌時(shí)對溶液進(jìn)行超聲處理，攪拌后靜置，靜置后取出，為制備的復(fù)合絲素蛋白水凝膠。
【專利說明】一種復(fù)合絲素蛋白水凝膠及其制備方法、應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于水凝膠領(lǐng)域，涉及一種水凝膠及其制備方法、應(yīng)用，具體是涉及一種復(fù) 合絲素蛋白水凝膠及其制備方法、應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 蠶絲是一種天然纖維，是人類最早利用的動物纖維之一。蠶絲是優(yōu)質(zhì)的服飾原 料，隨著對蠶絲顯微結(jié)構(gòu)的深入研究發(fā)現(xiàn)，蠶絲的非服飾用途也非常廣泛，如在食品、化妝 品、保健品以及醫(yī)學(xué)等方面的應(yīng)用。特別是隨著現(xiàn)代組織醫(yī)學(xué)的發(fā)展，絲素蛋白以其良好的 生物相容性和生物降解性成為人工組織材料中的重要天然材料。以其純度高、來源廣、價(jià)格 低廉等優(yōu)點(diǎn)，在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中的有廣闊的應(yīng)用前景。
[0003] 絲素蛋白水凝膠在人工醫(yī)學(xué)材料、藥物載體、藥物緩釋中具有非常廣泛的用途。常 規(guī)的絲素蛋白水凝膠通常只有絲素蛋白構(gòu)成，其對應(yīng)的拉伸性能、溶脹性能還有待提高，因 此限制了絲素蛋白水凝膠在醫(yī)學(xué)中的用途。
[0004]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 要解決的技術(shù)問題： 常規(guī)的絲素蛋白水凝膠制備方法較為普通，制備得到的水凝膠穩(wěn)定性較差，溶脹性能 較差，拉伸強(qiáng)度較低，限制了絲素蛋白水凝膠的應(yīng)用，因此需要一種新的復(fù)合絲素蛋白水凝 膠及其制備方法、應(yīng)用。
[0006] 技術(shù)方案：針對上述問題，本發(fā)明公開了一種復(fù)合絲素蛋白水凝膠及其制備方法、 應(yīng)用，所述的復(fù)合絲素蛋白水凝膠的制備方法包括以下步驟： (1) 絲素蛋白的制備：將蠶繭均勻的剪碎，剪碎后加入碳酸鈉溶液，調(diào)節(jié)溫度，攪拌，攪 拌后將懸濁液過濾，過濾后將濾渣用去離子水清洗，清洗后將脫膠后的蠶繭絲進(jìn)行真空干 燥，真空干燥后將蠶繭絲用氯化鈣水溶液溶解，將溶液裝入透析袋中，再放入純水中透析 48h，透析后得到絲素蛋白水溶液，通過干重測定，絲素蛋白水溶液的濃度為4. 5-5. 5wt% ; (2) 真空條件下，按重量取取步驟（1)制備得到的4. 5wt%-5. 5wt%絲素蛋白水溶液160 份-220份，室溫下加入殼聚糖為4份-9份、聚乙烯醇為2-5份、丙烯酸乙酯為3-6份、海藻 酸鈉為3-6份，加入后升高溫度，攪拌，攪拌時(shí)對溶液進(jìn)行超聲處理，攪拌后靜置，靜置后取 出，為制備的復(fù)合絲素蛋白水凝膠。
[0007] 所述的一種復(fù)合絲素蛋白水凝膠的制備方法，包括以下步驟： (1)絲素蛋白的制備：將蠶繭均勻的剪碎，剪碎后加入lwt%的碳酸鈉溶液，蠶繭重量與 碳酸鈉溶液重量比為1:30-1:50,將溫度調(diào)節(jié)為60°C _80°C，攪拌30min-60min，攪拌后將懸 濁液過濾，過濾后將濾渣用去離子水清洗3次，清洗后將脫膠后的蠶繭絲進(jìn)行真空干燥，真 空干燥溫度為50°C,真空干燥后將蠶繭絲用30wt%氯化興水溶液溶解,30wt%的氯化興水溶 液與蠶繭絲重量比為30:1，將溶液裝入分子量為10kD的透析袋中，再放入純水中透析48h， 每隔8h換一次純水，透析后得到絲素蛋白水溶液，通過干重測定，絲素蛋白水溶液的濃度 為 4. 5-5. 5wt% ; (2)真空條件下，按重量取取步驟（1)制備得到的4. 5wt%-5. 5wt%絲素蛋白水溶液160 份-220份，室溫下加入殼聚糖為4份-9份、聚乙烯醇為2-5份、丙烯酸乙酯為3-6份、海藻 酸鈉為3-6份，加入后將溫度升至55°C -75°C，攪拌1. 5h-3h，攪拌時(shí)對溶液進(jìn)行超聲處理， 超聲處理功率為150w，攪拌后靜置3h，靜置后取出，為制備的復(fù)合絲素蛋白水凝膠。
[0008] 所述的一種復(fù)合絲素蛋白水凝膠的制備方法，包括以下步驟： (1)絲素蛋白的制備：將蠶繭均勻的剪碎，剪碎后加入lwt%的碳酸鈉溶液，蠶繭重量 與碳酸鈉溶液重量比為1:40,將溫度調(diào)節(jié)為70°C，攪拌50min，攪拌后將懸濁液過濾，過濾 后將濾渣用去離子水清洗3次，清洗后將脫膠后的蠶繭絲進(jìn)行真空干燥，真空干燥溫度為 50°C，真空干燥后將蠶繭絲用30wt%氯化鈣水溶液溶解，30wt%的氯化鈣水溶液與蠶繭絲重 量比為30:1，將溶液裝入分子量為10kD的透析袋中，再放入純水中透析48h，每隔8h換一 次純水，透析后將絲素蛋白水溶液，通過干重測定，絲素蛋白水溶液的濃度為5wt% ; (2 )真空條件下，按重量取取步驟（1)制備得到的5wt%絲素蛋白水溶液200份，室溫下 加入殼聚糖為7份、聚乙烯醇為4份、丙烯酸乙酯為5份、海藻酸鈉為4份，加入后將溫度升 至70°C，攪拌3h，攪拌時(shí)對溶液進(jìn)行超聲處理，超聲處理功率為150w，攪拌后靜置3h，靜置 后取出，為制備的復(fù)合絲素蛋白水凝膠。
[0009] 如上所述的一種復(fù)合絲素蛋白水凝膠的制備方法制備得到的復(fù)合絲素蛋白水凝 膠。
[0010] 如上所述的復(fù)合絲素蛋白水凝膠在制備醫(yī)用材料中的用途。
[0011] 有益效果：本發(fā)明的復(fù)合絲素蛋白水凝膠對絲素蛋白的制備工藝和水凝膠的制備 工藝、添加聚合體進(jìn)行了合理組合，制備得到的復(fù)合死蘇蛋白水凝膠的拉伸性能、溶脹性能 都得到了顯著提高，有效的提高了其在醫(yī)藥領(lǐng)域中的用途，可作為水凝膠材料，廣泛的用于 藥物載體、藥物緩釋、醫(yī)藥材料中。
[0012]

【具體實(shí)施方式】
[0013] 實(shí)施例1 (1)絲素蛋白的制備：將蠶繭均勻的剪碎，剪碎后加入lwt%的碳酸鈉溶液，蠶繭重量 與碳酸鈉溶液重量比為1:40,將溫度調(diào)節(jié)為70°C，攪拌50min，攪拌后將懸濁液過濾，過濾 后將濾渣用去離子水清洗3次，清洗后將脫膠后的蠶繭絲進(jìn)行真空干燥，真空干燥溫度為 50°C，真空干燥后將蠶繭絲用30wt%氯化鈣水溶液溶解，30wt%的氯化鈣水溶液與蠶繭絲重 量比為30:1，將溶液裝入分子量為10kD的透析袋中，再放入純水中透析48h，每隔8h換一 次純水，透析后將絲素蛋白水溶液，通過干重測定，絲素蛋白水溶液的濃度為5wt% ; (2 )真空條件下，按重量取取步驟（1)制備得到的5wt%絲素蛋白水溶液200g，室溫下加 入殼聚糖為7g、聚乙烯醇為4g、丙烯酸乙酯為5g、海藻酸鈉為4g，加入后將溫度升至70°C， 攪拌3h，攪拌時(shí)對溶液進(jìn)行超聲處理，超聲處理功率為150w，攪拌后靜置3h，靜置后取出， 為制備的復(fù)合絲素蛋白水凝膠。
[0014] 實(shí)施例2 (1) 絲素蛋白的制備：將蠶繭均勻的剪碎，剪碎后加入lwt%的碳酸鈉溶液，蠶繭重量 與碳酸鈉溶液重量比為1:50,將溫度調(diào)節(jié)為60°C，攪拌30min，攪拌后將懸濁液過濾，過濾 后將濾渣用去離子水清洗3次，清洗后將脫膠后的蠶繭絲進(jìn)行真空干燥，真空干燥溫度為 55°C，真空干燥后將蠶繭絲用30wt%氯化鈣水溶液溶解，30wt%的氯化鈣水溶液與蠶繭絲重 量比為30:1，將溶液裝入分子量為10kD的透析袋中，再放入純水中透析48h，每隔8h換一 次純水，透析后將絲素蛋白水溶液，通過干重測定，絲素蛋白水溶液的濃度為4. 5wt% ; (2) 真空條件下，按重量取取步驟（1)制備得到的4. 5wt%絲素蛋白水溶液220g，室溫 下加入殼聚糖為9g、聚乙烯醇為2g、丙烯酸乙酯為6g、海藻酸鈉為3g，加入后將溫度升至 75°C，攪拌1. 5h，攪拌時(shí)對溶液進(jìn)行超聲處理，超聲處理功率為150w，攪拌后靜置3h，靜置 后取出，為制備的復(fù)合絲素蛋白水凝膠。
[0015] 實(shí)施例3 (1) 絲素蛋白的制備：將蠶繭均勻的剪碎，剪碎后加入lwt%的碳酸鈉溶液，蠶繭重量 與碳酸鈉溶液重量比為1:30,將溫度調(diào)節(jié)為80°C，攪拌60min，攪拌后將懸濁液過濾，過濾 后將濾渣用去離子水清洗3次，清洗后將脫膠后的蠶繭絲進(jìn)行真空干燥，真空干燥溫度為 50°C，真空干燥后將蠶繭絲用30wt%氯化鈣水溶液溶解，30wt%的氯化鈣水溶液與蠶繭絲重 量比為30:1，將溶液裝入分子量為10kD的透析袋中，再放入純水中透析48h，每隔8h換一 次純水，透析后將絲素蛋白水溶液，通過干重測定，絲素蛋白水溶液的濃度為5. 5wt% ; (2) 真空條件下，按重量取取步驟（1)制備得到的5. 5wt%絲素蛋白水溶液160g，室溫 下加入殼聚糖為4g、聚乙烯醇為5g、丙烯酸乙酯為3g、海藻酸鈉為6g，加入后將溫度升至 70°C，攪拌2h，攪拌時(shí)對溶液進(jìn)行超聲處理，超聲處理功率為150w，攪拌后靜置3h，靜置后 取出，為制備的復(fù)合絲素蛋白水凝膠。
[0016] 對比例 (1) 絲素蛋白的制備：將蠶繭均勻的剪碎，剪碎后加入lwt%的碳酸鈉溶液，蠶繭重量 與碳酸鈉溶液重量比為1:30,將溫度調(diào)節(jié)為80°C，攪拌60min，攪拌后將懸濁液過濾，過濾 后將濾渣用去離子水清洗3次，清洗后將脫膠后的蠶繭絲進(jìn)行真空干燥，真空干燥溫度為 50°C，真空干燥后將蠶繭絲用30wt%氯化鈣水溶液溶解，30wt%的氯化鈣水溶液與蠶繭絲重 量比為30:1，將溶液裝入分子量為10kD的透析袋中，再放入純水中透析48h，每隔8h換一 次純水，透析后將絲素蛋白水溶液，通過干重測定，絲素蛋白水溶液的濃度為5. 5wt% ; (2) 真空條件下，按重量取取步驟（1)制備得到的5. 5wt%絲素蛋白水溶液160g，將溫 度升至70°C，攪拌2h，攪拌時(shí)對溶液進(jìn)行超聲處理，超聲處理功率為150w，攪拌后靜置3h， 靜置后取出，為制備的復(fù)合絲素蛋白水凝膠。
[0017] 分別將實(shí)施例1至3和對比例的水凝膠切小塊用拉伸強(qiáng)度測定儀測定其拉伸強(qiáng) 度。
[0018] 分別將實(shí)施例1至3和對比例的水凝膠進(jìn)行真空干燥至恒重，測定干重的重量，再 將實(shí)施例1至3和對比例的干膠分別放在去離子水中浸泡lh，測定其吸水后重量。
[0019] 溶脹率=水凝膠重量-干膠重量/干膠重量X 100% 實(shí)施例1至3和對比例的拉伸強(qiáng)度和溶脹率測定結(jié)果如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種復(fù)合絲素蛋白水凝膠的制備方法，其特征在于所述的復(fù)合絲素蛋白水凝膠的制 備方法包括以下步驟： (1) 絲素蛋白的制備：將蠶繭均勻的剪碎，剪碎后加入碳酸鈉溶液，調(diào)節(jié)溫度，攪拌，攪 拌后將懸濁液過濾，過濾后將濾渣用去離子水清洗，清洗后將脫膠后的蠶繭絲進(jìn)行真空干 燥，真空干燥后將蠶繭絲用氯化鈣水溶液溶解，將溶液裝入透析袋中，再放入純水中透析 48h，透析后得到絲素蛋白水溶液，通過干重測定，絲素蛋白水溶液的濃度為4. 5-5. 5wt% ; (2) 真空條件下，按重量取取步驟（1)制備得到的4. 5wt%-5. 5wt%絲素蛋白水溶液160 份-220份，室溫下加入殼聚糖為4份-9份、聚乙烯醇為2-5份、丙烯酸乙酯為3-6份、海藻 酸鈉為3-6份，加入后升高溫度，攪拌，攪拌時(shí)對溶液進(jìn)行超聲處理，攪拌后靜置，靜置后取 出，為制備的復(fù)合絲素蛋白水凝膠。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合絲素蛋白水凝膠的制備方法，其特征在于所述的復(fù) 合絲素蛋白水凝膠的制備方法包括以下步驟： (1) 絲素蛋白的制備：將蠶繭均勻的剪碎，剪碎后加入lwt%的碳酸鈉溶液，蠶繭重量與 碳酸鈉溶液重量比為1:30-1:50,將溫度調(diào)節(jié)為60°C _80°C，攪拌30min-60min，攪拌后將懸 濁液過濾，過濾后將濾渣用去離子水清洗3次，清洗后將脫膠后的蠶繭絲進(jìn)行真空干燥，真 空干燥溫度為50°C,真空干燥后將蠶繭絲用30wt%氯化|丐水溶液溶解,30wt%的氯化|丐水溶 液與蠶繭絲重量比為30:1，將溶液裝入分子量為10kD的透析袋中，再放入純水中透析48h， 每隔8h換一次純水，透析后得到絲素蛋白水溶液，通過干重測定，絲素蛋白水溶液的濃度 為 4. 5-5. 5wt% ; (2) 真空條件下，按重量取取步驟（1)制備得到的4. 5wt%-5. 5wt%絲素蛋白水溶液160 份-220份，室溫下加入殼聚糖為4份-9份、聚乙烯醇為2-5份、丙烯酸乙酯為3-6份、海藻 酸鈉為3-6份，加入后將溫度升至55°C -75°C，攪拌1. 5h-3h，攪拌時(shí)對溶液進(jìn)行超聲處理， 超聲處理功率為150w，攪拌后靜置3h，靜置后取出，為制備的復(fù)合絲素蛋白水凝膠。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合絲素蛋白水凝膠的制備方法，其特征在于所述的復(fù) 合絲素蛋白水凝膠的制備方法包括以下步驟： (1) 絲素蛋白的制備：將蠶繭均勻的剪碎，剪碎后加入lwt%的碳酸鈉溶液，蠶繭重量 與碳酸鈉溶液重量比為1:40,將溫度調(diào)節(jié)為70°C，攪拌50min，攪拌后將懸濁液過濾，過濾 后將濾渣用去離子水清洗3次，清洗后將脫膠后的蠶繭絲進(jìn)行真空干燥，真空干燥溫度為 50°C，真空干燥后將蠶繭絲用30wt%氯化鈣水溶液溶解，30wt%的氯化鈣水溶液與蠶繭絲重 量比為30:1，將溶液裝入分子量為10kD的透析袋中，再放入純水中透析48h，每隔8h換一 次純水，透析后得到絲素蛋白水溶液，通過干重測定，絲素蛋白水溶液的濃度為5wt% ; (2) 真空條件下，按重量取取步驟（1)制備得到的5wt%絲素蛋白水溶液200份，室溫下 加入殼聚糖為7份、聚乙烯醇為4份、丙烯酸乙酯為5份、海藻酸鈉為4份，加入后將溫度升 至70°C，攪拌3h，攪拌時(shí)對溶液進(jìn)行超聲處理，超聲處理功率為150w，攪拌后靜置3h，靜置 后取出，為制備的復(fù)合絲素蛋白水凝膠。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1至3所述的一種復(fù)合絲素蛋白水凝膠的制備方法制備得到的復(fù)合絲 素蛋白水凝膠。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的復(fù)合絲素蛋白水凝膠在制備醫(yī)用材料中的用途。
【文檔編號】C08J3/075GK104327283SQ201410547861
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月16日
【發(fā)明者】周燕, 吳惠英 申請人:蘇州經(jīng)貿(mào)職業(yè)技術(shù)學(xué)院